王 磊，劉建榮，王清江，尹續(xù)臣，2，鞏水利，楊 光

(1.中國科學(xué)院金屬研究所, 遼寧 沈陽 110016)(2.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 遼寧 沈陽 110016)(3.中國航空制造技術(shù)研究院, 北京 100024)

0 引 言

電子束熔絲沉積制造(electron beam rapid manufacturing，EBRM)技術(shù)是20世紀(jì)90年代末發(fā)展起來的一項新型增材制造技術(shù)，該技術(shù)以電子束為熱源，在計算機(jī)程序控制下按規(guī)劃路徑熔化連續(xù)送進(jìn)的金屬絲材，層層疊加，形成零件毛坯。2011年修訂的AMS 4999A標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定熔絲沉積TC4鈦合金的熔化熱源為激光和電子束2種，表明電子束熔絲增材制造工藝已經(jīng)成為一種成熟的工藝。

TC4鈦合金是目前國內(nèi)外各種增材制造技術(shù)研究最多的鈦合金，電子束熔絲沉積也不例外。Zhao等人[1]對比研究了激光沉積和電子束熔絲沉積制備的Ti-6Al-4V合金工件的顯微組織和力學(xué)性能，發(fā)現(xiàn)相比激光沉積，電子束沉積工件的孔隙率更低，力學(xué)性能更穩(wěn)定。Suo等人[2]在研究電子束快速成形TC4鈦合金的力學(xué)性能時，發(fā)現(xiàn)沉積態(tài)和退火態(tài)堆積合金的拉伸性能表現(xiàn)出明顯的各向異性，熱等靜壓處理可以明顯降低高周疲勞數(shù)據(jù)的離散度，并改善合金的延展性和韌性。Tan等人[3]利用透射電鏡、原子探針(APT)等手段，分析了電子束快速成形TC4鈦合金堆積態(tài)組織中α/β界面的形貌特征和成分分布，結(jié)果表明β轉(zhuǎn)變組織呈網(wǎng)籃狀或胞狀集束形貌，F(xiàn)e、Al和V元素在兩相界面差異明顯。

電子束熔絲沉積鈦合金具有準(zhǔn)定向凝固顯微組織特征。對電子束熔絲沉積TC4鈦合金的研究發(fā)現(xiàn)[4]，β柱狀晶的生長方向為<001>方向，密排(111)面集中分布在與基板平面(X-Y面)接近25°～55°的方向上，與沿柱狀晶生長方向拉伸強(qiáng)度偏低、塑性偏高的實驗現(xiàn)象相對應(yīng)。在垂直柱狀晶拉伸條件下，原始β柱狀晶{100}面與拉伸方向的角度會決定柱狀晶的變形能力，對塑性影響較大；在沿其他方向的拉伸條件下，柱狀晶取向以及顯微組織形貌對拉伸性能都有較大影響。

盡管國內(nèi)外學(xué)者針對電子束熔絲沉積成形TC4鈦合金開展了大量研究工作，但研究內(nèi)容主要集中在成形工藝對顯微組織及力學(xué)性能的影響方面[4-8]，對沉積材料顯微組織與力學(xué)性能的關(guān)聯(lián)關(guān)系研究較少。本研究針對電子束熔絲沉積TC4鈦合金力學(xué)性能不一致的問題，對堆積體低高倍組織、拉伸性能及變形行為進(jìn)行研究，分析拉伸性能尤其是拉伸塑性波動較大的原因，為電子束熔絲沉積TC4鈦合金性能調(diào)控提供參考。

1 實 驗

1.1 實驗材料

實驗所用材料為中國航空制造技術(shù)研究院提供的利用電子束熔絲沉積技術(shù)制備的塊狀TC4鈦合金，尺寸為長300 mm、寬90 mm、高150 mm，3個方向分別以X、Y、Z標(biāo)識，X-Y面為堆積平面，Z向為堆積增高方向。表1為電子束熔絲沉積TC4鈦合金堆積體的化學(xué)成分。對TC4鈦合金堆積體進(jìn)行910 ℃/130 MPa/3 h熱等靜壓處理。

表1TC4鈦合金堆積體的化學(xué)成分(w/%)

Table 1 Chemical composition of EBRM TC4 titanium alloy

1.2 實驗方法

沿TC4鈦合金堆積體Y-Z面截取低倍樣品，經(jīng)粗磨和精磨后，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶1∶50的腐蝕溶液中浸蝕。采用掃描儀采集低倍照片。在低倍試片典型位置處切取高倍組織試樣，試樣經(jīng)粗磨、精磨、拋光后，在HF、HNO3、H2O體積比為1∶3∶50的腐蝕溶液中浸蝕。采用Zeiss Axiover 200 Mat金相顯微鏡觀察高倍組織。

對TC4鈦合金堆積體進(jìn)行熱處理，熱處理制度為960 ℃×2 h/AC+600 ℃×2 h/AC。沿?zé)崽幚砗蟮腡C4鈦合金堆積體底部和頂部X向割取φ11 mm×56 mm棒料，加工成直徑5 mm、標(biāo)距25 mm的拉伸試樣，試樣兩端帶有M10螺紋。按照國標(biāo)GB/T 228.1—2010進(jìn)行室溫拉伸試驗。拉斷后的樣品從斷面中部縱向剖開，采用Zeiss Axiover 200 Mat金相顯微鏡觀察斷口附近的高倍組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 低倍組織

圖1為TC4鈦合金堆積體熱等靜壓后的低倍組織。從圖1可以看出，低倍下為柱狀晶組織，柱狀晶從底部形成并向上生長。由底部至頂部可以分為3個區(qū)域，對應(yīng)圖1中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ區(qū):其中Ⅰ區(qū)為模糊晶區(qū)，只能觀察到模糊柱狀晶晶界；Ⅱ區(qū)為準(zhǔn)模糊晶區(qū)，該區(qū)不僅能看到柱狀晶晶界，還能看到晶內(nèi)存在的細(xì)小“雪花狀”組織；Ⅲ區(qū)為清晰晶區(qū)，該區(qū)柱狀晶晶界和晶內(nèi)“雪花”清晰可見，與傳統(tǒng)鑄態(tài)鈦合金清晰晶低倍組織近似。

圖1 TC4鈦合金堆積體橫截面的低倍組織Fig.1 Macrostructure of the cross section of EBRM TC4 titanium alloy

2.2 高倍組織

2.2.1 熱等靜壓態(tài)高倍組織

圖2為TC4鈦合金堆積體熱等靜壓態(tài)的高倍組織。其中圖2a、b對應(yīng)于圖1下部模糊晶區(qū)組織，圖2c、d對應(yīng)于圖1上部清晰晶區(qū)組織。由圖2a、b可見，模糊晶區(qū)高倍組織由編織排列的條狀α相和圍繞其周圍的β相組成，白色條狀α相長短不一，極少數(shù)接近等軸狀。圖2c、d中條狀α相呈粗大集束狀，同一集束內(nèi)條狀α相平行排列，呈細(xì)長板條，長寬比與圖2a、b中組織相比明顯增大。圖1中上部“雪花”狀區(qū)域由大片集束α相組成，由于同一集束內(nèi)的α板條具有相同的晶體學(xué)取向，因此一束平行排列的板條位于同一個晶粒內(nèi)，粗大的集束晶粒是出現(xiàn)清晰晶的根本原因。而圖2a、b中的α板條呈編織排列，未形成集束狀，取向分散，晶粒細(xì)小，在低倍上表現(xiàn)為模糊晶。

圖2 熱等靜壓態(tài)TC4鈦合金堆積體的高倍組織Fig.2 Microstructures of EBRM TC4 titanium alloy after HIP:(a, b)indistinct zone in Fig.1; (c, d)distinct zone in Fig.1

2.2.2 熱處理態(tài)高倍組織

圖3為熱處理態(tài)TC4鈦合金堆積體不同部位的高倍組織。由圖3可見，經(jīng)960 ℃高溫?zé)崽幚砗?，板條狀α相大多數(shù)發(fā)生了α→β→α相變，細(xì)條狀或短棒狀α相在升溫到960 ℃并在其后的保溫過程中轉(zhuǎn)化為高溫β相，僅有約20%的棒狀α相殘留，高溫β相在冷卻過程中轉(zhuǎn)化為細(xì)小條狀二次α相，形成由粗短棒狀殘留一次α相，細(xì)長條狀二次α相和殘留β相組成的“雙態(tài)”組織。由圖3還可以看到，初始一次α相編織排列，相變產(chǎn)生的二次α相也接近編織排列；初始一次α相呈集束排列，生成的二次α相也呈大面積集束排列。一次α相的排列方式影響二次α相的排列方式，這是鈦合金組織遺傳性的一種體現(xiàn)。

圖3 熱處理態(tài)TC4鈦合金堆積體的高倍組織Fig.3 Microstructures of EBRM TC4 titanium alloy after HIP and heat treatments:(a)indistinct zone in Fig.1; (b)distinct zone in Fig.1

2.3 拉伸性能

表2為TC4鈦合金堆積體沿X方向不同部位試樣的拉伸性能。由表2可見，取自模糊晶區(qū)(Ⅰ區(qū))的拉伸試樣，其強(qiáng)度塑性匹配明顯優(yōu)于取自清晰晶區(qū)(Ⅲ區(qū))的拉伸試樣。清晰晶區(qū)拉伸試樣與模糊晶區(qū)試樣的強(qiáng)度相當(dāng)，但塑性明顯降低。

表2TC4鈦合金堆積體不同部位的室溫拉伸性能

Table 2 Room temperature tensile properties of EBRM TC4 titanium alloy in different zones

2.4 拉伸斷口附近高倍組織

圖4為拉伸斷口附近縱剖面的高倍組織。由圖4a可見，模糊晶區(qū)的拉伸斷口附近α小集束大多數(shù)有不同程度的扭曲變形，表明α相呈編織排列時，拉伸變形過程中不同區(qū)域α相均有參與變形，從而累積了較高的拉伸塑性。而由圖4b可見，清晰晶區(qū)的拉伸斷面平坦，僅在斷面附近發(fā)生少量塑性變形，其他區(qū)域未見變形跡象，表明α相呈粗大集束排列的組織，在拉伸變形過程中變形局部化明顯。由于局部變形，導(dǎo)致合金塑性降低。

圖5是清晰晶區(qū)拉伸試樣的高倍組織。由圖5可以看出，粗大α集束區(qū)域存在明顯的滑移帶，滑移帶集中于同一束粗大板條集束內(nèi)。啟動同一個滑移系，形成了密集且平行排列的滑移帶，而在其相鄰集束內(nèi)，滑移帶密度較低。表明在拉伸變形時，具有粗大α集束的組織易發(fā)生應(yīng)變局部集中，導(dǎo)致合金的塑性偏低。可見電子束熔絲沉積TC4鈦合金力學(xué)性能的不一致性與其顯微組織的不一致性密切相關(guān)。

圖4 TC4鈦合金堆積體拉伸斷口附近的高倍組織Fig.4 Microstructures near the fractured surfaces of EBRM TC4 titanium alloy tensile specimen: (a)indistinct zone; (b)distinct zone

圖5 TC4鈦合金堆積體斷口附近滑移帶形貌Fig.5 Slip bands morphology found in a large α colony near the fracture surface of EBRM TC4 titanium alloy

3 結(jié) 論

(1)電子束熔絲沉積TC4鈦合金出現(xiàn)沿堆積高度方向顯微組織的不一致性，表現(xiàn)為堆積件底部為模糊晶，之后逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榍逦?；高倍下模糊晶區(qū)的組織特征為條狀或棒狀α相呈編織排列，而清晰晶區(qū)組織特征為細(xì)條狀α相呈大面積平行排列，形成粗大α集束，低倍下表現(xiàn)為“雪花”狀特征。

(2)清晰晶區(qū)試樣的塑性明顯偏低，而模糊晶區(qū)試樣的強(qiáng)塑性匹配良好。其原因是清晰晶區(qū)粗大α集束容易導(dǎo)致拉伸變形過程中應(yīng)變局部集中，從而導(dǎo)致塑性降低。

(3)模糊晶區(qū)編織排列的短棒狀α相相比清晰晶區(qū)集束排列的α相具有更高的協(xié)同變形能力，多個晶粒協(xié)同變形有利于積累高塑性。