卞成萍 高 磊 孫立杰

(1.中國石油塔里木油田公司實(shí)驗(yàn)檢測研究院；2.中國昆侖工程有限公司吉林分公司；3.中石油管道有限責(zé)任公司北方分公司中俄東線天然氣管道工程項(xiàng)目部)

0 引 言

環(huán)境監(jiān)測對象主要包括水、氣、聲以及固體廢物，為了在檢測過程中得到準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)室必須配備相應(yīng)的技術(shù)人員及質(zhì)量管理人員。在質(zhì)量管理方面，質(zhì)量監(jiān)督與質(zhì)量控制是常用的兩種管理方式，文章將結(jié)合環(huán)境監(jiān)測實(shí)際進(jìn)行闡述。

1 環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量監(jiān)督

人員是實(shí)驗(yàn)過程中的重要主體，在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中，人員技術(shù)水平的高低直接影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，因此在質(zhì)量管理過程中，首先需要加強(qiáng)對人員的監(jiān)督管理。

1.1 監(jiān)督人員數(shù)量

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目、人員數(shù)量等現(xiàn)狀配備相應(yīng)的質(zhì)量監(jiān)督員。環(huán)境監(jiān)測分析過程中，大部分分析項(xiàng)目可通過分光、比色等簡單的手工操作完成，也有部分項(xiàng)目如重金屬需要使用原子熒光、原子吸收等大型設(shè)備。實(shí)驗(yàn)室設(shè)置的實(shí)驗(yàn)監(jiān)督員可以是熟悉整個(gè)實(shí)驗(yàn)室全部操作的人員，也可以是熟悉某個(gè)領(lǐng)域的操作人員，一般10人左右的實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)情況設(shè)置2～3名監(jiān)督員。

1.2 質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃制訂

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在上一年底完成下一年度質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃的制訂，并確保監(jiān)督內(nèi)容覆蓋實(shí)驗(yàn)室所有分析領(lǐng)域[1-2]。制訂計(jì)劃應(yīng)詳細(xì)，列出每個(gè)項(xiàng)目的具體執(zhí)行時(shí)間、被監(jiān)督人員、監(jiān)督人員、監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn)等。

監(jiān)督計(jì)劃制訂過程中可參考已經(jīng)完成的監(jiān)督情況。對實(shí)驗(yàn)室容易出現(xiàn)偏差的項(xiàng)目、新項(xiàng)目、新設(shè)備、轉(zhuǎn)崗員工等，可適當(dāng)增加監(jiān)督頻次。

監(jiān)督計(jì)劃可由站內(nèi)技術(shù)人員、技術(shù)管理人員、班組長、質(zhì)量監(jiān)督員起草，但需經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人審核后才能實(shí)施。

1.3 質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃的實(shí)施

監(jiān)督員接到監(jiān)督任務(wù)后，應(yīng)根據(jù)監(jiān)督項(xiàng)目，對照標(biāo)準(zhǔn)列出相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵要點(diǎn)，監(jiān)督員應(yīng)全程參與所監(jiān)督項(xiàng)目的整個(gè)操作流程，針對實(shí)驗(yàn)過程與標(biāo)準(zhǔn)的符合性進(jìn)行評判，并對不符合標(biāo)準(zhǔn)的地方及時(shí)進(jìn)行糾正。監(jiān)督過程重點(diǎn)對象是人員。因此當(dāng)實(shí)驗(yàn)室有新員工上崗或新儀器、新方法投入時(shí)，應(yīng)及時(shí)對新上崗員工進(jìn)行不少于3個(gè)月的連續(xù)監(jiān)督。

1.4 質(zhì)量監(jiān)督過程中容易出現(xiàn)的問題

1.4.1 漏項(xiàng)或漏員

環(huán)境監(jiān)測中，環(huán)境空氣、廢氣以及噪聲通常使用便攜式設(shè)備在現(xiàn)場進(jìn)行測試，有的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場與實(shí)驗(yàn)室距離較遠(yuǎn)，可能會因此遺漏了對現(xiàn)場操作人員、操作項(xiàng)目的監(jiān)督。

采樣也是監(jiān)測過程中的重要一環(huán)，但是部分實(shí)驗(yàn)室在制訂監(jiān)督計(jì)劃時(shí)，未將采樣作為關(guān)鍵項(xiàng)納入其中[3]。

環(huán)境監(jiān)測過程中還容易遺漏的監(jiān)督項(xiàng)目包括樣品的前處理、樣品的交接等，因此在制訂質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃時(shí)，應(yīng)充分考慮實(shí)驗(yàn)的每一個(gè)環(huán)節(jié)，確保無遺漏[4]。

1.4.2 未全過程參與

部分監(jiān)督員在進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督時(shí)，未全過程參與實(shí)驗(yàn)操作，僅對結(jié)果的符合性進(jìn)行了評定，未能及時(shí)發(fā)現(xiàn)操作人員在實(shí)驗(yàn)操作過程中可能存在的問題。

1.4.3 監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn)不一致

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室有多位監(jiān)督人員時(shí)，若沒有統(tǒng)一的監(jiān)督標(biāo)準(zhǔn)，會因?yàn)楸O(jiān)督人員對標(biāo)準(zhǔn)的理解不一致或關(guān)注點(diǎn)不同造成在監(jiān)督過程中監(jiān)督依據(jù)的不唯一。查閱實(shí)驗(yàn)室2019年所有的質(zhì)量監(jiān)督記錄，發(fā)現(xiàn)有的監(jiān)督員重視原始記錄的書寫，有的監(jiān)督員重視前處理，有的重視數(shù)據(jù)修約等。同一個(gè)分析項(xiàng)目，因?yàn)椴煌O(jiān)督人員主觀性的差異，可以造成監(jiān)督結(jié)論不同。因此，在條件允許的情況下，實(shí)驗(yàn)室管理人員應(yīng)召集所有監(jiān)督人員共同參與標(biāo)準(zhǔn)的討論，提取實(shí)驗(yàn)過程中的關(guān)鍵要點(diǎn)，結(jié)合日常實(shí)驗(yàn)中容易出錯的地方，達(dá)成共識，制訂該項(xiàng)目統(tǒng)一的監(jiān)督模板。

1.4.4 監(jiān)督結(jié)果未得到有效運(yùn)用

監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)的問題如果作為經(jīng)驗(yàn)分享告之所有實(shí)驗(yàn)員工，會減少其他員工犯同樣錯誤的機(jī)會，但是部分監(jiān)督員因害怕暴露問題或其他原因，僅在監(jiān)督過程中對員工進(jìn)行提醒，未能更深入分析不符合原因，沒有真正達(dá)到監(jiān)督目的。

2019年8月，某油田實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量負(fù)責(zé)人在員工進(jìn)行能力考核時(shí)發(fā)現(xiàn)，在進(jìn)行“石油類”項(xiàng)目測試過程中，硅酸鎂處理不當(dāng)，平行樣測試數(shù)據(jù)修約不正確。翻閱之前對該項(xiàng)目其他員工的監(jiān)督記錄，發(fā)現(xiàn)也有其他員工出現(xiàn)過類似問題，但是因?yàn)槲磳⒋藛栴}進(jìn)行全員學(xué)習(xí)，造成該問題并未被全員重視。

2 環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制

環(huán)境監(jiān)測中的質(zhì)量控制工作可以與質(zhì)量監(jiān)督工作有效地聯(lián)系起來，實(shí)驗(yàn)室可以通過人員比對、設(shè)備比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品復(fù)測、實(shí)驗(yàn)室間比對、能力驗(yàn)證等方式開展質(zhì)量控制工作，并安排監(jiān)督人員監(jiān)督整個(gè)質(zhì)量控制工作[5]。

質(zhì)量控制過程主要關(guān)注結(jié)果的符合性，近年發(fā)布的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中，大多都對質(zhì)量控制結(jié)果做出了要求，如2017年3月發(fā)布的HJ 828—2017《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》，與其所替代的標(biāo)準(zhǔn)GB 11914—1989《水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法》相比，一個(gè)顯著變化是增加了“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”章節(jié)。在12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制一節(jié)中，明確提出了質(zhì)量控制要求：①每批樣品至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)；②每批樣品應(yīng)做10%的平行樣。若樣品數(shù)少于10個(gè)，也應(yīng)做一個(gè)平行樣。平行樣的相對偏差不超過±10%；③每批樣品應(yīng)進(jìn)行質(zhì)控樣品測試。

其他新出的標(biāo)準(zhǔn)大多都對質(zhì)量控制進(jìn)行了要求，包括加標(biāo)回收率需要達(dá)到多少、回測點(diǎn)的偏差不得高于多少等。各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)分析項(xiàng)目，梳理標(biāo)準(zhǔn)要求，形成實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目質(zhì)量控制要求詳表。

2.1 質(zhì)量控制計(jì)劃制訂

在制訂年度質(zhì)量控制計(jì)劃時(shí)，實(shí)驗(yàn)室通常會將質(zhì)量控制計(jì)劃分為外部質(zhì)量控制與內(nèi)部質(zhì)量控制兩部分，并盡可能地覆蓋所有分析領(lǐng)域。

2.2 外部質(zhì)量控制

實(shí)驗(yàn)室間比對、能力驗(yàn)證是由具有能力的機(jī)構(gòu)組織多家實(shí)驗(yàn)室，對同一樣品或多個(gè)樣品進(jìn)行測試，并對測試結(jié)果進(jìn)行評定，分為滿意、有問題及不滿意。這兩種質(zhì)量控制方式需要借助外部力量來完成，也正因?yàn)槿绱?，相比其他質(zhì)量控制手段，其結(jié)果更具有權(quán)威性。在認(rèn)證新項(xiàng)目時(shí)，必須提供有效的外部能力驗(yàn)證結(jié)果來支撐。

原則上在一個(gè)審核周期內(nèi)(目前為6年)，實(shí)驗(yàn)室參與的能力驗(yàn)證應(yīng)覆蓋所有認(rèn)證領(lǐng)域大類?？赏ㄟ^中國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會網(wǎng)站查詢到其組織的當(dāng)年能力驗(yàn)證計(jì)劃，其中A類計(jì)劃是認(rèn)證過該項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室必須參加的，可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室情況選擇參加B類計(jì)劃。若國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會未組織實(shí)驗(yàn)室想?yún)⒓拥捻?xiàng)目，可參加其他機(jī)構(gòu)如中國環(huán)境監(jiān)測總站、生態(tài)環(huán)境部組織的能力驗(yàn)證。

偏遠(yuǎn)地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室可加強(qiáng)相互之間的聯(lián)系，不定期地組織區(qū)域內(nèi)實(shí)驗(yàn)室間項(xiàng)目比對，以達(dá)到外部質(zhì)量控制的目的。

2.3 內(nèi)部質(zhì)量控制

人員比對、設(shè)備比對、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、樣品復(fù)測以及加標(biāo)回收等都是常見的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制手段，這幾種方式可單獨(dú)使用也可以組合使用。因?yàn)槿藛T比對方式簡單易行，實(shí)驗(yàn)室以前常使用這種方式進(jìn)行質(zhì)量控制，但隨著環(huán)保要求的提高，近兩年來，在人員比對的基礎(chǔ)上，實(shí)驗(yàn)室更多地使用了人員比對+標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、設(shè)備比對+標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、人員比對+加標(biāo)回收等多種方式結(jié)合的形式。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在質(zhì)量控制中的應(yīng)用

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購入與作用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是質(zhì)量控制過程的重要物質(zhì)，有效使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可進(jìn)一步增強(qiáng)質(zhì)控效果。進(jìn)行人員比對、設(shè)備比對、樣品復(fù)測時(shí)，都可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替普通樣品進(jìn)行測試。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，在進(jìn)行結(jié)果評定時(shí)，除了可評定人員、設(shè)備之間相對偏差外，還可以向上溯源，評定測試結(jié)果的準(zhǔn)確性是否達(dá)到要求。

目前環(huán)境實(shí)驗(yàn)室所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大部分可從生態(tài)環(huán)境部和中國計(jì)量院購入，但是市售的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度有時(shí)并不能完全滿足實(shí)驗(yàn)需求，通常在一段時(shí)間內(nèi)，只能通過供應(yīng)商獲得某一種或某幾種濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，這時(shí)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)由質(zhì)控管理人員或質(zhì)量監(jiān)督員根據(jù)實(shí)際需要，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行稀釋配制，但在結(jié)果評定時(shí)，由于配制的樣品使用了容量瓶與移液管，原標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度與配制后樣品的不確定度有稍許的差別。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自己所使用的器皿重新進(jìn)行不確定度的計(jì)算。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存貯與期間核查

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)盡可能購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[6]，并根據(jù)證書上的要求進(jìn)行樣品的存貯。購置的液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按要求冷藏保存，并每天記錄、監(jiān)測冷藏溫度是否異常。不當(dāng)?shù)拇尜A條件如溫度失控會造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的提前失效。對于不能一次性使用完的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，若實(shí)驗(yàn)室無更高一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對其進(jìn)行驗(yàn)證，可重現(xiàn)首次實(shí)驗(yàn)條件，并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果與第一次結(jié)果相比較，如果偏差在方法允許的再現(xiàn)性范圍內(nèi)，或者測試值仍在標(biāo)準(zhǔn)給定值的不確定度范圍內(nèi)，可認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)未因環(huán)境發(fā)生變化。

2.5 成品試劑的選擇與質(zhì)量控制

除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)外，有些廠家為了方便用戶使用，會提供成品試劑或者試劑包供用戶選擇，這些成品試劑在提供便捷的同時(shí)，也要分析可能帶來的質(zhì)控風(fēng)險(xiǎn)并加以控制防范。例如使用流動注射儀分析項(xiàng)目時(shí)，通常需要配制多種實(shí)驗(yàn)試劑并進(jìn)行超聲處理，過程較麻煩。實(shí)驗(yàn)室自2019年起使用流動注射儀試劑包進(jìn)行總磷總氮等分析項(xiàng)目的測試，但在2019年12月測試時(shí)發(fā)現(xiàn)，供應(yīng)商提供的總磷試劑包出峰不正常，使用自配溶液進(jìn)行測試，結(jié)果恢復(fù)正常。該事件發(fā)生以后，實(shí)驗(yàn)室加強(qiáng)了對成品試劑的管理，不定期地使用自配溶液與成品溶液對同一樣品進(jìn)行檢測，并確認(rèn)檢測結(jié)果是否超過標(biāo)準(zhǔn)允許的再現(xiàn)性范圍。

一些成品溶液還存在保質(zhì)期限較短的問題，如現(xiàn)購置的成品氮氧化物顯色液，保質(zhì)期只有3個(gè)月，經(jīng)常剛購入就面臨快過期的風(fēng)險(xiǎn)。針對這種試劑，可以考慮每次實(shí)驗(yàn)前用固體試劑現(xiàn)配使用。2019年，實(shí)驗(yàn)人員分別使用成品顯色劑與自配顯色劑進(jìn)行氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)曲線制作，結(jié)果發(fā)現(xiàn)新配制顯色液顯色效果不低于成品顯色劑。

2.6 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制過程中容易出現(xiàn)的問題

2.6.1 方式單一

實(shí)驗(yàn)室在制訂質(zhì)量控制計(jì)劃時(shí)，應(yīng)盡可能包括多種質(zhì)控形式，避免以單一、簡單方式進(jìn)行質(zhì)量控制。有的實(shí)驗(yàn)室會因外部質(zhì)量控制壓力較大而避免參與，反而失去了質(zhì)量控制的目的與意義。

2.6.2 未及時(shí)增加質(zhì)量控制頻次

雖然年初實(shí)驗(yàn)室制訂了質(zhì)量控制計(jì)劃，但是在實(shí)施過程中，如果遇到新項(xiàng)目的投入或方法變更，應(yīng)及時(shí)變更計(jì)劃，對新項(xiàng)目、新方法進(jìn)行質(zhì)量控制。

質(zhì)量負(fù)責(zé)人在發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可能出現(xiàn)不符合事實(shí)的情況時(shí)，也應(yīng)該增加質(zhì)量控制頻次。

2.6.3 未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中要求的質(zhì)控頻次

生態(tài)環(huán)境部發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)中，大部分都對項(xiàng)目的質(zhì)量控制提出了具體要求，實(shí)驗(yàn)室管理人員在制訂質(zhì)量控制計(jì)劃時(shí)，首先應(yīng)確保包含了所有標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)室具體情況進(jìn)行增加。

2.6.4 結(jié)果未進(jìn)行有效分析與應(yīng)用

質(zhì)量管理人員應(yīng)將質(zhì)量控制結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)并分析，繪制質(zhì)量控制圖，當(dāng)發(fā)現(xiàn)質(zhì)控圖趨勢異常時(shí)可及時(shí)分析原因并采取措施。

對于一些操作過程中的典型錯誤，可組織全員學(xué)習(xí)，防止類似問題的發(fā)生。

3 結(jié)束語

質(zhì)量監(jiān)督、質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室管理的重要環(huán)節(jié)，環(huán)境監(jiān)測過程中有效進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督與質(zhì)量控制，可及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系中存在的問題，提高監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。隨著社會的進(jìn)步，監(jiān)督手段與控制方法也會日益改進(jìn)，實(shí)驗(yàn)室各級管理人員可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)狀，選擇合適的質(zhì)控手段，不斷提升實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理水平。