戴靜斐

（上海紡織檢測標準有限公司，上海200082）

0 引言

殘脂率是指單位質(zhì)量羽絨羽毛內(nèi)含有或附著的油脂質(zhì)量分數(shù)，即羽絨羽毛上殘留動物油脂的質(zhì)量。在處理羽絨羽毛原料時，如脫脂劑使用不當或者水洗不夠充分，都會導(dǎo)致羽絨羽毛殘留油脂率過高而影響羽絨整體的品質(zhì)。若將殘脂率過高的羽毛羽絨作為填充物生產(chǎn)羽絨制品，則最終產(chǎn)品極易發(fā)生變質(zhì)、發(fā)臭、滋生細菌的現(xiàn)象，且對消費者的健康存有較大的危害風險。因此，對殘脂率的檢測可以作為判定羽絨品質(zhì)的一個重要手段。

1 殘脂率檢測常用標準比較

目前，對羽絨羽毛殘脂率的測定國內(nèi)常用檢測方法主要有GB/T 14272─2011《羽絨服裝》（以下簡稱GB/T 14272）和GB/T 10288─2016《羽絨羽毛檢測方法》（以下簡稱GB/T 10288），而國外常用國際羽毛羽絨局（IDFB）頒布的IDFB Testing Regula?tions 2019（以下簡稱IDFB 2019）進行測定。上述3個標準對殘脂率的檢測除原理（將羽絨羽毛中脂肪溶于有機溶液，待溶劑揮發(fā)以后可以得到抽提出的脂肪，然后進行稱重計算）基本相同外，在其他具體的試驗操作過程和所用提取試劑存在較大的差異，詳情見表1。

表1 羽絨羽毛殘脂率常用測試標準比對

由表1可知，國內(nèi)標準和國際標準在羽絨羽毛殘脂率的測試方法上存在較大的差異。國家標準GB/T 14272和GB/T 10288的檢測方法非常接近，取樣前樣品都需經(jīng)過烘干恒重的前處理后再取樣，且取樣量根據(jù)絨子的質(zhì)量分數(shù)決定，即：絨子質(zhì)量分數(shù)≥50%時（稱為羽絨），其取樣量的多少為2～3 g；絨子質(zhì)量分數(shù)＜50%時（稱為羽毛），取樣量為4～5 g。

與國內(nèi)標準相比，IDFB 2019在取樣量、油脂提取所用的溶劑及其用量、回流要求等方面都存在較大的差異。在取樣方面，不同于國標中的要求（只可干重條件下取樣），IDFB 2019有2種前處理方法可以選擇，且取樣量根據(jù)前處理方法而定，主要體現(xiàn)在：在溫度為（20±2）℃、濕度為（65±4）%條件下還原，至少24 h直至恒重后取樣量為4～5 g；在105～110℃烘箱內(nèi)烘干至恒重后取樣量為3～5 g。

此外，IDFB2019所用抽提的溶劑除GB/T 14272和GB/T 10288要求的無水乙醚外，還可以將60～80℃的石油苯或清潔蒸餾的二氯甲烷作為抽提溶劑。

在對油脂抽取過程中，國標GB/T 14272和GB/T 10288還對溶劑的回流速度和時間進行了規(guī)定，并在計算結(jié)果時要求扣除空樣數(shù)值（可以更好地避免殘脂率試驗數(shù)據(jù)誤差）；在乙醚的回收上，GB/T 14272采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的方法進行回收，要比IDFB 2019所用的低熱流動法更為環(huán)保。

2 殘脂率測試過程及操作要點

在常規(guī)的羽絨羽毛殘脂率測試過程中，如無特殊說明，一般參照GB/T 14272─2011《羽絨服裝》進行檢測。

2.1 測試步驟

2.1.1 儀器與設(shè)備

索式油脂抽取器、干燥瓶、恒溫烘箱、恒溫水浴鍋及天平（精確度0.1 mg）。

2.1.2 試劑

無水乙醚。

2.1.3 試驗步驟

將羽絨樣品放入烘箱烘至恒重狀態(tài)，稱重記錄后用濾紙包裹好放入索式油脂提取器內(nèi)，加入120 mL乙醚（完全淹沒）進行試驗，通過虹吸管產(chǎn)生回流后接上冷凝器，然后連上接收瓶后放入預(yù)先加熱過的恒溫水槽中，觀察乙醚回流速度和時間。待回流結(jié)束取出包裹好濾紙的試樣，把接收瓶用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行蒸發(fā)并回收乙醚，并將留有油脂的接收瓶置于（105±2）℃的烘箱內(nèi)烘至規(guī)定時間后，取出放入干燥器內(nèi)，待完全冷卻后進行稱量，并按公式（1）進行計算。

式中：

m1——帶殘脂的球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g；

m2——抽提后對照球瓶質(zhì)量減去原空瓶質(zhì)量，g；

m——羽毛羽絨試樣質(zhì)量，g。

2.2 回流次數(shù)對殘脂率測試結(jié)果的影響

GB/T 14272標準在殘脂率的測試過程中，要求乙醚的回流速度需保持在4～5次/h，回流過程為4 h，即整個油脂提取過程乙醚需回流20～24次。為了研究回流次數(shù)對殘脂率的影響，試驗用6組羽絨樣品進行殘脂率比較試驗。以4～5次/h的回流速度進行試驗，并分別記錄回流10～12次（2 h）、15～18次（3 h）、20～24次（4 h）和25～30次（5 h）后的試驗數(shù)值，結(jié)果詳見表2。

表2 回流次數(shù)對殘脂率的影響

由表2可知：在回流速度相同的情況下，回流次數(shù)對羽絨羽毛油脂的提取效果是不同的，一般隨回流次數(shù)的增加，所得羽毛羽絨的殘脂率逐漸提高；1號樣品在乙醚回流次數(shù)達到15～18次時油脂已完全抽提，2～5號樣品在乙醚完成20～24次回流后殘脂率數(shù)值再無變化，而6號樣品在乙醚回流20～24次后數(shù)值還有所增長。一般來說，在乙醚回流20～24次后數(shù)據(jù)才會趨于穩(wěn)定，若是羽絨羽毛所含的油脂較多，則需要增加回流次數(shù)才可完全萃取。因此，檢測人員檢測羽絨羽毛油脂時，在殘脂率測定時至少需回流4 h，即回流次數(shù)必須達到20～24次，否則可能導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)偏小。此外，試驗時還需考慮到GB/T 14272標準對殘脂率的限量要求（≤1.3%）。因此，從檢測時間成本考慮，標準要求20～25次的回流次數(shù)是較為合理的。

2.3 回流時間對殘脂率測試結(jié)果的影響

在GB/T 14272和GB/T 10288標準中，除了對殘脂率試驗乙醚回流次數(shù)進行明確規(guī)定，還對完成回流的時間做了明確要求，而IDFB 2019標準只明確了回流次數(shù)。因此，在規(guī)定的回流次數(shù)下，為了研究不同時間對殘脂率測定的影響，讓6組樣品加快回流速度，分別記錄乙醚在3 h和4 h內(nèi)都完成20～24次回流的試驗數(shù)值，結(jié)果詳見表3。

表3 回流時間對殘脂率的影響

由表3可知：在確?？偦亓鞔螖?shù)（20～24次）的條件下，可以通過加快乙醚回流速度，縮短回流周期（3 h）進行殘脂率的測定；1～3號樣品在3 h內(nèi)完成20～24次的回流后所測的殘脂率數(shù)據(jù)與標準要求的4 h完成20～24次的回流所測的數(shù)據(jù)一致，但4～6號樣品的數(shù)據(jù)值偏小。由此可見，若在縮短的回流時間內(nèi)樣品油脂已完全萃取，則所得試驗數(shù)據(jù)差異不大；若樣品所含油脂較多，在縮短的回流時間內(nèi)樣品油脂并不能完全萃取，則所得的殘脂率數(shù)值偏小。因此，GB/T 14272和GB/T 10288明確完成回流次數(shù)的時間是非常有必要的。

2.4 接收瓶烘干時間對殘脂率測試結(jié)果的影響

在GB/T 14272標準中，要求樣品在用乙醚抽提油脂后需要把接收瓶置于（105±2）℃恒溫烘箱中烘2～4 h，直至恒重后取出稱量。為了研究烘干時間對殘脂率的影響，用6組樣品在相同條件下進行乙醚萃取后置于同一烘箱內(nèi)分別烘至不同時間后的試驗結(jié)果進行比較。

表4 接收瓶烘干時間對殘脂率影響

由表4可知：1號和3號樣品在烘干3 h后所測的殘脂率數(shù)值趨于穩(wěn)定；2號、4號和5號樣品的殘脂率在2～4 h內(nèi)一直有所變化，直到烘至4 h后殘脂率的數(shù)值才趨于穩(wěn)定。由此可見，萃取后接收瓶所需烘干時間主要取決于接收瓶中附著的水和瓶內(nèi)乙醚烘干的速度，只有待接收瓶中僅存油脂成分，且確認已烘干至恒重的狀態(tài)下才可以稱重，不可隨意縮短烘干時間。若烘干時間不足，則會導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)偏低。因此，一般建議接收瓶的烘干時間以4 h為佳或適當延長。

2.5 其他注意事項

對于羽絨羽毛油脂的檢測試驗，除了對上述內(nèi)容進行關(guān)注外，還需對以下方面的內(nèi)容進行關(guān)注：在試驗前，應(yīng)確保接收瓶完全洗凈，不可留有任何油脂物；由于羽絨具有不均勻的特點，且羽毛梗殘留的油脂常比其他部位的油脂高，因此羽絨應(yīng)經(jīng)勻樣后再進行前處理；由于絨朵具有特殊的球形立體結(jié)構(gòu)，其吸濕效果非常顯著，特別是鵝絨或者絨子含量較高的樣品，因此羽絨樣品須烘干至恒重后再進行測試（可以提高數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性）；包裹樣品的濾紙不得高于虹吸管口，因為高于虹吸管口的部分樣品無法參與回流過程，會導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)有所偏低；GB/T 14272標準要求恒溫水浴鍋的溫度加熱至50℃，保持恒溫狀態(tài)，但在實際操作中由于存在水浴鍋的水位高低及室內(nèi)環(huán)境不同等問題，難以使回流速度和標準要求一樣，所以試驗員在每次測試時要適當調(diào)整水溫以確保乙醚回流速度達到標準要求；由于羽絨吸水性較強，在回流步驟結(jié)束后，用鑷子將包裹著濾紙的羽毛羽絨取出時需要再擠干一下乙醚，否則會導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)偏低；烘干后接收瓶稱重時一定要完全待瓶子冷卻以后再稱重，因為在實際操作中，接收瓶30 min能否冷卻與實驗室的溫度、干燥箱的容積大小以及同一干燥箱內(nèi)放入接收瓶的數(shù)量都有密切的關(guān)系。若室溫高、干燥箱小、接收瓶多，則應(yīng)該適當延長放置冷卻的時間。

3 結(jié)論

（1）GB/T 14272、GB/T10288和IDFB 2019 3個方法標準對羽毛羽絨殘脂率的測試方法存在較大的差異。

（2）回流次數(shù)、完成回流所需時間及回流后接收瓶的烘干時間等因素都會對羽毛羽絨殘脂率的測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。

（3）為更好地降低羽毛羽絨殘脂率的測試結(jié)果誤差，檢測機構(gòu)及相關(guān)羽絨制品生產(chǎn)企業(yè)內(nèi)從事羽毛羽絨制品檢測的人員應(yīng)熟練掌握方法標準的內(nèi)容，并通過不斷的實踐與摸索，更好地控制羽毛羽絨殘脂率測試過程的關(guān)鍵點。