謝丹丹，徐 剛，劉 磊

(青島海灣化學(xué)有限公司，山東 青島 266000)

氯酸鈉在強(qiáng)酸性條件下，反應(yīng)生成二氧化氯和氯氣，在pH值<1.3的酸性條件下 ，二氧化氯和氯氣與鄰聯(lián)甲苯胺指示劑生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度[1]。保證此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，此反應(yīng)必須在密閉空間下完成。用自來(lái)來(lái)冷卻酸堿反應(yīng)的熱量。

GB/T 11200.1-2006工業(yè)用氫氧化鈉中氯酸鈉含量測(cè)定方法，采用500 mL雙口燒瓶加熱后連接分液漏斗，形成密閉空間，冷卻后形成負(fù)壓，分液漏斗完成加液步驟，反應(yīng)后再轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中定容，測(cè)吸光度，設(shè)備復(fù)雜，步驟繁瑣?，F(xiàn)直接用100 mL容量瓶代替雙口燒瓶做反應(yīng)容器，用注射器通過(guò)膠皮賽進(jìn)行加液，保證密閉性。對(duì)其進(jìn)行改進(jìn)后，測(cè)定效率明顯提高。

1 GB/T 11200.1-2006氯酸鈉含量測(cè)定方法

1.1 主要試劑及儀器

圖1 GB/T 11200.1-2006中氯酸鈉測(cè)定裝置示意圖

主要試劑：鹽酸(優(yōu)級(jí)純) ；1 g/L鄰-聯(lián)甲苯胺指示液；400 g/L氫氧化鈉溶液；10mg/L氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

主要儀器：分液漏斗；雙口燒瓶(見(jiàn)圖1) ；100 mL容量瓶；水浴鍋；分光光度計(jì)。

1.2 試驗(yàn)步驟

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L)于圖1雙口燒瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水，再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液[1]。將雙口燒瓶放入50℃的水浴中約0.5 min，取出后，迅速將裝有8.0 mL優(yōu)級(jí)純鹽酸和1.0 mL鄰-聯(lián)甲苯胺(1 g/L)指示液的分液漏斗連接到雙口燒瓶上(如圖1)，旋緊，使其不漏氣，保證系統(tǒng)密封性；再將雙口燒瓶置于自來(lái)水中，流水狀態(tài)，沖洗瓶身，取出；依次將將鹽酸加入雙口燒瓶中，混勻；將鄰-聯(lián)甲苯胺指示液加入雙口燒瓶中，搖動(dòng)1 min；自分液漏斗加入35 mL水，將溶液全部移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻[1]。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系分析

將上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)五組，用水調(diào)節(jié)分光光度計(jì)零點(diǎn)，選用3 cm比色皿，在波長(zhǎng)442 nm處測(cè)定吸光度，數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表 1 原方法測(cè)定的標(biāo)樣吸光度

由表1中數(shù)據(jù)可以分別計(jì)算出五組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)分別為0.9949 、0.9956 、0.9953、0.9947、0.9956。

2 改進(jìn)方法

2.1 主要試劑及儀器

主要試劑：與1.1中試劑相同

主要儀器： 100 mL帶膠皮隔墊和三通堵頭的容量瓶；緩沖球囊；耐酸注射器；分光光度計(jì)。

圖2 改進(jìn)后氯酸鈉測(cè)定裝置示意圖

2.2 試驗(yàn)步驟

依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 氯酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L)于圖2所示100 mL容量瓶中。分別加入3.0、2.5、2.0、1.5、1.0、0.5 mL、蒸餾水，再加入3 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液。100 mL容量瓶自來(lái)水中，保持流水狀態(tài)冷卻，三通堵頭連接膠皮球囊和密封隔墊堵住瓶口，使其不漏氣；用注射器將8.0 mL鹽酸，透過(guò)膠皮隔墊，注入到100 mL容量瓶中，冷水浴中混勻；離開(kāi)冷水，用注射器將1.0 mL鄰-聯(lián)甲苯胺指示液將鄰-聯(lián)甲苯胺指示液注入到100 mL容量瓶中，搖動(dòng)1 min；打開(kāi)三通堵頭，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系分析

將上述實(shí)驗(yàn)重復(fù)五組，用水調(diào)節(jié)分光光度計(jì)零點(diǎn)，選用3 cm比色皿，在波長(zhǎng)442 nm處測(cè)定吸光度，數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表 2 改進(jìn)后方法測(cè)定的標(biāo)樣吸光度

由表2中數(shù)據(jù)可以分別計(jì)算出五組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)分別為0.9989 、0.9991 、0.9983、0.9987、0.9982。

3 討論

(1)對(duì)比兩種方法的便利性，在保證密閉性的前提下，改進(jìn)后的方法，所需玻璃儀器更少，操作步驟更簡(jiǎn)單。

(2)對(duì)比兩種方法的準(zhǔn)確性，由表一可知，原方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)平均為0.9952，改進(jìn)后方法標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)均大于0.997。改進(jìn)后的方法在密閉性，溫度控制，操作的準(zhǔn)確性上，要優(yōu)于舊方法。

4 結(jié)論

綜合上述分析數(shù)據(jù)可以看出，用100 mL膠皮塞容量瓶代替雙口燒瓶，用注射器代替分液漏斗。將原方法進(jìn)行改進(jìn)后，測(cè)定結(jié)果有了顯著提高。標(biāo)準(zhǔn)曲線線性系數(shù)大于0.997，且穩(wěn)定性較好，說(shuō)明此方法具有可行性。