王茹楠 李曉瑜 田泱源 張利濤 李華雨

關(guān)鍵詞：再造煙葉;濃縮液;存貯條件;煙草常規(guī)化學(xué)成分;致香成分

摘要：為探尋造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中濃縮液適宜的存貯條件，考察了不同存貯溫度和存貯時(shí)間對(duì)濃縮液中常規(guī)化學(xué)成分和致香成分的影響.結(jié)果表明：當(dāng)存貯溫度為 50 ℃，存貯時(shí)間為4～6 h時(shí)，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)在較高的水平，約為10.00%;氯、鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)受存貯溫度和存貯時(shí)間影響較小;50 ℃ 條件下存貯6 h時(shí)，濃縮液中各類致香成分的相對(duì)含量穩(wěn)定性較好且稍高于其他溫度下的相對(duì)含量.綜合考慮，適宜的存貯條件為存貯溫度50 ℃，存貯時(shí)間5～6 h.

Abstract：In order to explore the suitable storage conditions of concentrate during reconstituted tobacco production， the effects of different storage temperature and storage time on the routine chemical components and aroma components in the concentrate were investigated.The results showed that when the storage temperature was 50 ℃ and the storage time was 4～6 h， the mass fraction of water-soluble total sugar in the concentrate was at a high level， about 10.00%; the mass fraction of chlorine and potassium was less affected by storage temperature and storage time.When the concentrate was stored at 50 ℃ for 6 h， the relative content of all kinds of aroma components in the concentrate was stable and slightly higher than that of the concentrate at other temperatures.The suitable storage conditions were that storage temperature was 50 ℃ and storage time was 5～6 h.

0 引言

造紙法再造煙葉已被廣泛用作卷煙原料，在降低卷煙焦油量、改善填充能力、降低成本等方面都起到了重要作用，對(duì)其品質(zhì)的評(píng)價(jià)和控制也越來(lái)越受到業(yè)界的重視[1-2].造紙法再造煙葉濃縮液是煙草原料經(jīng)過水提取、濃縮后得到的，含有再造煙葉產(chǎn)品的主要化學(xué)成分，決定著再造煙葉的抽吸品質(zhì)和品類[3].

煙草常規(guī)化學(xué)成分包括水溶性總糖、總植物堿、氯、鉀等，其含量與煙草的感官品質(zhì)具有一定的相關(guān)性[4-5].煙草中揮發(fā)/半揮發(fā)中性致香成分是由酯類、萜類等不具備揮發(fā)性的大分子化合物在酶或非酶的作用下形成的，是目前用于評(píng)價(jià)煙草香氣品質(zhì)的重要指標(biāo)，也是影響再造煙葉香氣質(zhì)、香氣量和香型的重要因素[6-10].再造煙葉生產(chǎn)過程中濃縮液品質(zhì)的穩(wěn)定性對(duì)保證再造煙葉產(chǎn)品品質(zhì)非常重要，目前關(guān)于濃縮液的研究主要集中在濃縮方式和濃縮條件等方面[11-14]，而對(duì)于再造煙葉生產(chǎn)過程中存貯條件對(duì)濃縮液的品質(zhì)影響卻鮮有報(bào)道.鑒于此，本文擬通過分析造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中不同存貯條件下濃縮液的常規(guī)化學(xué)成分、揮發(fā)/半揮發(fā)中性致香成分的變化規(guī)律，探尋適宜的濃縮液存貯條件，以期為再造煙葉濃縮液品質(zhì)控制，進(jìn)而提高再造煙葉抽吸品質(zhì)提供理論支撐.

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

主要材料：再造煙葉濃縮液，取自河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司某牌號(hào)卷煙煙葉生產(chǎn)過程.

主要試劑：CH2Cl2，無(wú)水Na2SO4，NaCl，無(wú)水乙醇，均為分析純;乙酸苯乙酯，標(biāo)準(zhǔn)品2-糠醇，苯甲醛，苯甲醇，2-乙酰吡咯，2，3-二氫苯并呋喃，芳樟醇，苯乙醇，2，6，6-三甲基-2-環(huán)己烯-1，4-二酮，巨豆三烯酮1（（Z，E，）-4，6，8-巨豆三烯-3-酮），巨豆三烯酮2（（E，E，）-4，6，8-巨豆三烯-3-酮）、十六酸乙酯，均為色譜純.以上試劑均購(gòu)自美國(guó)Sigma 公司.

主要儀器：Agilent 6890-5973氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司產(chǎn);同時(shí)蒸餾萃取儀，河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司產(chǎn);KDM電加熱套，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司產(chǎn);DF-101S恒溫水浴鍋，鞏義市英峪儀器廠產(chǎn);BCD-305WBSJ冰箱，青島海爾集團(tuán)產(chǎn);AA3連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀，德國(guó)SEAL公司產(chǎn).

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 濃縮液樣品的制備

在前期實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，

根據(jù)生產(chǎn)線實(shí)際需求選擇40～70 ℃的存貯溫度進(jìn)行存貯，并增加90 ℃的存貯溫度以考察高溫下水溶性糖含量的變化.

取濃縮液10 L，將其分為5組，每組2 L，分別在40 ℃，50 ℃，60 ℃，70 ℃和90 ℃伴有磁子攪拌條件下密閉存貯;各組的存貯時(shí)間分別為0 h，1 h，2 h，3 h，4 h，5 h，6 h，7 h，8 h，9 h，10 h時(shí)，快速取出 150 mL 濃縮液，立即放入4 ℃冰箱中保存，共55個(gè)樣品，用于測(cè)定其常規(guī)化學(xué)成分和致香成分.為避免高溫條件下濃縮液樣品中因水分揮發(fā)導(dǎo)致其他化學(xué)成分含量波動(dòng)、低沸點(diǎn)揮發(fā)/半揮發(fā)成分損失等情況出現(xiàn)，濃縮液樣品在制備過程中均進(jìn)行密閉處理.

1.2.2 常規(guī)化學(xué)成分的檢測(cè)

煙草中的水溶性總糖包括葡萄糖、果糖、麥芽糖和蔗糖，吸燃時(shí)會(huì)高溫裂解成低級(jí)的醛、酮，使煙氣呈酸性（pH值為5.3～6.5），對(duì)煙氣的香氣和吃味都具有良好的作用，并能減少煙氣的刺激性，氯和鉀也與煙草制品的吸濕性、燃燒性、香氣和吃味有明顯的相關(guān)性，是決定煙葉品質(zhì)的重要化學(xué)成分[15-17].

取40～90 ℃，0～10 h存貯條件下的濃縮液樣品，按照《煙草及煙草制品 水溶性糖的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》（YC/T 159—2002）[18]測(cè)定水溶性總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù);按照《煙草及煙草制品 鉀的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》（YC/T 217—2007）[19]測(cè)定鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù);按照《煙草及煙草制品 氯的測(cè)定 連續(xù)流動(dòng)法》（YC/T 162—2011）[20]測(cè)定氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

1.2.3 致香成分的檢測(cè)

1.2.3.1 內(nèi)標(biāo)溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

內(nèi)標(biāo)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取2.045 g乙酸苯乙酯，經(jīng)一定量的無(wú)水乙醇溶解后，定容至100 mL，置于4 ℃冰箱中保存.

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：先以乙醇為稀釋溶劑，用標(biāo)準(zhǔn)品配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液.混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中11種標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量濃度分別是2-糠醇0.306 8 mg/mL，苯甲醛0.061 9 mg/mL，苯甲醇0.138 4 mg/mL，2-乙酰吡咯0.116 2 mg/mL，2，3-二氫苯并呋喃0.009 8 mg/mL，芳樟醇0.040 0 mg/mL，苯乙醇0.147 6 mg/mL，2，6，6-三甲基-2-環(huán)己烯-1，4-二酮0.024 0 mg/mL，巨豆三烯酮1為0.066 7 mg/mL，巨豆三烯酮2為 0.066 7 mg/mL，十六酸乙酯為0.000 1 mg/mL.分別準(zhǔn)確移取10 μL，20 μL，40 μL，60 μL和100 μL混合標(biāo)準(zhǔn)液置于5個(gè)10 mL容量瓶中，再分別加入15 μL的內(nèi)標(biāo)溶液，用無(wú)水乙醇定容，配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液.

1.2.3.2 GC-MS分析樣品前處理

高溫條件下長(zhǎng)時(shí)間貯存會(huì)導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分揮發(fā)，因此不再測(cè)定90 ℃下濃縮液中致香成分的變化.取40～70 ℃，0～8 h存貯條件下的濃縮液，共36個(gè)樣品（每個(gè)樣品40 g，精確到0.001 g），放入36個(gè)1000 mL的燒瓶中，依次加入310 mL蒸餾水、15 μL內(nèi)標(biāo)溶液、126 g NaCl和幾顆沸石，連接到同時(shí)蒸餾萃取裝置的一端，用電加熱套加熱，另一端連接盛有50 mL CH2Cl2的小燒瓶，60 ℃水浴加熱，同時(shí)蒸餾萃取2 h后，將小燒瓶取下，加入適量無(wú)水Na2SO4，置于4 ℃冰箱中干燥過夜，濾去無(wú)水Na2SO4，將萃取液濃縮至 1 mL，混勻，待檢測(cè).

1.2.3.3 GC-MS檢測(cè)條件

GC檢測(cè)條件：DB-5 MS（60 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛細(xì)管柱，載氣為高純He;進(jìn)樣口溫度250 ℃，流速1 mL/min，分流比10GA6FA1，進(jìn)樣量2 μL;程序升溫條件為柱溫70 ℃，保持2 min，以2 ℃/min的速率升至175 ℃，保持20 min，再以1 ℃/min 的速率升至200 ℃，保持30 min.

MS檢測(cè)條件：電子轟擊源（EI），電子能量70 eV，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，質(zhì)譜掃描范圍50～450 u.

1.2.3.4 數(shù)據(jù)分析

利用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣品分析的色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，根據(jù)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中標(biāo)準(zhǔn)品的不同質(zhì)量濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行加標(biāo)回收率驗(yàn)證.根據(jù)NIST數(shù)據(jù)庫(kù)、標(biāo)準(zhǔn)品和煙草中已有物質(zhì)等信息對(duì)GC-MS所得數(shù)據(jù)進(jìn)行定性分析.由于缺乏標(biāo)樣，定量分析結(jié)果為致香成分的相對(duì)含量，即采用成分的相對(duì)含量（每種成分的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值）進(jìn)行定量分析，每個(gè)樣品做2次平行實(shí)驗(yàn)，取平均值.

2 結(jié)果與討論

2.1 存貯條件對(duì)濃縮液常規(guī)化學(xué)成分的影響

2.1.1 存貯條件對(duì)濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

存貯條件對(duì)濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響如圖1所示.由圖1可知，除70 ℃和 90 ℃ 外，在其他溫度條件下濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨存貯時(shí)間延長(zhǎng)大致呈先增加后降低的趨勢(shì)并穩(wěn)定在一定水平上.這主要是由于在存貯過程中淀粉發(fā)生的水解反應(yīng)[21]和美拉德反應(yīng)同時(shí)存在，存貯前期淀粉水解反應(yīng)速率大于美拉德反應(yīng)速率，導(dǎo)致水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加;隨后美拉德反應(yīng)占據(jù)優(yōu)勢(shì)，水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)開始下降，最終兩種反應(yīng)趨于動(dòng)態(tài)平衡，水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)也趨于穩(wěn)定.由于兩種反應(yīng)速率均受溫度影響較大，導(dǎo)致不同溫度條件下濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化趨勢(shì)不同：當(dāng)存貯溫度為40 ℃時(shí)，溫度相對(duì)較低，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)在存貯4 h時(shí)達(dá)到最大值，由新鮮濃縮液的9.40%升高至10.58%，之后水溶性總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈下降趨勢(shì)并穩(wěn)定在 10.00%左右;而當(dāng)存貯溫度為 50 ℃ 和 60 ℃ 時(shí)，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)在存貯3 h和2 h時(shí)達(dá)到最大值，分別為10.49%和10.24%.可見，存貯于50 ℃的濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)略高于60 ℃;當(dāng)存貯時(shí)間為 4～6 h時(shí)，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)在10.00%的較高水平上，6 h以后基本趨于穩(wěn)定.而當(dāng)存貯溫度為70 ℃時(shí)，淀粉的水解反應(yīng)和美拉德反應(yīng)均不穩(wěn)定，濃縮液中水溶性總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)處于動(dòng)態(tài)波動(dòng)中，直到存貯9 h以后水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)才趨于穩(wěn)定.在90 ℃存貯溫度下，濃縮液中水溶性總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大部分低于其他存貯溫度，這主要是由于90 ℃比較適合美拉德反應(yīng)[22-23]，相對(duì)其他溫度，更多的淀粉參與了美拉德反應(yīng)，使得水溶性總糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)相對(duì)較低.

2.1.2 存貯條件對(duì)濃縮液中氯、鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

存貯條件對(duì)濃縮液中氯、鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響分別如圖2和圖3所示.由圖2和圖3可知，濃縮液中氯、鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨存貯溫度和存貯時(shí)間變化不顯著，氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.80%，鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為2.10%.相對(duì)于新鮮濃縮液，不同存貯溫度和存貯時(shí)間下，濃縮液中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化范圍為-6.31%～6.33%，鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化范圍為-0.48%～5.77%，由此說明濃縮液中氯和鉀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較穩(wěn)定，受存貯條件影響較小.

2.2 存貯條件對(duì)濃縮液中揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分的影響

標(biāo)準(zhǔn)品的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)和加標(biāo)回收率結(jié)果如表1所示.由表1可知，11種致香成分的相關(guān)系數(shù)均大于0.999，且加標(biāo)回收率在82.35%～101.79%之間，說明運(yùn)用所建立的GC-MS樣品分析方法對(duì)再造煙葉生產(chǎn)過程中濃縮液揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分進(jìn)行測(cè)定，是可行的利用該方法對(duì)濃縮液中揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分進(jìn)行定性分析，共檢出揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分29種，主要類別有呋喃類（包括2-乙酰基呋喃，2-乙酰吡咯，3，4-二甲基-2，5-呋喃二酮，2，3-二氫苯并呋喃和2-甲基四氫呋喃-3-酮）、醛類（包括2-糠醛，5-甲基糠醛，苯甲醛，苯乙醛和1-對(duì)薄荷醇-9-醛）、酮類（包括2-環(huán)戊烯-1，4二酮，6-甲基-5-庚烯-2-酮，2，6，6-三甲基-2-環(huán)己烯-1，4-二酮，茄尼酮，β-大馬酮，巨豆三烯酮1和巨豆三烯酮2）、醇類（包括糠醇，5-甲基糠醇，6-甲基-5-庚烯-2-醇，芳樟醇，苯乙醇和α-松油醇）、酯類（包括4-戊內(nèi)酯，苯甲酸乙酯，四氫獼猴桃內(nèi)酯和二氫彌猴桃內(nèi)酯）和酚類（包括苯酚和甲基苯酚）.

存貯條件對(duì)濃縮液中揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分的影響如圖4所示.由圖4可知，當(dāng)濃縮液存貯溫度為40 ℃時(shí)，各類致香成分的相對(duì)含量隨時(shí)間的變化而變化的現(xiàn)象不明顯，且相對(duì)其他存貯溫度，相對(duì)含量更低，這與40 ℃的溫度較低不適于濃縮液進(jìn)行美拉德反應(yīng)有關(guān).當(dāng)存貯溫度為50 ℃時(shí)，濃縮液中致香成分的相對(duì)含量隨存貯時(shí)間延長(zhǎng)逐漸升高，呋喃類和酮類致香成分在存貯6 h時(shí)相對(duì)含量較高且隨后趨于穩(wěn)定，醛類致香成分在存貯4 h后相對(duì)含量趨于穩(wěn)定，酯類和酚類致香成分在存貯2 h之后相對(duì)含量趨于穩(wěn)定，而醇類致香成分相對(duì)含量受存貯時(shí)間影響較小.存貯溫度為60 ℃時(shí)，濃縮液中呋喃類、酮類、酯類和酚類致香成分的相對(duì)含量隨存貯時(shí)間變化較大，且相對(duì)含量均低于50 ℃的存貯條件下的相對(duì)含量，6 h之后這4種物質(zhì)相對(duì)含量升高但不穩(wěn)定，醛類和醇類致香成分變化趨勢(shì)與50 ℃時(shí)相似.可見，較高的存貯溫度有助于提高濃縮液中呋喃類、酮類、酯類和酚類這4種致香成分相對(duì)含量.此外，當(dāng)存貯溫度為70 ℃時(shí)，在前3 h內(nèi)各類致香物質(zhì)的相對(duì)含量升高，尤其是醇類致香成分的相對(duì)含量明顯高于其他存貯溫度下的相對(duì)含量，3 h后各類致香物質(zhì)相對(duì)含量波動(dòng)較大，不利于濃縮液品質(zhì)穩(wěn)定性控制.

總體上，再造煙葉濃縮液中各類致香成分的總相對(duì)含量在40 ℃，50 ℃，60 ℃存貯溫度下均比在70 ℃下的穩(wěn)定，在40 ℃存貯溫度下各類致香成分的相對(duì)含量均較低，在50 ℃條件下存貯6 h，各類致香成分的相對(duì)含量較高且比較穩(wěn)定.

3 結(jié)論

本文通過比較不同存貯溫度、存貯時(shí)間條件下造紙法再造煙葉生產(chǎn)過程中濃縮液常規(guī)化學(xué)成分、揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分的含量變化，研究了濃縮液的適宜存貯條件，主要結(jié)論如下：

1）當(dāng)存貯溫度為40 ℃，存貯時(shí)間為4 h時(shí)，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最高值，為10.58%;當(dāng)存貯溫度為50 ℃，時(shí)間為4～6 h時(shí)，濃縮液中水溶性總糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 10.00%，也在較高的水平;氯、鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)受存貯溫度和存貯時(shí)間影響較小.

2）濃縮液中的揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分有29種，主要類別包括呋喃類、醛類、酮類、醇類、酯類和酚類;較高的存貯溫度有助于提高濃縮液中呋喃類、酮類、酯類和酚類這4種致香成分的相對(duì)含量;50 ℃條件下存貯6 h，各類致香成分的相對(duì)含量穩(wěn)定性較好且稍高于其他溫度下的相對(duì)含量.

3）綜合考慮濃縮液中常規(guī)化學(xué)成分和揮發(fā)/半揮發(fā)致香成分的含量和穩(wěn)定性，濃縮液存貯溫度宜選擇50 ℃，存貯時(shí)間宜選擇5～6 h.

該結(jié)果為再造煙葉生產(chǎn)過程選取較好的濃縮液存貯條件來(lái)提高再造煙葉的抽吸品質(zhì)和產(chǎn)品品質(zhì)提供了技術(shù)支撐.參考文獻(xiàn)：

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