尹秀杰
(黑龍江省有色金屬地質(zhì)勘查七O一隊(duì),哈爾濱 150028)
社會(huì)經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展,人們對礦石礦物的需求不斷提升,僅進(jìn)行單一的技術(shù)研究難以滿足社會(huì)發(fā)展需求,必須探尋新的礦石礦物,以提高礦藏產(chǎn)量。近年來出現(xiàn)的原子吸收分光光度法在礦石礦物分析方面具有良好的檢測效果,可顯著提升檢測效率,操作過程也相對簡便,值得推廣與應(yīng)用。原子吸收分光光度法在礦石礦物分析中的運(yùn)用具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
原子吸收分光光度法是運(yùn)用儀器快速進(jìn)行待測元素含量檢測與分析的方法,目前在全球得到了良好的推廣與應(yīng)用。該技術(shù)主要有三方面特點(diǎn):
在礦石礦物檢測過程中,無須開采大量的礦物樣本,只需極少的樣本即可實(shí)現(xiàn)有效檢測,與傳統(tǒng)檢測技術(shù)相比,極大地節(jié)約了樣品的數(shù)量。
該技術(shù)可以用于大部分礦物元素的檢測,也可進(jìn)行有機(jī)化合物的間接檢測,在化合物形態(tài)的分析與判斷方面展現(xiàn)出了良好的應(yīng)用效果。
基態(tài)原子數(shù)量的多少對光譜吸收的強(qiáng)弱變化具有一定的影響,同時(shí)在外界溫度等因素變化情況下自由基原子數(shù)不會(huì)發(fā)生較大的改變,因此利用原子吸收分光光度法進(jìn)行礦石礦物檢測具有較高的準(zhǔn)確度,在礦物含量檢測方面檢測效果較為理想。
在原子吸收分光光度法應(yīng)用過程中,由于原子吸收線與光源分析線的波長較為相近,因此會(huì)出現(xiàn)一定程度的干擾,主要干擾方式有三種:
第一,波長部分或全部重合的干擾。出現(xiàn)部分或局部波長重疊干擾后會(huì)對檢測過程產(chǎn)生阻礙,進(jìn)而導(dǎo)致檢測出的礦物含量數(shù)值高于正常值。
第二,元素吸收線與共子原子吸收線全部重疊干擾。在金銀元素檢測時(shí),由于共存原子干擾信號的存在,會(huì)導(dǎo)致金銀成分測定值低于正常值。
第三,金銀元素與共存原子吸收線部分重疊。如果二者之間存在一定的偏離,但仍有部分重疊的情況下也會(huì)出現(xiàn)共存原子的干擾,進(jìn)而對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。
實(shí)現(xiàn)金銀元素與共存原子吸收線的有效分析分離是避免干擾問題出現(xiàn)的主要途徑,在局部或全部重合時(shí),檢測結(jié)果的精度都會(huì)產(chǎn)生偏差,因此在實(shí)際檢測過程中,運(yùn)用分離干擾元素的方式可有效消除干擾。此外,也可運(yùn)用其他分析線替代光源分析線而避免此類干擾問題的出現(xiàn)。
在應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行礦石與礦物檢測與分析時(shí),也會(huì)存在不同程度的物理干擾,其會(huì)對最終的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。這是因?yàn)樵跈z測樣品測量時(shí),由于操作等多種因素的影響導(dǎo)致樣品發(fā)生蒸發(fā)現(xiàn)象或在原子化過程中使其性質(zhì)發(fā)生了改變,進(jìn)而導(dǎo)致檢測結(jié)果出現(xiàn)了偏差。如運(yùn)用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行金銀礦石檢測分析時(shí),首先要將其溶解于王水溶液當(dāng)中,也需用添加一定含量的硫脲介質(zhì)。一旦該介質(zhì)的性質(zhì)發(fā)生任何微小的改變,檢測結(jié)果都會(huì)受到影響。在黏度實(shí)驗(yàn)過程中,樣品的黏度值降低也會(huì)對其吸噴速率產(chǎn)生直接影響,進(jìn)而使噴霧變細(xì),致使原子化效率受到影響,如此時(shí)實(shí)驗(yàn)過程中基體元素含量過多,將會(huì)在火焰蒸發(fā)解離作用下致使熱能消耗率提升,導(dǎo)致蒸發(fā)過程中帶走大量金銀元素,最終使檢測樣品的原子化效率大幅降低。
消除物理干擾的方法有三種,具體分析如下:
第一,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制法。根據(jù)金銀待測液基體而進(jìn)行相同比例標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制,確保試樣溶液與基體溶液的成分保持一致。在火焰原子吸收分光光度法應(yīng)用過程中,蒸發(fā)與解離發(fā)生時(shí)可對比標(biāo)準(zhǔn)溶液而判斷出是否帶走了金銀元素成分,并據(jù)此進(jìn)行原子密度的計(jì)算,因此,檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性可得到保障。此方法是目前應(yīng)用率最高、效果最為顯著的物理干擾消除方法。
第二,標(biāo)準(zhǔn)加入法。在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制存在困難時(shí),可應(yīng)用此方法,即在火焰燃燒過程中根據(jù)溶液所蒸發(fā)掉的元素含量進(jìn)行相應(yīng)的補(bǔ)充。與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制法相比,此種方法的操作較為復(fù)雜,流程煩瑣,但由于在試驗(yàn)開始前,基體元素的基本值是事前測定好的,以此為依據(jù)進(jìn)行缺少元素含量的補(bǔ)充較為科學(xué),運(yùn)用此方法可以有效保證測定結(jié)果的精確度。
第三,樣本稀釋法。如檢測礦石或礦物質(zhì)中所含有的金銀成分相對較高,試樣以及介質(zhì)的黏度都會(huì)受到一定程度的影響,因此可以采用樣本稀釋法進(jìn)行檢測樣品的稀釋,以減少試驗(yàn)中物理干擾問題的存在,進(jìn)而避免檢測誤差的出現(xiàn)。
在對礦石礦物檢測時(shí),由于無法實(shí)現(xiàn)礦物元素的完全解離,在共存組分作用下,會(huì)導(dǎo)致解離難度較高的化合氧化物、碳化物等多種新化合物生成,影響了礦物元素的完全解離,在金銀元素檢測中會(huì)對其原子化的效率產(chǎn)生直接影響。為了消除化學(xué)干擾,通常在試驗(yàn)中可采用加緩釋劑的方法進(jìn)行化學(xué)干擾的消除,此外,添加保護(hù)劑也具有一定的干擾消除效果。
第一,加緩釋劑法。在對礦石進(jìn)行金銀元素檢測分析時(shí),如產(chǎn)生化學(xué)干擾,可在金銀礦液溶解過程中將具有抗干擾或穩(wěn)定性更佳的試劑加入其中,這有助于金銀元素從礦物質(zhì)中的有效解離。檢測試樣的成分不同,所選用的緩釋劑也并不一致。在具體試驗(yàn)中,要對金銀元素?zé)o法解離的原因進(jìn)行分析,判定其與何種化學(xué)元素進(jìn)行了組合,進(jìn)而以生成的化合物的特征而進(jìn)行相應(yīng)緩釋劑的選擇與適量添加,以促進(jìn)金銀元素的解離效果。此時(shí)如果選用的緩釋劑不適合,必然會(huì)增強(qiáng)金銀元素的解離難度,因此在試驗(yàn)中要合理進(jìn)行緩釋劑成分的選擇。
第二,加保護(hù)劑法。在金銀元素檢測過程中添加保護(hù)劑可有效預(yù)防金銀元素與共存元素產(chǎn)生反應(yīng),避免其形成更加難以溶解的化合物,進(jìn)而有效促進(jìn)金銀元素形成較為穩(wěn)定的化合物。加保護(hù)劑法的目的是使添加的成分與金銀元素合成為新的化合物,進(jìn)而減少其與干擾元素的合成,以免其成生難溶性更高的化合物,這一原理與加緩釋劑方法完全相反,但取得的效果基本相同。
原子吸收分光光度法在礦石礦物分析應(yīng)用過程中存在多種干擾因素,本研究以金銀礦物元素的檢測與分析為例,總結(jié)出具體的干擾因素及有效的干擾排除方法。在礦石礦物檢測過程中,應(yīng)對影響檢測結(jié)果的因素進(jìn)行明確,并采用有效的解決方法合理消除干擾因素的影響,進(jìn)而提高原子吸收分光光度法的檢測精度。