張文 張新中 楊志敏 苗茜 邱國(guó)玉

摘要?[目的]明確蘭州市售葡萄中農(nóng)藥殘留狀況，并對(duì)39種農(nóng)藥的檢出情況和農(nóng)藥累積暴露風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估。[方法]2018年采集葡萄共計(jì)154份樣品，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析測(cè)定了39種農(nóng)藥殘留量，其中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑18種，通過對(duì)葡萄攝入農(nóng)藥產(chǎn)生的急性和慢性累積風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估，利用慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ADI）和急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ARfD）評(píng)估急慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)。[結(jié)果]共檢出20種農(nóng)藥殘留品種，分別為6種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、2種內(nèi)源性植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑、7種殺蟲劑、4種殺菌劑、1種除草劑。其中，%ADI為6.57×10-6 %～2.39%，均值為1.20%，%ARfD為0.000 16%～35.64%，均值為13.77%。[結(jié)論]葡萄中農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)總體較低，風(fēng)險(xiǎn)可控，但由于農(nóng)藥檢出率較高，應(yīng)持續(xù)保持對(duì)樣品的監(jiān)控，并考慮制定相應(yīng)的最大殘留限量值。

關(guān)鍵詞?葡萄，農(nóng)藥殘留，膳食攝入，風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

中圖分類號(hào)?TS201.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼?A

文章編號(hào)?0517-6611（2020）06-0175-04

Abstract?[Objective]To determine the pesticide residue status of grapes sale in Lanzhou City，and to evaluate the detection of 39 pesticides and the cumulative exposure risk of pesticides.[Method]A total of 154 samples of grapes were collected in 2018.39 pesticides residues were determined by gas chromatographytandem mass spectrometry and liquid chromatographytandem mass spectrometry，among which 18 were plant growth regulators.The acute and chronic cumulative risk of pesticide intake was evaluated.Use the risk of chronic dietary intake （%ADI） and the risk of acute dietary intake （%ARfD） to assess acute and chronic dietary intake risks.[Result]A total of 20 pesticide residues were detected，including 6 kinds of plant growth regulators，2 kinds of plant endogenous hormones，7 kinds of insecticides，4 kinds of fungicides and 1 herbicides.Among them，%ADI was 6.57×10-6%～2.39%，the average value was 1.20%，and %ARfD was 0.000 16%～35.64%，the average value was 13.77%.[Conclusion]The risk of acute dietary intake of pesticides in grapes is generally low and the risk is controllable.However，due to the high detection rate of pesticides，the monitoring of samples should be continued and the corresponding maximum residue limits should be considered.

Key words?Grape，Pesticide residue，Dietary intake，Risk assessment

葡萄是我國(guó)傳統(tǒng)水果之一，可生食或制成葡萄干、釀酒，營(yíng)養(yǎng)豐富，不僅具有開胃健脾、提神等功效，其富含的白藜蘆醇還具有較強(qiáng)的防癌抗癌功能，備受大眾喜愛[1]。在葡萄生長(zhǎng)過程中，存在如灰霉病、白腐病、霜霉病、白粉病等病蟲害[2]，因此農(nóng)藥的施用貫穿于其花期至成熟期。甘肅是我國(guó)葡萄主產(chǎn)區(qū)之一，蘭州市售的葡萄主要來(lái)源于甘肅省內(nèi)農(nóng)戶種植，對(duì)蘭州市售葡萄農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)分析，不僅可對(duì)市售葡萄的食用安全性進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，也對(duì)甘肅省葡萄種植農(nóng)藥的施用狀況有所反映。近年來(lái)，由于人們食品安全意識(shí)不斷增強(qiáng)，媒體對(duì)個(gè)別事件虛假、夸大宣傳，“談農(nóng)藥色變”的情況屢見不鮮，“無(wú)籽葡萄致癌”“葡萄使用膨大劑”的新聞標(biāo)簽層出不窮，嚴(yán)重打擊了農(nóng)戶種植葡萄的積極性，造成了一定的社會(huì)危害，因此，對(duì)葡萄農(nóng)藥殘留進(jìn)行急性和慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估對(duì)于葡萄安全食用、農(nóng)藥殘留監(jiān)管和農(nóng)藥最大殘留限量制定都有重要意義[3]。該研究選取常見的農(nóng)藥種類及生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑作為檢測(cè)項(xiàng)目，開展葡萄中常用農(nóng)藥風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)和評(píng)估，對(duì)引導(dǎo)消費(fèi)、產(chǎn)業(yè)發(fā)展和質(zhì)量安全具有指導(dǎo)意義[4]。

目前，關(guān)于果蔬中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的研究較多[5]，但就蘭州地區(qū)鮮食葡萄農(nóng)藥殘留污染狀況及膳食暴露分析鮮見報(bào)道，為更加科學(xué)地分析蘭州地區(qū)居民日常食用葡萄中農(nóng)藥殘留量，進(jìn)行食用安全的風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，筆者通過采集流通環(huán)節(jié)的葡萄樣品，應(yīng)用超高效液相-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）和氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）對(duì)葡萄中農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，分析鮮食葡萄中農(nóng)藥殘留污染狀況，并對(duì)其膳食暴露風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行評(píng)估，以期為葡萄的安全食用提供保障，為推進(jìn)農(nóng)藥登記以及最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的制修訂，引導(dǎo)消費(fèi)、促進(jìn)葡萄產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展奠定基礎(chǔ)[4]。

1?材料與方法

1.1?抽樣方法及材料

按照NY/T 789—2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》[6]采樣，采樣對(duì)象為蘭州市市售葡萄，購(gòu)于蘭州市各農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、超市，共計(jì)154份，主要品種為歐美雜交種、歐亞種。供試的39種農(nóng)藥如氧樂果、甲拌磷等均購(gòu)買于Dr.Ehrenstorfer公司。

1.2?檢測(cè)項(xiàng)目與方法

檢測(cè)項(xiàng)目共計(jì)39種，分別為敵敵畏、氧樂果、甲拌磷、克百威、3-羥基克百威、甲基毒死蜱、甲霜靈、精甲霜靈、馬拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、二甲戊靈、三唑醇、腐霉利、丙溴磷、聯(lián)苯肼酯、氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、苯醚甲環(huán)唑，檢測(cè)方法以GB 23200.8—2016為標(biāo)準(zhǔn)。生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑（18種）：矮壯素、縮節(jié)胺、脫落酸、6-BA（6-芐基腺嘌呤）、噻苯隆、胺鮮酯、吲哚乙酸、赤霉素、5-硝基愈創(chuàng)木酚鈉、氯吡脲、吲哚丁酸、1-萘乙酸、2，4-D、4-氯苯氧乙酸、蕓苔素內(nèi)酯、四烯雌酮、多效唑、烯效唑。檢測(cè)方法參照張文等[7]方法。

1.3?風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估方法

1.3.1?痕量農(nóng)藥累積評(píng)估法。對(duì)于未檢出數(shù)據(jù)（痕量農(nóng)藥）的處理借鑒了世界衛(wèi)生組織的相關(guān)經(jīng)驗(yàn)處理指南[8]，由于受目前檢測(cè)技術(shù)及儀器精密度所限[9-12]，農(nóng)藥殘留數(shù)值中存在低于方法檢出限的未檢出值，對(duì)于這些數(shù)值具體處理方法見表1，檢測(cè)值以此方式計(jì)算，將可能避免農(nóng)藥殘留的暴露水平值的誤判[13-14]。

1.3.2?慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。

根據(jù)趙爾成等[15]對(duì)不同人群水果膳食消費(fèi)數(shù)據(jù)的計(jì)算，居民日均葡萄消費(fèi)量為0.067 kg。采用%ADI計(jì)算各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)。%ADI越小，其風(fēng)險(xiǎn)越小，當(dāng)%ADI≤100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)可接受，反之，風(fēng)險(xiǎn)不可接受。由公式（1）得到慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)[16]。

式（1）中，STMR為樣品中檢出農(nóng)藥的殘留平均值（mg/kg），ADI為每日允許攝入量（mg/kg），P為居民葡萄消費(fèi)量（kg），取0.067 kg，bw為平均體重（kg），以60 kg計(jì)。

1.3.3?急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估。根據(jù)王冬群等[3]對(duì)葡萄展開的農(nóng)藥殘留膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估的研究報(bào)道，葡萄消費(fèi)的大份餐（LP）為 0.570 3 kg，平均單果質(zhì)量為0.015 kg。急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（%ARfD）計(jì)算采用JMPR推薦計(jì)算公式[16-17]：

式中，LP為大份餐（kg），HR為最高殘留量（mg/kg），U為單果重（kg），v為變異因子（取值為3），bw為體重（kg），ARfD為急性參考劑量（mg/kg）。 式（2）適用于單個(gè)水果重量在25 g 以下的情況 ，式（3）適用于單個(gè)水果重量大于25 g且小于大份餐情況，式（4）適用于單個(gè)水果重量大于大份餐情況。

采用%ARfD和SM分別計(jì)算各農(nóng)藥的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)和安全界限。%ARfD越小，其風(fēng)險(xiǎn)越小，當(dāng)%ARfD≤100%時(shí)，表示風(fēng)險(xiǎn)可以接受，反之，風(fēng)險(xiǎn)不可接受。

2?結(jié)果與分析

2.1?蘭州市售葡萄中農(nóng)藥殘留檢出情況分析

對(duì)蘭州市市售154批次葡萄樣品進(jìn)行了39種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，具體結(jié)果見表2。從表2可看出，共檢出農(nóng)藥20種，其中生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑8種、殺蟲劑7種、殺菌劑4種、除草劑1種。檢出率由高到低的前 10 種農(nóng)藥依次為吲哚乙酸、苯醚甲環(huán)唑、脫落酸、矮壯素、氯吡脲、胺鮮酯、腐霉利、多效唑、毒死蜱、丙溴磷。其中，檢出率較高的吲哚乙酸和脫落酸為內(nèi)源性生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，含量均較低（均小于1 μg/kg），檢出的含量及含量范圍可為吲哚乙酸、脫落酸在葡萄內(nèi)的本底值提供參考，同時(shí)說(shuō)明這2種物質(zhì)是葡萄中普遍存在的內(nèi)源性生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑（吲哚乙酸檢出率為95.39%，脫落酸52.63%）。矮壯素、氯吡脲、胺鮮酯及多效唑4種生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑檢出率雖高，但殘留量較低，都低于2 μg/kg，根據(jù)GB 2763國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)同類生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的限量普遍在0.05 mg/kg左右，因此生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑雖然是超范圍使用，但由于是低毒農(nóng)藥，殘留量較低，所以不會(huì)造成較嚴(yán)重危害。從葡萄中生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢出情況可知，葡萄中生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的使用種類較多，18種中檢出8種，但是檢出量均較低，在μg/kg級(jí)別，遠(yuǎn)低于其他類型農(nóng)藥的殘留量，分析由于生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的分解速度較快，在作物生長(zhǎng)過程中降解較快，并且生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑一般是在農(nóng)作物生長(zhǎng)初期及中期使用，而其他農(nóng)藥在作物生長(zhǎng)后期仍大量使用，所以生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的殘留量相比其他農(nóng)藥殘留量較低。

苯醚甲環(huán)唑、腐霉利均為殺菌劑，在葡萄上已有使用登記，且有國(guó)家規(guī)定的限量，檢出結(jié)果均為合格，但檢出率較高（苯醚甲環(huán)唑53.25%，腐霉利39.61%），與葡萄中殺菌劑使用頻次高的現(xiàn)狀一致，而甲霜靈和精甲霜靈作為殺菌劑在葡萄中使用的較少，檢出率為3.25%。需引起重視的是毒死蜱、丙溴磷2種殺蟲劑，毒性較強(qiáng)，在葡萄上未進(jìn)行登記，并且沒有國(guó)家限量規(guī)定，屬于超范圍使用，檢出率均在18%以上。氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯在葡萄中的限量都為0.2 mg/kg，氰戊菊酯和S-氰戊菊酯的檢出率較低（3.25%），檢出量也較低，在葡萄中使用的較少，氯氰菊酯和高效氯氰菊酯有1批不合格，甲拌磷僅有1批檢出（青提），且含量很低（0.000 11 mg/kg），但屬于葡萄上禁用農(nóng)藥[18]，今后仍需持續(xù)監(jiān)測(cè)。

綜上所述，蘭州市售葡萄中檢出的農(nóng)藥種類較多，雖未見超標(biāo)，但存在以下問題：超范圍使用農(nóng)藥的現(xiàn)象較為普遍，使用頻率較高的農(nóng)藥缺少國(guó)家規(guī)定的殘留限量，高毒性農(nóng)藥仍然使用。

2.2?農(nóng)藥殘留急、慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估

蘭州市售葡萄共檢出毒死蜱、腐霉利、苯醚甲環(huán)唑等20種農(nóng)藥。其中，脫落酸和吲哚乙酸屬于植物內(nèi)源性激素，很多國(guó)家豁免制定最大殘留限量，暫不必評(píng)估其膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)[19]。

從蘭州市售葡萄中農(nóng)藥殘留慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)（表3）可以看出，葡萄中20種農(nóng)藥殘留的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于 100%，%ADI 在6.57×10-6 %～2.39%，均值為 1.20%，說(shuō)明葡萄農(nóng)藥殘留的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)是可以接受的。所檢出的20種農(nóng)藥殘留中，甲拌磷的慢性膳食風(fēng)險(xiǎn)高于1.0%，其余19種農(nóng)藥殘留的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均小于1.0%。急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)遠(yuǎn)低于 100%，%ARfD在0.000 16%～35.64%，均值為13.77%，說(shuō)明蘭州市售葡萄農(nóng)藥殘留的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)是可以接受的。毒死蜱、腐霉利的%ARfD 高于20.0%，毒死蜱作為中等毒性農(nóng)藥，未在葡萄上登記，且沒有規(guī)定限量，但是在葡萄上檢出率較高（24.68%），應(yīng)受到重視。20種農(nóng)藥殘留的最高殘留量遠(yuǎn)低于安全界限，說(shuō)明蘭州市售葡萄中20種農(nóng)藥殘留的急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均較低[20]。

3?討論與結(jié)論

該研究對(duì)蘭州市售的不同品種的葡萄進(jìn)行農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留量的分布與品種沒有顯著的關(guān)系，并未出現(xiàn)某類農(nóng)藥集中于某個(gè)品種。

該研究對(duì)蘭州市售葡萄154批次進(jìn)行了39種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，共檢出20種農(nóng)藥殘留，其中2種屬于內(nèi)源性生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑，無(wú)法通過含量判別其是否來(lái)源于外部施用。檢出農(nóng)藥中，毒死蜱、甲基毒死蜱、丙溴磷、三唑醇、矮壯素、胺鮮酯、2，4-D、多效唑8種農(nóng)藥在葡萄上無(wú)最大允許殘留限量，使得檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)無(wú)法判定食品的合格性，無(wú)法為相關(guān)行政執(zhí)法部門提供技術(shù)支持，弱化了食品安全職能，給食品安全監(jiān)管帶來(lái)很大困難，建議國(guó)家衛(wèi)生行政部門和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)盡快出臺(tái)相關(guān)法律文件，規(guī)范食品農(nóng)藥使用。甲拌磷屬于葡萄上的禁限用農(nóng)藥。殺蟲劑及殺菌劑屬于葡萄中農(nóng)藥的主要?dú)埩?，殺蟲劑中毒性較強(qiáng)的毒死蜱，%ADI為0.167 5%，%ARfD 為20.91%，殺菌劑中的腐霉利，%ADI為0.045 783%，%ARfD 為35.64%，具有一定的風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)該引起監(jiān)管部門的高度重視。

該研究重點(diǎn)檢測(cè)了葡萄中的生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量，通過對(duì)蘭州市售葡萄樣本的檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的含量均較低，最高的內(nèi)源性生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量為6.6 μg/kg，最高的外源生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑含量為1.5 μg/kg，該試驗(yàn)采用了靈敏度較高的UPLC-MS/MS檢測(cè)，能夠檢出較低的殘留量。說(shuō)明生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在葡萄上的殘留很少，這與近年網(wǎng)絡(luò)上傳播的對(duì)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的疑慮和猜測(cè)不一致。但生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的高檢出率也說(shuō)明了在葡萄中廣泛使用生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的情況，為了規(guī)范、有效的使用及監(jiān)管，需要制定相關(guān)的限量及進(jìn)行使用登記。

通過分析發(fā)現(xiàn)蘭州市售葡萄中殘留的各農(nóng)藥的慢性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)值均小于2.4%，急性膳食攝入風(fēng)險(xiǎn)均小于36%，都處于可接受風(fēng)險(xiǎn)，各農(nóng)藥的最高殘留量也均遠(yuǎn)小于安全界限。分析結(jié)果表明蘭州市售葡萄農(nóng)藥殘留處于低風(fēng)險(xiǎn)狀態(tài)。

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