王艷曉,張?chǎng)?/p>
(1.河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院食品與化工系,河南平頂山 467000;2.河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院 科研外事處,河南平頂山 467000)
氣相色譜法是一種在有機(jī)化學(xué)中對(duì)易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的先進(jìn)色譜技術(shù)。與傳統(tǒng)化學(xué)分析技術(shù)相比,氣相色譜法在白酒檢測(cè)工作中的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)更為明顯。常規(guī)化學(xué)分析法往往只能夠?qū)拙浦械牟煌煞职凑疹悇e展開測(cè)定,而氣相色譜法的實(shí)踐應(yīng)用則能夠完成對(duì)白酒中復(fù)雜成分的有效分離,同時(shí)還可以進(jìn)行逐一測(cè)定,尤其是能夠科學(xué)準(zhǔn)確檢測(cè)出其含量甚微但卻能夠?qū)Π拙骑L(fēng)味產(chǎn)生關(guān)鍵作用的相關(guān)成分。通過(guò)科學(xué)采用氣相色譜法能夠提高對(duì)白酒的綜合檢測(cè)水平,有效揭示不同類型白酒產(chǎn)品的微量芳香組成成分,從而明確不同白酒的實(shí)際風(fēng)格特征,滿足市場(chǎng)白酒消費(fèi)者的不同愛好需求。
在應(yīng)用氣相色譜法開展白酒檢測(cè)工作時(shí),要用到氣相色譜儀器,是一種用來(lái)分離復(fù)雜樣品中化合物的化學(xué)分析儀器,能夠分離白酒中的不同成分。當(dāng)檢測(cè)人員使用氣相色譜儀時(shí),檢測(cè)分析酒樣會(huì)在氣化室被汽化,在流速維持一定惰性氣體的帶動(dòng)下有效進(jìn)入到填充有固定相的色譜柱。固定相的實(shí)際作用就是用來(lái)分離白酒中的不同組分,促使不同組分能夠在不同時(shí)間從色譜柱的末端流出來(lái),最終進(jìn)入到專業(yè)檢測(cè)儀器設(shè)備中,轉(zhuǎn)變成電信號(hào)經(jīng)過(guò)放大處理,使用記錄儀詳細(xì)完整記錄下相關(guān)數(shù)據(jù)信息,從而得到一組色譜峰。結(jié)合色譜峰的峰高或者峰面積,可有效測(cè)定白酒樣品中不同組分的含量。
在采用氣相色譜法檢測(cè)白酒不同成分時(shí),可以不用對(duì)白酒樣品進(jìn)行預(yù)處理操作,而是選擇采用直接進(jìn)樣法。直接進(jìn)樣法的操作流程是將白酒樣品或經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單稀釋降低乙醇濃度后投入到色譜儀器中展開有效分析活動(dòng)。直接進(jìn)樣法在白酒檢測(cè)中的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)在于能夠避免在白酒處理過(guò)程中產(chǎn)生的各種誤差,保持檢測(cè)數(shù)據(jù)信息的準(zhǔn)確性,同時(shí)降低檢測(cè)人員的工作任務(wù)量。在白酒檢測(cè)中采用直接進(jìn)樣法,能夠直接高效檢測(cè)出多達(dá)幾十種的醇、酯和羰基化合物。
1)氣相色譜法是以氣體作為流動(dòng)相的一種層析方法,其作為一項(xiàng)先進(jìn)的分離分析技術(shù),被廣泛應(yīng)用在各個(gè)行業(yè)領(lǐng)域中,能夠幫助工作人員實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品組分的科學(xué)高效分離。當(dāng)前,在檢測(cè)市場(chǎng)上氣相色譜法按照固定相分可以將其分為兩種類型;
(1)氣固色譜;
(2)氣液色譜。
其中,氣固色譜實(shí)質(zhì)是指流動(dòng)相是氣體,固定相是固體物質(zhì)的一種色譜分離方法。氣固色譜法常用到的固體相主要包括硅膠、活性炭等。而氣液色譜實(shí)質(zhì)是指流動(dòng)相是氣體,固定相是液體的一種色譜分離方法。采用該種分離方法能夠高效分離不同化學(xué)組成成分。比如,通過(guò)在惰性材料硅藻土上涂抹一層角鯊?fù)椋軌蛴行y(cè)定分離純乙烯中的微量丙烯、甲烷以及乙炔等化學(xué)物質(zhì)。此外,氣相色譜法按照色譜柱進(jìn)行劃分,可以將其分為填充柱和毛細(xì)管柱色譜。
2)氣相色譜法在分離分析工作中的主要特征
(1)高選擇性、高分離效能。檢測(cè)工作人員主要采用一根長(zhǎng)度為1~2m的色譜柱,能夠獲取到幾千塊塔板數(shù),對(duì)難分離組分,即使只存在微小差異情況,但是只需要通過(guò)多次優(yōu)化分配,最終還是能夠得到較好的分離效果。此外,氣相色譜法還能夠科學(xué)高效分離處理那些性質(zhì)較為接近的同分異構(gòu)體和同位素;
(2)高靈敏度。氣相色譜法具有高靈敏度的特征,可以將其用作超純氣體、空氣中微量毒物以及高分子單體痕跡量雜質(zhì)的分析;
(3)實(shí)際采用試樣量少。采用氣相色譜法無(wú)須投入使用大量的試樣,通常情況下氣體樣的使用量只需要幾毫升,而液體樣的使用量只需要十幾微升;
(4)適用范圍廣。氣相色譜法在分離分析工作中應(yīng)用范圍較大,不僅可以用于分析各類低含量的氣體、液體,還可以分析不同種類的高含量氣體、液體。在人們?nèi)粘Ia(chǎn)工作中,氣相色譜法被廣泛應(yīng)用于石油化工、食品飲料等領(lǐng)域,大大提高了檢測(cè)的工作效率和質(zhì)量。
運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行白酒中酯類測(cè)定工作時(shí),需要在白色擔(dān)體上涂抹鄰苯二甲酸二壬酯,然后將其作為一種色譜固定相。白酒中的醇類物質(zhì)會(huì)在載氣帶動(dòng)下按照溶解性能大小,逐一流出并進(jìn)入到檢測(cè)儀器當(dāng)中,形成對(duì)應(yīng)的微電子信號(hào)會(huì)經(jīng)過(guò)放大處理,然后記錄儀記錄下色譜峰數(shù)據(jù),經(jīng)過(guò)保留一段時(shí)間進(jìn)行定性。在運(yùn)用氣相色譜法測(cè)定白酒樣品中的乙酸乙酯時(shí),能夠獲取準(zhǔn)確完善的檢測(cè)結(jié)果和分離效果。然而因?yàn)橐宜嵋阴ピ谝掖嫉耐衔卜迳?,?shù)據(jù)處理機(jī)雖然具有對(duì)應(yīng)的處理功能,但是受到型號(hào)不同的影響,實(shí)際檢測(cè)獲得的f值會(huì)有著一定差別。針對(duì)此,可以采取在含量不同的乙醇液體中分別加入濃度一定的乙酸乙酯,且添加合適劑量的內(nèi)標(biāo)與正丙醇等物質(zhì)。最后再開展f值的相應(yīng)檢測(cè)。通過(guò)三種濃度不一的數(shù)據(jù)來(lái)校正曲線。大多數(shù)白酒樣品中的乙酸乙酯含量會(huì)大于100mg/100mL,所以基于極性較強(qiáng)大在色譜分離操作時(shí)會(huì)發(fā)生被吸附的情況。這樣一來(lái)就會(huì)產(chǎn)生測(cè)定誤差比乙酸乙酯大的情況,想要減少吸附,就必須要提前準(zhǔn)備好玻璃襯管,同時(shí)采用長(zhǎng)針注射樣品。
醇、酸、酯、醛在酒中是一個(gè)平衡體系,無(wú)論是其中哪種物質(zhì)產(chǎn)生了大的變化都會(huì)引起白酒質(zhì)量平衡變化。在運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行白酒中醇類測(cè)定工作時(shí),首先要了解到白酒中的甲醇和雜醇油能夠與化學(xué)有機(jī)酸結(jié)合生成酯,這樣能夠促使白酒產(chǎn)生一定的獨(dú)特香味,但是又會(huì)遺留下大小不一的毒性。倘若白酒中含有過(guò)量的甲醇物質(zhì),則會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)期飲用該酒的人出現(xiàn)視力衰退現(xiàn)象,嚴(yán)重情況下還會(huì)造成人雙目失明。而白酒中的雜醇油物質(zhì)對(duì)人體毒性超過(guò)甲醇,如果人們飲用含有過(guò)量雜醇油物質(zhì)的白酒產(chǎn)品容易出現(xiàn)頭痛頭暈現(xiàn)象,嚴(yán)重?fù)p害到人體神經(jīng)中樞。在對(duì)白酒中所含甲醇與雜醇油物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)工作時(shí),可以通過(guò)采用大口徑毛細(xì)管柱科學(xué)高效完成對(duì)白酒產(chǎn)品中的甲醇和雜醇油的測(cè)定,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)白酒相關(guān)衛(wèi)生指標(biāo)的嚴(yán)格把控。
綜上所述,要想保障我國(guó)白酒市場(chǎng)建設(shè)健康穩(wěn)定的持續(xù)發(fā)展,相關(guān)機(jī)構(gòu)部門必須加強(qiáng)對(duì)市場(chǎng)白酒產(chǎn)品的科學(xué)檢測(cè)工作。通過(guò)科學(xué)高效采用氣相色譜法,可以在白酒檢測(cè)時(shí)始終精準(zhǔn)控制關(guān)鍵衛(wèi)生指標(biāo),保證食品安全,為市場(chǎng)企業(yè)白酒勾調(diào)和防偽等提供科學(xué)參考數(shù)據(jù)。與常規(guī)化學(xué)檢測(cè)方法相比,氣相色譜法在白酒檢測(cè)中的應(yīng)用具備分離效果好、分析效率高、靈敏度高以及結(jié)果準(zhǔn)確有效等優(yōu)勢(shì),要充分發(fā)揮出該項(xiàng)檢測(cè)方法的作用,確保能夠充分了解不同類型白酒的成分信息,科學(xué)準(zhǔn)確鑒定白酒質(zhì)量,避免劣質(zhì)有害的白酒產(chǎn)品流通到市場(chǎng)中。