李善奇

（皖西學(xué)院材料與化工學(xué)院，安徽六安 237012）

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一種最早出現(xiàn)的可以實(shí)現(xiàn)聯(lián)用技術(shù)的儀器，技術(shù)相對(duì)比較成熟，被廣泛使用在定性和定量分析技術(shù)之中，GC-MS 是氣相色譜和質(zhì)譜檢測(cè)器兩個(gè)主要部分組成的。此技術(shù)可以借助氣相色譜分離技術(shù)使得混合物中物質(zhì)有效組合和分離，并可以對(duì)質(zhì)譜中分離出的物質(zhì)組分進(jìn)行定性分析，并且使得量十分精準(zhǔn)。我校購(gòu)買了各種儀器設(shè)計(jì)，并且開設(shè)了實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容，針對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用、拉曼光譜和X 射線衍射等作為基礎(chǔ)內(nèi)容，可以使用氣質(zhì)聯(lián)用儀完成定性分析。

1 實(shí)驗(yàn)具體內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)主要目的

需要對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀基本結(jié)構(gòu)以及工作原理進(jìn)行充分掌握和了解，進(jìn)而可以掌握氣質(zhì)聯(lián)用儀基本操作內(nèi)容，學(xué)會(huì)使用氣質(zhì)聯(lián)用儀做好定性分析工作，進(jìn)而可以確定混合物組成，使用外標(biāo)法定量分析出混合物中一組以及多組分含量?jī)?nèi)容。

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)內(nèi)容

氣質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn)課程主要是理論知識(shí)講解和儀器維護(hù)過程，教師對(duì)實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行示范，學(xué)生親自動(dòng)手操作等，因?yàn)閮x器結(jié)構(gòu)和工作原理是理論構(gòu)造、工作原理和樣品分析等基礎(chǔ)過程，可以將上述內(nèi)容制作成學(xué)生可以接受的幻燈片。加深對(duì)知識(shí)的記憶，對(duì)重點(diǎn)內(nèi)容使用視頻播放形式開展教學(xué)，進(jìn)而對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀中不同儀器進(jìn)行講解和分析，使得學(xué)生熟悉各個(gè)工作步驟，設(shè)置好參數(shù)內(nèi)容，此種現(xiàn)場(chǎng)儀器教學(xué)形式使得學(xué)生對(duì)儀器了解更加直觀和具體，便于學(xué)生對(duì)理論知識(shí)掌握，并且通過動(dòng)態(tài)化教學(xué)形式播放視頻，可以加深學(xué)生對(duì)儀器結(jié)構(gòu)內(nèi)容的了解，增強(qiáng)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣[1]。

1.3 儀器和試劑

儀器：GCMS-QP2010 Ultra，AOC-20i 自動(dòng)進(jìn)行器。試劑：二甲砜、丙酮和色譜純等。

1.4 實(shí)驗(yàn)過程

礦物鹽包含二甲亞楓和二甲砜，對(duì)其進(jìn)行定性分析。

待測(cè)溶液的合理配制：準(zhǔn)備礦物樣20mg，將其溶于丙酮中，采用針式過濾頭注入到樣瓶中。

對(duì)分析方法進(jìn)行編輯，在數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中對(duì)方法進(jìn)行合理編輯，有效設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣器、GC 和MS 參數(shù)，還要確定保存方式。

分析樣品，在數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中對(duì)編輯好的方法進(jìn)行使用，對(duì)初始參數(shù)進(jìn)行下載，使用SCAN 對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行定性分析，進(jìn)而可以得到真實(shí)質(zhì)譜圖。

數(shù)據(jù)處理工作，在解析系統(tǒng)中分析結(jié)束后，將質(zhì)譜圖打開，然后對(duì)圖形進(jìn)行解析，做好檢索工作，對(duì)礦物鹽進(jìn)行定性分析，觀看內(nèi)部是否含有二甲亞楓和二甲砜。

礦物鹽中二甲亞楓和二甲砜定量分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的合理配制，準(zhǔn)備恰當(dāng)二甲亞楓和二甲砜放置到容量瓶中備用，使用丙酮對(duì)其溶解，定容道刻度標(biāo)準(zhǔn)線上，結(jié)合實(shí)驗(yàn)實(shí)際需求，準(zhǔn)確選擇一定量溶液，將其放置在五個(gè)濃度梯度二甲亞楓和二甲砜混合溶液中。

特征離子的選擇，在選定實(shí)驗(yàn)條件基礎(chǔ)上，使用SCAN對(duì)GC-MS 進(jìn)行掃描分析，進(jìn)而可以得到二甲亞楓和二甲砜質(zhì)譜圖，確定特征離子做好定量方法編輯工作[2]。

曲線繪制工作，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中確定和編輯好定量具體方案，使用SIM 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描。使用峰面積和對(duì)應(yīng)濃度繪制曲線圖，將方法有效保存。

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中二甲亞楓和二甲砜濃度進(jìn)行確定，在數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中使用合理化定量方法進(jìn)行測(cè)試，進(jìn)而對(duì)系統(tǒng)加載曲線進(jìn)行分析，使用合理方法確立峰積分，進(jìn)而可以得到樣品中二甲亞楓和二甲砜濃度[3]。

1.5 學(xué)生親自實(shí)驗(yàn)操作

教師需要按照實(shí)驗(yàn)具體步驟引導(dǎo)學(xué)生開展實(shí)驗(yàn)，做好氣質(zhì)聯(lián)用儀講解工作，對(duì)儀器參數(shù)和方法進(jìn)行合理設(shè)置，使得學(xué)生可以掌握了解使用儀器完成有機(jī)化合物操作工作，在教師合理引導(dǎo)下，學(xué)生可以親自操作掌握實(shí)驗(yàn)具體步驟和流程[4]。此種形式可以克服學(xué)生實(shí)踐能力不強(qiáng)問題，激發(fā)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作興趣，提升課程教學(xué)趣味性，防止在實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)各種問題，教師及時(shí)指導(dǎo)和糾正，從根本上提升學(xué)生實(shí)踐操作能力。

1.6 完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)完畢后，要求學(xué)生準(zhǔn)確及時(shí)完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告工作，寫明實(shí)驗(yàn)具體目的和原理等，還要書寫各種使用儀器以及試劑，簡(jiǎn)單明確概括實(shí)驗(yàn)具體內(nèi)容，總結(jié)實(shí)驗(yàn)真實(shí)數(shù)據(jù)內(nèi)容，結(jié)合實(shí)驗(yàn)存在問題以及結(jié)果進(jìn)行研究[5]。

2 實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果

2.1 教學(xué)課堂評(píng)價(jià)

以往實(shí)驗(yàn)教學(xué)評(píng)價(jià)機(jī)制都不是科學(xué)和完善的，按照學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告基本情況確定評(píng)定內(nèi)容，實(shí)驗(yàn)教學(xué)是操作的主要內(nèi)容，評(píng)價(jià)考核形式需要高度重視動(dòng)手操作內(nèi)容，基于《現(xiàn)代測(cè)試分析法》實(shí)驗(yàn)中，科學(xué)分組，小組學(xué)生控制在4～6人，從而使得學(xué)生可以獨(dú)立完成基本任務(wù)，教師給予學(xué)生充足研究和分析知識(shí)機(jī)會(huì)，教師具備足夠時(shí)間完成實(shí)驗(yàn)討論和研究工作，對(duì)存在問題進(jìn)行分析，還要參考學(xué)生預(yù)習(xí)基本情況，做好聽課評(píng)估工作，還要對(duì)學(xué)生解決問題能力進(jìn)行評(píng)價(jià)[5]。

2.2 學(xué)生成績(jī)考核

考試是有效評(píng)價(jià)教學(xué)效果的最佳手段，對(duì)于實(shí)驗(yàn)教學(xué)來(lái)說(shuō)，成績(jī)考試最主要方法和理論知識(shí)不同，所以，考試成績(jī)一般都是實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容，要高度重視學(xué)生實(shí)踐動(dòng)手操作能力。在成績(jī)考核期間，要以實(shí)驗(yàn)操作和報(bào)告作為基礎(chǔ)，對(duì)學(xué)生課前預(yù)習(xí)進(jìn)行提問，對(duì)實(shí)驗(yàn)操作進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告就是對(duì)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的整理、歸納和總結(jié)，進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，通過具體現(xiàn)象可以得到真實(shí)結(jié)論。課前預(yù)習(xí)和實(shí)驗(yàn)報(bào)告在總成績(jī)各占據(jù)20%，實(shí)驗(yàn)操作是60%，以上考核形式是有效考查學(xué)生知識(shí)掌握程度的方法，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，使得學(xué)生更加自覺融入到教學(xué)中，不斷提升教學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果[6]。

2.3 教學(xué)效果

在科研教學(xué)中，很多學(xué)生對(duì)于自身是否可以完成GC-MS實(shí)驗(yàn)存在疑問，所以需要開發(fā)一些實(shí)用性強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程，幫助學(xué)生掌握知識(shí)內(nèi)容，對(duì)于提升學(xué)生定性定量分析存在一定價(jià)值。此次實(shí)驗(yàn)中以礦物鹽中存在的二甲亞砜和二甲砜樣品測(cè)試為主，使用GC-MS 連用儀器完成識(shí)譜解譜工作，存在一定解譜能力后，學(xué)生則可以靈活使用所學(xué)知識(shí)對(duì)論文進(jìn)行書寫和研究等[7]。并且此種教學(xué)模式可以激發(fā)學(xué)生興趣，使得學(xué)生更加主動(dòng)融入到學(xué)習(xí)中，加強(qiáng)對(duì)基礎(chǔ)知識(shí)了解程度，從而不斷提升實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果，為學(xué)生未來(lái)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。

3 結(jié)束語(yǔ)

通過氣質(zhì)聯(lián)用課程內(nèi)容的學(xué)習(xí)，學(xué)生可以在有限時(shí)間內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)，加強(qiáng)對(duì)氣質(zhì)聯(lián)用儀構(gòu)造和原理認(rèn)識(shí)，掌握基本操作，學(xué)會(huì)使用儀器完成定性分析核和定量分析工作，進(jìn)而可以確定物質(zhì)中一組和多組含量。在教學(xué)中，所有學(xué)生都要積極參與其中，親自動(dòng)手實(shí)踐操作，在實(shí)驗(yàn)中提升學(xué)生知識(shí)掌握程度以及技能了解情況，在學(xué)習(xí)中獲得更多樂趣，提升學(xué)生學(xué)習(xí)自覺性，進(jìn)而可以對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行具體分析，提升學(xué)生分析、解決問題能力，無(wú)限激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，為學(xué)生未來(lái)發(fā)展奠定基礎(chǔ)。