張坤 ，王磊磊 ，蘇君 ，馬紅，李永龍，薛永波，劉彥青

（1.天津市復雜條件鉆井液企業(yè)重點實驗室，天津 300450；2.渤海鉆探泥漿技術服務分公司，天津 300450）

井漏是世界性難題，尤其是惡性漏失，不僅損失鉆井時間，也容易引起井塌、卡鉆等工程事故，甚至使施工井報廢，造成大量經(jīng)濟損失。凝膠堵漏不受孔喉形狀大小、漏速影響，能在井下形成高強度膠塞，實現(xiàn)漏層封堵，但常規(guī)凝膠堵漏劑需配合引發(fā)劑或交聯(lián)劑使用，存在成膠可控性差、高溫下結構強度弱的問題[1-5]。針對上述問題，室內(nèi)以可得然膠為基礎，通過羥基與硅鋁酸鹽、自由水高溫下氫鍵橋聯(lián)締合，研發(fā)形成了一種溫敏型凝膠堵漏劑，該堵漏劑無需配合其他引發(fā)劑或交聯(lián)劑，僅對溫度敏感，能夠在80～180 ℃之間形成固態(tài)凝膠，解決了固相顆粒尤其堵漏用大顆粒對成膠的影響。

1 實驗部分

主要原料：天然植物膠，主要成分為可得然膠；交聯(lián)劑，主要成分為鋁硅酸鹽；鎖水劑，主要成分為羧甲基淀粉。

主要儀器：高溫滾動加熱爐；OFI 高溫高壓濾失儀；堵漏儀；凝膠強度測試儀。

溫敏型凝膠堵漏劑的制備方法：取40 g 天然植物膠，50 g 交聯(lián)劑，10 g 鎖水劑，放入捏合機中，升溫至40 ℃反應1 h，取出粉碎后，即得溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ。

2 結果與討論

2.1 成膠評價

對溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ 在室內(nèi)進行了評價，稱量可得然膠、BZ-WNJ 各21 g，分別加入300 mL 水中，在3000 r/min 的轉(zhuǎn)速下高速攪拌20 min，養(yǎng)護4 h，升溫至100 ℃，再冷卻至室溫，成膠情況見圖1。從圖1 可以看出，可得然膠作為一種天然多糖植物膠，本身便具有熱凝膠特性，高溫冷卻后，單一的可得然膠與BZ-WNJ 均可形成凝膠。

圖1 可得然膠和BZ-WNJ 的成膠對比

稱量可得然膠和BZ-WNJ 各21 g，加入300 mL 水中，在3000 r/min 的轉(zhuǎn)速下攪拌20 min，養(yǎng)護4 h，然后緩慢升溫至100 ℃觀察其高溫成膠情況，見圖2。由圖2 可以看出，加熱過程中，隨著溫度升高2 者均出現(xiàn)增稠現(xiàn)象，單一的可得然膠在升溫至100 ℃后，仍呈流動態(tài)，BZ-WNJ 通過加入交聯(lián)劑實現(xiàn)了高溫成膠特性，在80 ℃以上形成固態(tài)凝膠。

圖2 可得然膠和BZ-WNJ 的高溫成膠對比

2.2 凝膠微觀形貌

采用冷凍掃描電鏡對制備的凝膠進行了微觀形貌觀察，見圖3。從圖3 可以看出，純可得然膠形成的凝膠以不規(guī)則狀態(tài)存在，化合物分子鏈間有一定的弱交聯(lián)現(xiàn)象，故呈現(xiàn)交聯(lián)呈不規(guī)則多孔結構，BZ-WNJ 在交聯(lián)改性后化合物結構的立體膠感強，呈致密多孔網(wǎng)絡狀結構，孔多且以層狀/平行狀形態(tài)存在，改性后孔徑也明顯變小，表明加入交聯(lián)劑后能夠?qū)崿F(xiàn)空間架橋作用，提升凝膠結構力。

圖3 凝膠微觀形貌對比

2.3 凝膠強度實驗

采用2.1 節(jié)制得的凝膠塊，室內(nèi)參考國標GB 28304—2012 方法對BZ-WNJ 及可得然膠凝膠強度進行了評價，選取形變量95%作為目標模式，可得到測試結果如表1 所示。

表1 可得然膠和BZ-WNJ 的凝膠強度評價

從表1 可以看出，BZ-WNJ 由于氫鍵的橋聯(lián)締合作用，凝膠強度明顯提升，較可得然膠的強度提高了137%。表1 中首個峰的位移值可以表征凝膠破裂時探頭的下壓距離，數(shù)據(jù)表明BZ-WNJ 韌性較好，而可得然膠韌性較差，表現(xiàn)出更多的脆性特征，這是因為BZ-WNJ 含鎖水劑，能夠更好地與自由水結合，提高成膠韌性。

2.4 溫敏性

對7%溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ 在不同溫度進行成膠實驗，驗證其抗溫能力，評價結果見圖4。由圖4 可知，BZ-WNJ 在180 ℃下仍能保持良好的固態(tài)凝膠狀態(tài)，在200 ℃下凝膠出現(xiàn)裂痕，結構強度下降。結果表明，BZ-WNJ 在80～180 ℃之間能形成固態(tài)凝膠，具有良好的廣譜溫敏效應。

圖4 BZ-WNJ 的溫敏效應

2.5 成膠穩(wěn)定性

BZ-WNJ 成膠后在井下長時間滯留，其結構穩(wěn)定性對后續(xù)施工作業(yè)影響較大，室內(nèi)采用120 ℃高溫滾動實驗，對濃度為7%的BZ-WNJ 成膠熱穩(wěn)定性進行了評價，結果見圖5。從圖5 可以看出，在16 h 高溫滾動后，BZ-WNJ 形成的固態(tài)凝膠無變化，對凝膠進行了強度測試，凝膠強度為1.324 N，強度僅下降15.6%，可以實現(xiàn)對裂縫的長時間封堵，為后續(xù)鉆井施工提供保障。

圖5 BZ-WNJ 的成膠熱穩(wěn)定性（120 ℃、16 h）

2.6 加重實驗

常規(guī)凝膠堵漏劑需要在體系中加入交聯(lián)劑、引發(fā)劑等，而加重劑固相顆粒等會對成膠過程造成影響[6-9]，因此常規(guī)凝膠堵漏無法進行加重，這也限制了凝膠堵漏的適用范圍。室內(nèi)對濃度為7%的BZ-WNJ 堵漏漿進行加重，評價其不同密度下的成膠情況，結果見圖6。

圖6 用BZ-WNJ 加重不同密度堵漏漿的成膠情況

從圖6 可以看出，在密度加至2.0 g/cm3的情況下，BZ-WNJ 仍能形成具有良好結構強度的固態(tài)凝膠，主要因為BZ-WNJ 固態(tài)凝膠的形成主要依靠可得然膠、硅鋁酸鹽、自由水在高溫下氫鍵締合作用形成，重晶石的加入并不會對其結構的形成造成影響，這也解決了常規(guī)凝膠堵漏無法加重的難題，拓寬了凝膠堵漏的現(xiàn)場適用范圍。

2.7 堵漏材料復配效果

凝膠堵漏能夠提高堵漏漿的滯留阻力，提升地層承壓能力，但無法實現(xiàn)對孔喉、裂縫的圈閉封堵，因此現(xiàn)場復配一定的顆粒、纖維堵漏材料，進一步提升其堵漏效果。室內(nèi)對濃度為7%的BZ-WNJ 與不同類型堵漏材料復配成膠效果進行了評價，結果見圖7。從圖7 可知，在加入不同類型、不同粒徑的堵漏材料后，BZ-WNJ 均可形成具有良好結構強度的固態(tài)凝膠，解決了大顆粒對成膠阻力的影響，能夠?qū)崿F(xiàn)對裂縫圈閉封堵同時提升漏層流動滯留阻力，尤其針對惡性漏失，提升地層承壓能力。

圖7 堵漏材料復配的效果評價

2.8 承壓能力實驗

室內(nèi)對BZ-WNJ 形成的固態(tài)凝膠的承壓能力進行了評價，配制一定濃度堵漏漿，直接倒入高溫高壓濾失儀杯體中（不加濾紙），讓漿體可直接與下閥桿相通，在高溫高壓濾失儀中將杯體升溫至120 ℃，恒溫1 h，打開上下閥桿，從上閥桿開始加壓，觀察下閥桿排漿狀態(tài)，結果BZ-WNJ 能夠在高溫下形成固態(tài)凝膠，提升其承壓能力，在1.3 MPa 下出現(xiàn)固態(tài)漿體排出，而加入纖維結構后，能進一步強化凝膠的網(wǎng)狀結構力，在壓力2.1 MPa下出現(xiàn)固態(tài)漿體排出，顯示了良好的滯留能力。

室內(nèi)采用3 mm 縫隙板模擬漏層，對BZ-WNJ與不同類型堵漏材料形成的固體凝膠進行了承壓堵漏實驗，結果見圖8。由圖8 可知，7%BZ-WNJ 形成的固態(tài)凝膠塞對3 mm 縫隙板承壓0.9 MPa，與2%丙綸纖維、2%果殼復配形成的固態(tài)凝膠塞，承壓可達2.2 MPa，較單獨使用2%丙綸纖維、2%果殼承壓能力提高0.9 MPa，表明BZ-WNJ 的黏滯效應能提高堵漏漿整體滯留封堵能力提升漏層承壓。

圖8 固態(tài)凝膠塞承壓堵漏效果評價（縫寬為3 mm）

3 結論

1.溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ 在高溫下可形成固態(tài)凝膠，且僅對溫度敏感，無其他交聯(lián)劑或引發(fā)劑，適用于溫度在80～180 ℃之間各種類型漏層的堵漏。

2.溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ 解決了固相顆粒對成膠的影響，密度加重至2.0 g/cm3下，在高溫下仍能形成固態(tài)凝膠。

3.溫敏型凝膠堵漏劑BZ-WNJ 可與其他大顆粒、纖維類堵漏材料復合使用，實現(xiàn)對漏層的圈閉滯留封堵，提高地層承壓能力。