李 偉，楚志兵,2，王環(huán)珠，李玉貴，帥美榮，蘇 輝，薛 春

(1. 太原科技大學(xué) 重型機(jī)械教育部工程研究中心，太原 030024；2. 暨南大學(xué) 力學(xué)與建筑工程學(xué)院， 廣州 510632)

0 引 言

多晶材料的微觀組織結(jié)構(gòu)與其宏觀性能之間有著密不可分的聯(lián)系，例如，材料的第二相粒子、晶粒取向、織構(gòu)、晶粒分布情況等的存在，都會(huì)對(duì)材料的光、電、磁、熱、力學(xué)性能等有不可忽視的影響。目前研究學(xué)者多數(shù)是基于材料表面或者表層特征形貌的二維組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察與研究，但是從材料的實(shí)際角度出發(fā)，傳統(tǒng)的二維組織結(jié)構(gòu)的信息往往無(wú)法反應(yīng)材料真實(shí)情況下的空間三維結(jié)構(gòu)，因此，通過(guò)三維仿真與實(shí)驗(yàn)研究材料內(nèi)部的微觀組織結(jié)構(gòu)至關(guān)重要。

對(duì)于常用的三維微觀組織演變的模擬方法主要有：蒙特卡羅法(Monte Carlo Method，MC)、元胞自動(dòng)機(jī)法(cellular automata method, CA)和相場(chǎng)法(phase field method, PFM)。而對(duì)于微觀組織的三維表征技術(shù)，通常有：連續(xù)切片技術(shù)(serial section)、三維X射線衍射技術(shù)(three-dimensional diffraction of X-rays, 3D-XRD)和三維電子背散射衍射技術(shù)(three-dimensional electron backscattered diffraction, 3D-EBSD)。本文簡(jiǎn)明扼要的概述了三維組織演變仿真模擬及其表征技術(shù)在材料科學(xué)領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展，就主要三維仿真方法與表征技術(shù)的研究進(jìn)展及其應(yīng)用進(jìn)行了相應(yīng)的討論。

1 三維材料科學(xué)

隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，三維材料科學(xué)(three-dimensional material science, 3D MS)越來(lái)越成為材料科學(xué)研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)前沿方向之一。對(duì)于三維材料科學(xué)的研究，主要包括計(jì)算機(jī)仿真模擬與材料表征技術(shù)。采用計(jì)算機(jī)仿真技術(shù)來(lái)模擬材料微觀組織的演化過(guò)程，可以通過(guò)預(yù)測(cè)的方法對(duì)材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行微觀調(diào)控，使其達(dá)到改善材料宏觀性能的目的；同時(shí)，三維仿真技術(shù)的發(fā)展離不開三維表征技術(shù)的進(jìn)步，通過(guò)表征技術(shù)獲取材料的晶粒尺寸、形態(tài)、晶界、取向等信息，利用實(shí)際材料顯微組織的三維形貌來(lái)驗(yàn)證組織演變仿真過(guò)程的正確性，進(jìn)而對(duì)促進(jìn)組織演變理論的發(fā)展具有不可替代的作用[1]。因此，三維仿真模擬與表征技術(shù)密不可分，在一定程度上具有互相促進(jìn)、共同發(fā)展的作用。

2 微觀結(jié)構(gòu)三維模擬方法

2.1 蒙特卡羅法

蒙特卡羅法(monte carlo method, MC)又稱隨機(jī)抽樣技巧或統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)方法，是以概率統(tǒng)計(jì)作為理論基礎(chǔ)，利用隨機(jī)抽樣的方式按照一定順序?qū)Ω顸c(diǎn)的位置進(jìn)行了演變過(guò)程的數(shù)值模擬方法。MC法在材料微觀組織模擬方面的優(yōu)點(diǎn)在于可編程性較強(qiáng)，可以簡(jiǎn)單的實(shí)現(xiàn)三維空間的模擬，但因其局部的隨機(jī)性，在模擬過(guò)程中不能實(shí)現(xiàn)時(shí)間步與實(shí)際時(shí)間的對(duì)應(yīng)性，因此也具有一定的局限性[2]。MC法在材料科學(xué)中的應(yīng)用主要有：表面和界面模擬、擴(kuò)散與相變、聚合物、異相界面、晶體生長(zhǎng)、物理斷裂及材料熱力學(xué)性質(zhì)等。

圖1 蒙特卡羅法對(duì)不同初始晶粒在不同時(shí)間步下三維晶粒長(zhǎng)大仿真:(a) 10716 grains t=600 MCS, (b) 2174 grains t=2000 MCS , (c) 12090 grains t=600 MCS, (d) 2052 grains t=600 MCS[3] Fig 1 Monte Carlo simulation of 3D grain growth for different initial grains at different time steps: (a) 10716 grains t=600 MCS; (b) 2174 grains t2000 MCS; (c) 12090 grains t=600 MCS; (d) 2052 grains t=2000 MCS [3]

劉國(guó)權(quán)等人[3]采用改進(jìn)的Potts模型Monte Carlo法，對(duì)兩種呈Weibull分布的初始晶粒(β=2.96、β=3.47)進(jìn)行晶粒長(zhǎng)大過(guò)程仿真模擬，對(duì)準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸分布、晶粒拓?fù)涮卣餮葑儭⒕ЯｉL(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究，分析了晶粒的初始尺寸分布對(duì)3D晶粒長(zhǎng)大過(guò)程的影響并得到三維晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)晶粒面數(shù)分布。

郭茂等人[4]用MC法模擬了三維晶須增韌陶瓷刀具材料的微觀組織演變過(guò)程，分析了晶須分布狀態(tài)、體積分?jǐn)?shù)對(duì)其演變過(guò)程的影響，得到晶須含量越高，基體晶粒生長(zhǎng)越緩慢，晶粒生長(zhǎng)指數(shù)越低，晶粒越容易達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)的結(jié)論。

周奎等人[5]基于Potts模型建立了包含第二相粒子的三維多晶材料模型，并用MC法分別分析了包含第二相粒子和不包含第二相粒子的晶粒長(zhǎng)大過(guò)程，并對(duì)比了兩種模型晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)與晶粒尺寸分布規(guī)律。

譚凱等人[6]建立了粒子動(dòng)力學(xué)蒙特卡羅-潛入原子法(AKME-EAM)模型，考慮了3種不同金屬粒子的沉積和遷移，針對(duì)一步沉積法制備銅-鋅-錫合金薄膜的生長(zhǎng)與演化過(guò)程進(jìn)行了模擬，得到的合金3D形貌演化模擬結(jié)果并進(jìn)行了相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

2.2 元胞自動(dòng)機(jī)法

元胞自動(dòng)機(jī)法(cellular automata method, CA)是將物體在連續(xù)時(shí)間和連續(xù)空間內(nèi)的復(fù)雜變化過(guò)程離散，具體采用元胞來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)空間的離散，采用時(shí)間步來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)時(shí)間的離散，通過(guò)在時(shí)間步之間、元胞與元胞之間采用確定性或者概率性轉(zhuǎn)變規(guī)則實(shí)現(xiàn)模擬物體復(fù)雜變化的過(guò)程[7]。元胞自動(dòng)機(jī)由5個(gè)主要部分組成，具體包括元胞、元胞空間、元胞狀態(tài)、元胞鄰居類型和轉(zhuǎn)變規(guī)則。CA法目前廣泛應(yīng)用于結(jié)晶與凝固、晶粒長(zhǎng)大與再結(jié)晶、相沉淀與相分解、位錯(cuò)等過(guò)程的模擬，特別是在晶粒生長(zhǎng)與再結(jié)晶演化過(guò)程中被眾多研究學(xué)者所使用。

許林等人[8]基于晶粒形核、生長(zhǎng)的物理過(guò)程及熱質(zhì)傳輸過(guò)程，在已有二維元胞自動(dòng)機(jī)模型的基礎(chǔ)上，建立了鋁合金凝固過(guò)程微觀組織形核和枝晶形貌演變的三維元胞自動(dòng)機(jī)模型。相比于傳統(tǒng)的CA模型，該模型加入了固液相中的溶質(zhì)擴(kuò)散、曲率過(guò)冷等重要參數(shù)，所建立的3DMicrosCA-Solidification模型很好的模擬了單晶與多晶的晶粒生長(zhǎng)。

鄧小虎等人[9]建立了一種改進(jìn)的三維元胞自動(dòng)機(jī)模型，考慮了初始晶粒尺寸、溫度、應(yīng)變和應(yīng)變速率，動(dòng)態(tài)模擬了金屬材料退火過(guò)程中晶粒等軸長(zhǎng)大過(guò)程，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到的POM微結(jié)構(gòu)驗(yàn)證了模型的正確性。

石玉峰等人[10]基于改進(jìn)元胞自動(dòng)機(jī)模型，建立了立方晶系二元合金枝晶生長(zhǎng)的三維CA模型。模型中將動(dòng)量、溶質(zhì)傳輸方程和枝晶生長(zhǎng)CA方程結(jié)合起來(lái)，引入三維條件下枝晶界面曲率和界面能各向異性的簡(jiǎn)化計(jì)算方法，并在三維直角坐標(biāo)系下求解枝晶尖端生長(zhǎng)速率方程，實(shí)現(xiàn)了熔體對(duì)流作用下三維枝晶形貌演變的數(shù)值模擬。

王浩等人[11]根據(jù)晶粒長(zhǎng)大物理機(jī)制，結(jié)合熱力學(xué)能量起伏機(jī)制對(duì)Potts模型進(jìn)行改進(jìn)，使用Fortran語(yǔ)言編寫了3D CA程序，研究了三維空間晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象，并通過(guò)截面法分析其長(zhǎng)大規(guī)律，得到三維晶粒長(zhǎng)大指數(shù)為0.396 1，與理論值0.5較為接近，說(shuō)明了所建立模型具有一定的可靠性。

郭東旭等人[12]利用數(shù)學(xué)軟件Matlab，根據(jù)金屬材料腐蝕原理的實(shí)際情況，制定三維腐蝕規(guī)則，考慮了溫度與腐蝕液濃度因素，從介觀尺度對(duì)金屬表面的單坑腐蝕、多坑腐蝕及均勻腐蝕進(jìn)行了三維空間的模擬仿真。

圖2 Al-3%Cu合金的三維單枝晶形貌CA法模擬[13]Fig 2 CA simulation of 3D single dendrite morphology of Al-3%Cu alloy[13]

2.3 相場(chǎng)法

相場(chǎng)法(phase field method, PFM)是以Ginzburg-Landau理論為物理基礎(chǔ)，通過(guò)微分方程來(lái)體現(xiàn)具有特定物理機(jī)制的擴(kuò)散、有序化勢(shì)和熱力學(xué)驅(qū)動(dòng)的綜合作用，通過(guò)編程求解微分方程，進(jìn)一步獲取所研究體系在時(shí)間和空間上的瞬時(shí)狀態(tài)。目前最為廣大研究學(xué)者接受的模型就是Chan-Hilliard和Allen-Chan動(dòng)力學(xué)相場(chǎng)模型[14]，又稱為弛豫方程和擴(kuò)散方程。相場(chǎng)法被廣泛應(yīng)用于固液相變(枝晶生長(zhǎng)、晶粒長(zhǎng)大、凝固)、固態(tài)相變(沉淀相析出、馬氏體相變)、應(yīng)力相變(薄膜生長(zhǎng)、晶須生長(zhǎng)、定向粗化)、結(jié)構(gòu)缺陷相變(空洞演變、裂紋擴(kuò)展、位錯(cuò)動(dòng)力學(xué))等方面的模擬仿真。

Chan-Hilliard方程(弛豫方程)：

(1)

Allen-Chan方程(擴(kuò)散方程)：

式(1)、(2)中，L和M分別是與結(jié)構(gòu)松弛和擴(kuò)散遷移率有關(guān)的動(dòng)力學(xué)常數(shù)，準(zhǔn)確來(lái)說(shuō)，L表示動(dòng)力學(xué)結(jié)構(gòu)算符的對(duì)稱矩陣，M表示擴(kuò)散動(dòng)力學(xué)系數(shù)，F(xiàn)是系統(tǒng)的自由能函數(shù)，又稱自由能泛函，c(r,t)為濃度場(chǎng)變量，ηq(r,t)為結(jié)構(gòu)序參數(shù)變量，t為時(shí)間，r為空間坐標(biāo)，q表示動(dòng)力學(xué)結(jié)構(gòu)場(chǎng)數(shù)目。

馮力等人[15]利用三維相場(chǎng)模型對(duì)Al-Cu合金定向凝固過(guò)程進(jìn)行模擬，研究了固液截面的變化規(guī)律和晶胞粗化機(jī)制對(duì)Al-Cu合金定向凝固的影響，并通過(guò)三維切片技術(shù)，分析了合金在同一位置不同時(shí)刻和不同位置同一時(shí)刻的晶體形貌，系統(tǒng)與全面的分析了Al-Cu合金定向凝固過(guò)程。

荊濤等人[16]通過(guò)建立包含各向異性函數(shù)的相場(chǎng)模型，在三維空間模擬了空間為400×400×400的大區(qū)域下Mg-25%Zn合金中α-Mg枝晶的等軸生長(zhǎng)情況，并通過(guò)三維表征技術(shù)驗(yàn)證了該模型的準(zhǔn)確性。

康永生等人[17]采用耦合界面能各向異性的相場(chǎng)模型對(duì)Fe-C合金等溫凝固過(guò)程中枝晶生長(zhǎng)形貌進(jìn)行了三維模擬，并分析了Fe-C合金等軸長(zhǎng)大過(guò)程中枝晶取向的轉(zhuǎn)變規(guī)律。

圖3 相場(chǎng)法模擬不同參數(shù)下Mg-25%Zn合金中a-Mg枝晶形貌[18]Fig 3 Phase-field simulation of α-Mg dendrite morphology in Mg-25% Zn alloy with different parameters [18]

2.4 小 結(jié)

元胞自動(dòng)機(jī)和蒙特卡羅模型由于其都適用于微觀組織模擬，所以兩者很容易發(fā)生混淆，但實(shí)際上兩者有本質(zhì)的區(qū)別，本文重點(diǎn)對(duì)這兩種方法進(jìn)行了討論。

CA法與MC法的異同點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下三個(gè)方面：(1)CA法不是只能對(duì)應(yīng)微觀狀態(tài)，只要有足夠元胞和適當(dāng)代數(shù)、微分或積分方程，并有適當(dāng)場(chǎng)變量，CA模型就可以用于任意長(zhǎng)度和時(shí)間尺度，而MC模型在本質(zhì)上是與微觀體制相適應(yīng)的；(2)在MC模型中，利用隨機(jī)抽樣的方式按照一定順序?qū)Ω顸c(diǎn)的位置進(jìn)行了演變，而CA模型同時(shí)對(duì)整體系統(tǒng)進(jìn)行演變；(3)CA模型與比MC模型相比，提供了更多的可能性和確定性概率轉(zhuǎn)換規(guī)則。本文在表1中列出MC模型和CA模型之間的主要相似性和區(qū)別。

表1 MC模型與CA模型之間的異同點(diǎn)Table 1 Similarities and differences between MC model and CA model

3 顯微組織三維表征技術(shù)

3.1 連續(xù)切片技術(shù)

連續(xù)切片技術(shù)(serial section)是最早用于三維微觀組織研究的方法[19]，根據(jù)對(duì)圖像的處理方法不同，可以分為經(jīng)典連續(xù)切片技術(shù)、蒙太奇連續(xù)切片技術(shù)和聚焦離子束掃描電子顯微鏡連續(xù)切片技術(shù)(也稱FIB-SEM雙束技術(shù))[20]。表2列出了3種不同連續(xù)切片技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)及其適用范圍。

表2 不同連續(xù)切片法的優(yōu)缺點(diǎn)及其適用范圍Table 2 Advantages and disadvantages of different continuous slicing methods and their application scope

經(jīng)典連續(xù)切片技術(shù)的流程為：樣品鑲嵌→壓痕標(biāo)記→機(jī)械拋光→金相實(shí)驗(yàn)→圖像處理→按序重構(gòu)→三維可視化→三維形貌。因其操作簡(jiǎn)單、成本較低特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于材料研究領(lǐng)域，因此也為后來(lái)三維表征技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展提供了重要的理論支撐。

圖4 連續(xù)切片技術(shù)原理[21]Fig 1 Principle of serial section technology [21]

這項(xiàng)技術(shù)的關(guān)鍵問(wèn)題為：(1)每次拋光磨削減薄量都要控制在同一水平，通常是由實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定；(2)掃描完一層之后再進(jìn)行下一次掃描之前的定位，每次都要保證在同一個(gè)區(qū)域內(nèi)，因此往往需要使用顯微硬度儀對(duì)試樣表面進(jìn)行標(biāo)記，通過(guò)產(chǎn)生的壓痕確定下一次圖像掃描的位置以及根據(jù)壓痕的深度對(duì)相鄰圖像之間的距離進(jìn)行計(jì)算。因此，這些問(wèn)題的共性就是人工操作導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的不確定性較大，進(jìn)而對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性產(chǎn)生或多或少的影響，這也導(dǎo)致了目前這項(xiàng)技術(shù)往往不時(shí)研究學(xué)者的首選。

蒙太奇連續(xù)切片技術(shù)的原理與經(jīng)典切片技術(shù)一樣，如圖5所示。通過(guò)不斷連續(xù)重構(gòu)出微小的體積單元a，然后將其邊界進(jìn)行準(zhǔn)確匹配，最后通過(guò)各體積單元的疊加與合理匹配，生成較大面積的三維材料微觀組織結(jié)構(gòu)b。該方法雖然可以重構(gòu)出大區(qū)域下的三維微觀組織，而也是因?yàn)檫@點(diǎn)，往往會(huì)將連續(xù)切片技術(shù)所產(chǎn)生的誤差進(jìn)行放大，同時(shí)因邊界拼接精確度誤差大、工作量較大等原因，在后續(xù)的發(fā)展中限制了其廣泛應(yīng)用。

圖5 蒙太奇連續(xù)切片技術(shù)原理[22]Fig 5 Principle of montage serial section technology[22]

FIB-SEM是連續(xù)切片技術(shù)的升級(jí)，原理類似于經(jīng)典連續(xù)切片技術(shù)，但相對(duì)于其他連續(xù)切片技術(shù)最大的優(yōu)點(diǎn)在于高能離子束的引入，大大提高了逐層掃描的準(zhǔn)確性與可靠性，因此最后得到的三維重構(gòu)圖也較為準(zhǔn)確。FIB-SEM通過(guò)計(jì)算機(jī)確定掃描平面與掃描片層厚度，利用離子束對(duì)其進(jìn)行多次、反復(fù)切割與成像，最后利用計(jì)算機(jī)重構(gòu)軟件對(duì)其進(jìn)行三維繪圖，得到材料在三維尺度的各種晶體學(xué)信息[23]，如圖6所示。

圖6 FIB切割技術(shù)幾何原理圖[23]Fig 6 Geometric schematic diagram of FIB cutting technology [23]

G. Spanos等人[24]通過(guò)FIB-SEM對(duì)AL-6XN不銹鋼中的奧氏體和鐵素體的取向及其分布進(jìn)行三維提取，得到其在三維空間的各項(xiàng)微觀組織參數(shù)；D. J. Rowenhorst等人[25]采用連續(xù)切片技術(shù)對(duì)Ti-21S鈦合金組織中的4 380個(gè)β晶粒的三維組織進(jìn)行表征，詳細(xì)研究了材料微觀組織的晶粒尺寸、取向、尺寸分布及其晶粒面數(shù)等信息；賴勇來(lái)等人[26]采用連續(xù)切片法得到AZ91D鎂合金的三維微觀組織形貌圖，研究了三維形貌下初生相α-Mg的相對(duì)含量。

圖7 連續(xù)切片技術(shù)得到的Ti-21S鈦合金[25]Fig 7 Ti-21S titanium alloy obtained by serial section technique[25]

3.2 三維X射線衍射技術(shù)

三維X射線衍射技術(shù)(three-dimensional diffraction of X-rays, 3D-XRD)又稱高能射線衍射技術(shù)(high-energy X-ray diffraction microscopy, HEDM)，是一種新型的材料表征技術(shù)。該技術(shù)利用高強(qiáng)度的同步輻射X射線對(duì)材料內(nèi)部微米級(jí)結(jié)構(gòu)的衍射信息進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量，同時(shí)因其無(wú)損的測(cè)量特點(diǎn)使其在三維表征技術(shù)中存在不可替代的地位。3D-XRD技術(shù)應(yīng)用斷層掃描方式對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行采集，通過(guò)獲得實(shí)驗(yàn)樣品在三維空間尺度的晶體學(xué)取向、形貌與位置等信息，對(duì)三維晶粒進(jìn)行數(shù)據(jù)重構(gòu)。目前，擁有這項(xiàng)技術(shù)的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)有美國(guó)先進(jìn)光子源(advance photon source, APS) 1-ID線站、日本spring-8 BL20XU線站、德國(guó)漢堡電子加速器(DESY) P07線站和上海光源(Shanghai synchrotron radiation facility, SSRF) BL13W1線站等[27]。

圖8 3D-XRD技術(shù)示意圖[27]Fig 8 Technical sketch of 3D-XRD[27]

J.A.Dantzig等人[28]基于X射線衍射襯度成像技術(shù)(diffraction contrast tomography, DCT)，通過(guò)對(duì)不銹鋼的晶粒形貌、晶體取向以及尺寸分布等信息進(jìn)行三維表征，從微觀尺度研究了晶粒間裂紋的產(chǎn)生及其演變機(jī)制。荊濤等人[29]利用同步輻射X射線微觀組織掃描技術(shù)對(duì)不同工藝條件下的鑄態(tài)鎂合金微觀組織凝固過(guò)程進(jìn)行了表征，得到α-Mg枝晶三維形貌；帥三三等人[30]利用3D-XRD技術(shù)對(duì)不同條件下鎂合金α-Mg枝晶進(jìn)行了三維結(jié)構(gòu)表征，深入分析導(dǎo)致枝晶生長(zhǎng)多樣性的影響因素，并提出了多種枝晶生長(zhǎng)理論模型。

圖9 3D-XRD表征的不銹鋼微觀組織[27]Fig 9 Microstructure of stainless steel characterized by 3D-XRD[27]

3.3 三維電子背散射衍射

三維電子背散射衍射技術(shù)(three-dimensional electron backscattered diffraction,3D-EBSD)采用連續(xù)離子束切割和EBSD成像技術(shù)，獲得一系列2D-EBSD表征結(jié)果，再利用三維重構(gòu)軟件將其重構(gòu)，得到材料在三維空間的各種材料信息。圖10為3D-EBSD工作原理。其中圖10(a)為離子束切片過(guò)程，樣品c面與離子束平行，通過(guò)離子束不斷對(duì)其進(jìn)行連續(xù)切割；圖10(b)為EBSD材料信息采集過(guò)程，離子束沒(méi)切割一層便對(duì)該層信息進(jìn)行掃描與保存。3D-EBSD技術(shù)因其采用計(jì)算機(jī)控制離子束切割試樣，實(shí)驗(yàn)可行性和準(zhǔn)確性程度大大提高，并且不需要人工拋光、腐蝕試樣表面，很大程度的縮短了實(shí)驗(yàn)周期，并且得益于EBSD在晶體取向(如：取向差、織構(gòu)、歐拉角等)與晶粒形貌(如：晶粒尺寸、晶界、孿晶等)上的突出優(yōu)勢(shì)，3D-EBSD廣泛應(yīng)用于多晶材料在三維空間的微觀組織結(jié)構(gòu)研究[31]。

該方法的主要步驟為[32]：

(1)試樣在夾持臺(tái)上轉(zhuǎn)到與水平方向成36°的位置；

(2)粒子束對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕、切割進(jìn)而得到制備好的試樣表面；

(3)試樣轉(zhuǎn)到與水平方向成70°的位置，由掃描電鏡對(duì)特定區(qū)域進(jìn)行EBSD觀察和數(shù)據(jù)收集；

(4)重新將試樣調(diào)整到粒子束制備試樣的位置，重復(fù)循環(huán)該過(guò)程；

(5)當(dāng)試樣數(shù)據(jù)采集達(dá)到設(shè)定的觀察厚度，對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行提取并得到三維重構(gòu)結(jié)果。

欒軍華等人[34]基于400張純鐵晶粒的二維截面組織圖，成功構(gòu)建了包含晶粒拓?fù)渥冃?、晶粒尺寸、晶粒取向及晶界取向差、晶界空間位向等多種信息的純鐵材料三維晶粒組織；王會(huì)珍等人[35]利用3D-EBSD技術(shù)，對(duì)高錳鋼晶粒組織形貌進(jìn)行了三維分析，并對(duì)馬氏體慣習(xí)面進(jìn)行深入觀察與研究；劉延光等人[36]通過(guò)連續(xù)截面法與電子背散射衍射技術(shù)結(jié)合，研究了316L不銹鋼的三維微觀形貌，重點(diǎn)對(duì)晶粒演化過(guò)程中晶粒數(shù)、平均晶粒尺寸及晶粒面數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)與分析，得到其在三維空間的分布規(guī)律。

圖10 3D-EBSD工作原理[33]Fig 10 The working principle of 3D-EBSD[33]

圖11 316L不銹鋼3D-EBSD圖[36]Fig 11 316L stainless steel 3D-EBSD diagram[36]

3D-EBSD在國(guó)際上已經(jīng)得到大家廣泛認(rèn)可并使用，而這項(xiàng)技術(shù)對(duì)設(shè)備要求高且設(shè)備昂貴，因此在國(guó)內(nèi)的應(yīng)用還處于起步和發(fā)展階段，目前國(guó)內(nèi)大多數(shù)研究學(xué)者仍然是采用系列截面法和EBSD技術(shù)相結(jié)合，還未達(dá)到真正意義上的3D-EBSD。

4 結(jié) 語(yǔ)

目前，三維仿真模擬及其表征技術(shù)，克服了傳統(tǒng)仿真與表征手段無(wú)法真實(shí)反映材料內(nèi)部微觀組織結(jié)構(gòu)及其演變過(guò)程的缺點(diǎn)，為準(zhǔn)確揭示材料內(nèi)部微觀組織結(jié)構(gòu)與宏觀性能間的關(guān)系起到了不可替代的作用。雖然三維材料仿真與表征技術(shù)的發(fā)展至今已經(jīng)較為成熟，但國(guó)內(nèi)近年來(lái)關(guān)于利用三維仿真及其表征技術(shù)對(duì)材料在三維空間組織演變與材料微觀結(jié)構(gòu)的研究鮮有報(bào)道，究其原因，主要是因?yàn)橐韵聨c(diǎn)問(wèn)題有待解決：

(1)在三維仿真模擬中，需要使用計(jì)算機(jī)語(yǔ)言對(duì)其進(jìn)行編程從而模擬材料在三維空間的微觀組織結(jié)構(gòu)及其演化過(guò)程，因此工作量大、計(jì)算時(shí)間長(zhǎng)，并且如何將材料的各項(xiàng)性能參數(shù)轉(zhuǎn)化為計(jì)算機(jī)可識(shí)別語(yǔ)言也是決定仿真結(jié)果是否準(zhǔn)確的最為重要的因素之一，即理論模型的準(zhǔn)確性與可行性。因此，在未來(lái)三維仿真模擬的發(fā)展過(guò)程中，應(yīng)該更加注重算法的優(yōu)化、模型的準(zhǔn)確性與材料屬性及其工藝條件的考慮，比如鍛壓、焊接、軋制和鑄造等工藝過(guò)程的三維仿真模擬。

(2)在三維表征技術(shù)中，主要存在設(shè)備分辨率低、表征空間有限、實(shí)驗(yàn)耗時(shí)長(zhǎng)、設(shè)備昂貴導(dǎo)致其目前為止只是被少數(shù)研究學(xué)者所使用等問(wèn)題。未來(lái)三維表征技術(shù)將主要圍繞分辨率的提高、表征空間范圍的增大與設(shè)備工作效率的提升以減少實(shí)驗(yàn)時(shí)間等方面進(jìn)一步發(fā)展。

(3)仿真模擬所對(duì)應(yīng)的空間尺度為相對(duì)的，即定義單位空間的模擬尺度決定了整體模擬空間的大小，而表征技術(shù)對(duì)空間的定義是絕對(duì)的，即設(shè)備的分辨率與材料制備的大小共同決定了三維表征的空間大小，因此，如何讓模擬仿真更為準(zhǔn)確的與表征技術(shù)相對(duì)應(yīng)，讓兩者在分辨率與空間范圍內(nèi)更好的對(duì)應(yīng)，也是目前有待解決的一項(xiàng)難點(diǎn)之一。