姬鵬云 王均安 任忠鳴 王江 張園鋒

（上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444）

7xxx系鋁合金是強(qiáng)度最高的鋁合金，但冷變形性能差［1］及超塑性成形的成本高［2］等不足限制了它的應(yīng)用。近幾十年來(lái)研究發(fā)現(xiàn)，磁場(chǎng)會(huì)影響鐵磁性［3-5］、順磁性［6-9］和抗磁性［10-11］材料中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，磁場(chǎng)可降低某些材料的硬度［11］，提高蠕變速率［8］及減小殘余應(yīng)力［12］。這表明在磁場(chǎng)中金屬材料能或多或少地呈現(xiàn)出“磁致塑性”，這為解決鋁合金塑性差的問(wèn)題提供了新思路。

研究發(fā)現(xiàn)，磁場(chǎng)與應(yīng)力共同作用時(shí)，Al、Zn單晶［9］和模具鋼［13］塑性的變化幅度與磁場(chǎng)和應(yīng)力的方向密切相關(guān)；靜磁場(chǎng)能影響位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)過(guò)程，從而改變位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)［14-15］，進(jìn)而影響力學(xué)性能。位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)涉及滑移系的開(kāi)動(dòng)，而滑移系的差異會(huì)造成位錯(cuò)增殖及其運(yùn)動(dòng)過(guò)程不同［16-17］，這些都會(huì)影響材料的塑性。但在靜磁場(chǎng)作用下，滑移系、位錯(cuò)與磁致塑性之間的關(guān)系尚未見(jiàn)報(bào)道，這是亟待深入研究的問(wèn)題。由于合金以及多晶形變的復(fù)雜性，研究純金屬單晶在靜磁場(chǎng)中的塑性變化無(wú)疑對(duì)認(rèn)識(shí)上述問(wèn)題具有積極的作用。

本文基于磁場(chǎng)、應(yīng)力與磁致塑性效應(yīng)的相關(guān)性，在靜磁場(chǎng)中對(duì)單晶鋁進(jìn)行了拉伸試驗(yàn)，以研究靜磁場(chǎng)對(duì)單晶鋁塑性的影響。

1 試驗(yàn)材料和方法

用ALD單晶定向爐（Bridgman法晶體生長(zhǎng)）制備了純度（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為99.85%的單晶鋁，其生長(zhǎng)方向?yàn)椋?01＞。在500℃真空退火100 h，使試樣成分均勻化。單晶鋁的化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 單晶鋁的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Chemical composition of themonocrystalline aluminum（mass fraction） %

通過(guò)X射線(xiàn)衍射和電子背散射衍射測(cè)定了單晶鋁的晶體取向。采用電火花線(xiàn)切割制備拉伸試樣，試樣軸線(xiàn)與＜100＞、＜110＞和＜111＞晶向平行，試樣表面分別為｛100｝、｛110｝和｛112｝晶面，晶軸偏差不大于1°，且通過(guò)位錯(cuò)蝕坑法確認(rèn)晶體取向一致。拉伸試樣平行段的尺寸為3 mm×4 mm×12 mm，所有試樣經(jīng)電解拋光，電解液采用體積比為1∶4的高氯酸和冰醋酸混合溶液，電壓25 V，電流1.5 A。

試驗(yàn)在N45釹鐵硼磁體的靜磁場(chǎng)中進(jìn)行，磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.85 T。夾頭為無(wú)磁性的304不銹鋼。采用MTS電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，應(yīng)變速率為3×10-4s-1，磁場(chǎng)方向與拉伸方向垂直。用JEM-2010透射電鏡觀察試樣的微觀組織。

2 結(jié)果和討論

2.1 應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)

圖1為沿＜100＞、＜110＞和＜111＞晶向拉伸的試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。拉伸曲線(xiàn)中未出現(xiàn)易滑移階段，直接表現(xiàn)為線(xiàn)性硬化階段，隨后進(jìn)入拋物線(xiàn)形硬化階段。與無(wú)磁場(chǎng)拉伸的試樣相比，磁場(chǎng)中拉伸試樣的屈服強(qiáng)度降低，斷后伸長(zhǎng)率增加，抗拉強(qiáng)度略微降低，且磁場(chǎng)對(duì)＜110＞取向試樣的作用更加明顯。其中：＜100＞試樣屈服后應(yīng)力增加較快直至斷裂，抗拉強(qiáng)度達(dá)到68 MPa，比＜110＞和＜111＞試樣高8～10 MPa；＜110＞和＜111＞試樣屈服后，隨著拉伸變形量的增大，應(yīng)力逐漸增加，當(dāng)達(dá)到抗拉強(qiáng)度值后，應(yīng)力緩慢下降直至斷裂，兩者的斷后伸長(zhǎng)率明顯大于＜100＞試樣。試驗(yàn)結(jié)果與單晶鋁［16］的力學(xué)性能相似，沿＜100＞晶向拉伸的試樣加工硬化率最高，相應(yīng)的塑性較低。而＜110＞和＜111＞試樣的塑性較高，在磁場(chǎng)中沿3種晶向拉伸的試樣塑性均有所改善。

圖1 在不同強(qiáng)度磁場(chǎng)中沿＜100＞、＜110＞和＜111＞晶向拉伸的試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.1 Stress-strain curves of the specimens stretched along＜100＞，＜110＞，and＜111＞crystal orientations in magnetic fields of different intensities

鋁為層錯(cuò)能高的面心立方結(jié)構(gòu)金屬材料，通常晶體塑性變形主要依靠滑移完成。單晶的力學(xué)性能各向異性主要源于滑移系的差異。圖2為3種試樣的｛001｝、｛011｝和｛111｝極圖的合成圖，圖中將試樣的初始取向信息標(biāo)出，便于計(jì)算各滑移系的Schmid因子和識(shí)別滑移帶的類(lèi)型。圖2中，“D1-D6”是滑移方向，“P1-P4”是滑移面，P1-是 P1的逆面方向，D1-是D1的反方向。符號(hào)PID1表示滑移面為P1、滑移方向?yàn)镈1的滑移系。圖2中TA表示拉伸軸。各滑移系Schmid因子如表2所示（忽略了偏離角的影響），可以看出，＜100＞試樣有8個(gè)Schmid因子約為0.50的滑移系，＜110＞試樣有4個(gè)Schmid因子約為0.41的滑移系，＜111＞試樣有6個(gè)Schmid因子約為0.27的滑移系。＜100＞試樣易通過(guò)多滑移的方式變形，具有較高的抗變形性能，表現(xiàn)出了較高的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。＜110＞試樣的滑移系處在兩個(gè)相互共軛的滑移面上，由于初始滑移系的滑移面法線(xiàn)和滑移方向與拉伸方向的夾角分別為35.3°和60°，均偏離45°，初始滑移系啟動(dòng)產(chǎn)生的晶格扭轉(zhuǎn)將使初始滑移系出現(xiàn)幾何軟化［18］，而共軛滑移系卻被幾何硬化，從而表現(xiàn)出較低的抗拉強(qiáng)度。對(duì)于＜111＞試樣，滑移面法線(xiàn)和滑移方向與拉伸方向的夾角分別為70.5°和35.3°，該取向的試樣具有立方滑移［19］的特征，其屈服強(qiáng)度取決于立方滑移系的臨界分切應(yīng)力。然而，立方滑移的變形分布均勻，導(dǎo)致該取向的試樣具有較高的斷后伸長(zhǎng)率。

圖2 試樣的初始取向Fig.2 Initial orientations of the specimens

表2 試樣各滑移系的Schm id因子Table 2 Schmid factors of each slip system in the specimens

磁場(chǎng)能提高材料的斷后伸長(zhǎng)率，且晶體取向?qū)Υ胖滤苄杂忻黠@的影響，見(jiàn)圖3。＜100＞試樣中有多個(gè)滑移系開(kāi)動(dòng)，交叉面內(nèi)獨(dú)立滑移的位錯(cuò)也更容易受到異面位錯(cuò)的釘扎（位錯(cuò)林），這也導(dǎo)致位錯(cuò)林的數(shù)量迅速增多，可動(dòng)位錯(cuò)受到位錯(cuò)林的釘扎成為不動(dòng)位錯(cuò)，且持續(xù)阻礙可動(dòng)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)，所以＜100＞試樣的加工硬化率最大，20%的應(yīng)變即達(dá)到抗拉強(qiáng)度。相比較，＜110＞和＜111＞試樣變形過(guò)程中產(chǎn)生的位錯(cuò)林明顯減少。易開(kāi)動(dòng)滑移系越少，斷后伸長(zhǎng)率增幅越大，說(shuō)明位錯(cuò)林形成的交叉位錯(cuò)網(wǎng)能阻礙可動(dòng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、抑制塑性變形的同時(shí)也抑制了磁致塑性效應(yīng)［20-21］。

圖3 試樣的拉伸方向與斷后伸長(zhǎng)率增量的關(guān)系Fig.3 Relationship between tensile direction and increment of elongation for the specimens

2.2 滑移帶形貌

圖4為拉伸過(guò)程中試樣表面的滑移帶形貌。圖4（a）和4（d）中，＜100＞試樣的位錯(cuò)只在主滑動(dòng)面上運(yùn)動(dòng)，滑移帶呈波紋狀，幾乎平行且較疏散，與拉伸軸的夾角約為60°，這與 Takeshi等［22］的結(jié)果相符。無(wú)磁場(chǎng)拉伸試樣的平均滑移帶間距為9.3μm，磁場(chǎng)中拉伸試樣的平均滑移帶間距為7.2μm。交滑移導(dǎo)致滑移帶呈波紋狀，鋁的高層錯(cuò)能（～166 mJ·m-2）和施加的高應(yīng)力也能促使波浪結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)［23］。圖 4（b）和 4（e）表明，＜110＞試樣中主滑移面與共軛滑移面都有滑移系開(kāi)動(dòng)，前者對(duì)應(yīng)的滑移帶筆直且密集，后者較為疏散，兩種滑移帶對(duì)稱(chēng)分布于拉伸軸的兩側(cè)，夾角約為50°。對(duì)于主滑移面，不論有無(wú)磁場(chǎng)，滑移帶間距均為2.1μm；而共軛滑移面，無(wú)磁場(chǎng)拉伸試樣的滑移帶間距為11.9μm，磁場(chǎng)中拉伸的試樣為8.1μm。結(jié)合圖2得出，拉伸變形初期P2D2和P2D5滑移系主導(dǎo)了該單晶的變形，隨著取向的旋轉(zhuǎn)和應(yīng)力的增大，P1D1和P1D3滑移系開(kāi)動(dòng)。圖4（c）和4（f）中，＜111＞試樣只有主滑移面上的位錯(cuò)開(kāi)動(dòng)，滑移帶筆直、密集，P3D3和P3D6滑移系開(kāi)動(dòng)；無(wú)磁場(chǎng)拉伸試樣的平均滑移帶間距為2.5μm，磁場(chǎng)中拉伸試樣的滑移帶間距略微減小，說(shuō)明位錯(cuò)趨于在更多的滑移面上運(yùn)動(dòng)，減小了位錯(cuò)塞積程度和位錯(cuò)間的交互作用。此外，滑移帶的間距和線(xiàn)形等特征是力學(xué)性能各向異性的體現(xiàn)，滑移帶間距越大或異面交叉滑移越多，變形抗力越大。

圖4 應(yīng)變率為4%時(shí)＜100＞、＜110＞和＜111＞試樣的滑移帶Fig.4 Slip bands in the＜100＞，＜110＞and＜111＞specimens strained to 4%

2.3 位錯(cuò)組態(tài)

圖5為退火單晶鋁和應(yīng)變單晶鋁的位錯(cuò)組態(tài)。采用交線(xiàn)位錯(cuò)測(cè)量法［24］計(jì)算位錯(cuò)密度，選取5個(gè)視場(chǎng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。退火試樣的位錯(cuò)密度為0.59×1014m-2，位錯(cuò)呈彎曲狀分布。隨著拉伸變形量的增大，主滑移面位錯(cuò)的增殖、運(yùn)動(dòng)及交互作用，使位錯(cuò)繼續(xù)運(yùn)動(dòng)的阻力大大增加，次生滑移系被開(kāi)動(dòng)，由于主、次滑移系交替動(dòng)作，形成了位錯(cuò)林。圖5（b）為沿＜100＞晶向應(yīng)變4%后的直線(xiàn)形位錯(cuò)網(wǎng)，位錯(cuò)主要沿＜110＞晶向分布，并且只分布在局部區(qū)域，位錯(cuò)纏結(jié)阻礙了直位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)。

圖5 （a）退火態(tài)和（b）應(yīng)變率為4%的單晶鋁中的位錯(cuò)Fig.5 Dislocations in themono-crystalline aluminums（a）annealed and（b）strained to 4%

從圖1可以看出，應(yīng)變4%（拋物線(xiàn)硬化階段）時(shí)，磁場(chǎng)中拉伸的試樣的應(yīng)力更低，且該應(yīng)變狀態(tài)下未形成高密度位錯(cuò)胞，易于分析位錯(cuò)組態(tài)的細(xì)微差別。圖 6為沿 ＜100＞、＜110＞和＜111＞晶向拉伸變形的單晶鋁的位錯(cuò)組態(tài)，應(yīng)變率為4%。由圖6可知，拉伸變形后的單晶都形成了位錯(cuò)纏結(jié)或位錯(cuò)胞，且位錯(cuò)密度明顯增大。鋁的層錯(cuò)能高，位錯(cuò)容易交滑移，引起位錯(cuò)塞積，形成位錯(cuò)胞。磁場(chǎng)作用下的位錯(cuò)分布比較均勻，纏結(jié)程度降低，可動(dòng)位錯(cuò)更易進(jìn)入未變形區(qū)，有利于晶體更充分地變形。

圖6 應(yīng)變率為4%的＜100＞、＜110＞和＜111＞試樣的位錯(cuò)Fig.6 Dislocations in the＜100＞，＜110＞and＜111＞specimens strained to 4%

由于晶體取向不同，形變過(guò)程中位錯(cuò)組態(tài)的發(fā)展過(guò)程也不相同。從表3可以看出，磁場(chǎng)中拉伸的試樣的位錯(cuò)密度較低。應(yīng)變量相同，位錯(cuò)密度差異很大，說(shuō)明晶體取向影響位錯(cuò)增殖過(guò)程。位錯(cuò)密度越大，材料的強(qiáng)度越高，位錯(cuò)密度的差異是單晶力學(xué)性能各向異性的直接原因。根據(jù)雙交滑移機(jī)制，螺型位錯(cuò)經(jīng)雙交滑移后形成難以運(yùn)動(dòng)的刃型割階，即對(duì)原位錯(cuò)產(chǎn)生釘扎作用，并使原位錯(cuò)在新滑移面｛111｝上滑移時(shí)成為1個(gè)F-R位錯(cuò)源［25］。在第2個(gè)｛111｝面擴(kuò)展出來(lái)的位錯(cuò)環(huán)又可以通過(guò)交滑移轉(zhuǎn)移到第3個(gè)｛111｝面上增殖，從而使位錯(cuò)密度迅速增大。 ＜100＞試樣滑移系最多，雙交滑移產(chǎn)生了大量位錯(cuò)源，位錯(cuò)不斷增殖、交割，形成了位錯(cuò)密度較高的位錯(cuò)網(wǎng)。＜110＞和＜111＞試樣的滑移帶沒(méi)有出現(xiàn)波浪形（見(jiàn)圖4），說(shuō)明位錯(cuò)沒(méi)有頻繁地交滑移，位錯(cuò)源數(shù)量少，位錯(cuò)密度低。

表3 退火態(tài)和應(yīng)變率為4%的試樣中的位錯(cuò)密度Table 3 Dislocation densities of the specimens annealed and strained to 4% 1014m-2

2.4 磁場(chǎng)的作用機(jī)制

單晶鋁在磁場(chǎng)和應(yīng)力的共同作用下，斷后伸長(zhǎng)率增大，說(shuō)明磁場(chǎng)能促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)。通常，對(duì)磁場(chǎng)促進(jìn)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的解釋是磁場(chǎng)提升了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)動(dòng)力和降低了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力［26］。比如，在交變磁場(chǎng)中，鐵磁性材料中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)被認(rèn)為是磁致振動(dòng)提供了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)力［27］，而非磁性材料中位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)則主要源于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力的減小［28］。這些都是外加磁場(chǎng)對(duì)材料的磁壓強(qiáng)（洛倫茲力）和磁化力的作用所致。但在本文條件下，靜磁場(chǎng)不足以在試樣中產(chǎn)生洛倫茲力，而且單晶鋁磁化率很低，較弱磁場(chǎng)提供的磁化力不足以驅(qū)使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)［29］。顯然，單晶鋁在靜磁場(chǎng)中拉伸時(shí)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)不能用交變磁場(chǎng)下的理論來(lái)解釋。

在靜磁場(chǎng)中，單晶鋁在拉伸過(guò)程中位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)可能與晶體中帶順磁中心的位錯(cuò)［30］有一定關(guān)系。金屬晶體中帶順磁中心的位錯(cuò)無(wú)需適當(dāng)?shù)臒釢q落，可通過(guò)非熱的方式克服空位等順磁障礙而運(yùn)動(dòng)［31］。當(dāng)帶順磁中心的位錯(cuò)靠近順磁性障礙時(shí)，位錯(cuò)線(xiàn)上的單電子與順磁性障礙的單電子結(jié)合，形成自旋相反的電子對(duì)，即S態(tài)。在磁場(chǎng)作用下，電子對(duì)的自旋狀態(tài)發(fā)生變化，由S態(tài)轉(zhuǎn)變成自旋相同但能量較低的T態(tài)，從而位錯(cuò)在線(xiàn)張力或拉伸應(yīng)力的作用下開(kāi)始運(yùn)動(dòng)。

單晶鋁在磁場(chǎng)與應(yīng)力的共同作用下，可動(dòng)位錯(cuò)容易通過(guò)順磁性弱障礙，但難以通過(guò)位錯(cuò)林等強(qiáng)障礙。磁致塑性的差異源于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)態(tài)過(guò)程，＜100＞試樣的多滑移促使位錯(cuò)林?jǐn)?shù)量大大增加，交叉位錯(cuò)網(wǎng)阻礙可動(dòng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，磁致塑性效應(yīng)減弱；而應(yīng)變率相同（4%），＜110＞和＜111＞試樣位錯(cuò)密度更低，位錯(cuò)更容易運(yùn)動(dòng)，在磁場(chǎng)作用下被弱障礙阻擋的位錯(cuò)不斷發(fā)生釘扎、脫釘扎的過(guò)程，導(dǎo)致磁致塑性效應(yīng)增大。

3 結(jié)論

（1）與無(wú)磁場(chǎng)拉伸試驗(yàn)相比，在磁場(chǎng)中拉伸的單晶鋁斷后伸長(zhǎng)率增加，呈現(xiàn)出磁致塑性效應(yīng)，且塑性增幅與晶體取向以及形變過(guò)程中形成的位錯(cuò)林有關(guān)。

（2）磁場(chǎng)有利于單晶鋁晶體更充分地變形，形變過(guò)程中滑移帶數(shù)量增多，位錯(cuò)能在更多的滑移面上運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)塞積程度和位錯(cuò)間的交互作用減弱。

（3）在外應(yīng)力和靜磁場(chǎng)作用下，單晶鋁中的位錯(cuò)更容易運(yùn)動(dòng)。