范希芹

增加原子吸收進(jìn)樣量、優(yōu)化原子化升溫程序，提高石墨爐原子吸收檢測靈敏度，檢測食品中鎘殘留量。

一、概述

食品中重金屬鎘的檢測常用方法為石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，其原理是鎘原子吸收 228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸光度與鎘含量成正比，將食品進(jìn)行灰化或酸消解后進(jìn)樣檢測出吸光值與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 5009.15中給出的標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)為0，1，3，5，7，10ng/ml，常用的微波消解稱樣量為1～2g，后期定溶10～25ml，稀釋10倍，而國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2763-2017 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量中規(guī)定食品中鎘限量指標(biāo)一般控制在0.05～0.2mg/kg。

一些設(shè)備由于檢測限的限制，或者灰化溫度不夠高，低濃度檢測得不到很好的重復(fù)性，造成線性不好，只能提高線性濃度范圍在5～20ng/ml之間，這就造成了含量在0.05mg/kg上下的樣品不能夠準(zhǔn)確的檢測，難以滿足實(shí)際檢測工作需要。

實(shí)際工作中，我們通過提高進(jìn)樣量，優(yōu)化原子化升溫程序的方法，使得低濃度的樣品有一個(gè)好的吸光值和重復(fù)性，降低線性范圍，進(jìn)而提高了檢測的下限和靈敏度，使檢測線性范圍在0～8ng/ml。樣品消解后試樣中鎘含量為1～5ng/ml，樣品中含量在0.01～0.05mg/kg能夠準(zhǔn)確的定量檢測。

二、試劑

實(shí)驗(yàn)用水為電阻率80萬歐姆以上的去離子水，所有試劑要求使用優(yōu)級(jí)純或處理后不含鎘的試劑。硝酸，30%過氧化氫，0.5m01/L硝酸：取31.5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀釋至l000ml，鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000mg/L。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取l0.0ml鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀釋至刻度，混勻。如此多次稀釋至0.100mg/ml。

三、儀器

1、原子吸收分光光度計(jì) （附石墨爐及鎘空心陰極燈），型號(hào)普析原子吸收分析儀A3。所用玻璃儀器均需以硝酸 （1+5） 浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。

2、微波消解裝置，生產(chǎn)廠家：上海新拓;型號(hào)：XT- - 9912型智能微波消解儀。

四、操作方法

1、樣品預(yù)處理：采樣和制備過程中，應(yīng)注意不使樣品污染。糧食、豆類去殼去雜物后，磨碎過20目篩，儲(chǔ)于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果洗凈，晾干，取可食部分搗碎備用。魚、肉等用水洗凈，取可食部分搗碎，備用。

2、樣品微波消解

（1）準(zhǔn)確稱取1～2.000g樣品 （糧食、豆類干樣不得超過lg，蔬菜、水果、動(dòng)物性樣品控制在2g以內(nèi)，水分大的樣品稱樣后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐內(nèi)，加硝酸8ml，必要時(shí)再加過氧化氫1～2ml （總量不能超過內(nèi)罐容積的1/4）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊外蓋，放入微波消解爐中。

（2）消解。消解完成后在通風(fēng)櫥或冷風(fēng)機(jī)冷卻降壓后再打開，樣品是無色或淡黃色液體;再于130度下趕酸至剩1ml以內(nèi)。

（3）定溶。將消化液定量轉(zhuǎn)移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗滌內(nèi)罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻。同時(shí)做試劑空白。

（4）測定

①儀器參考條件：波長228.8nm;狹縫0.2～1.0nm;燈電流5～7mA.

②干燥、灰化和原子化溫度條件：

表格說明：通過延長干燥時(shí)間和灰化時(shí)間來去除水分和有機(jī)物干擾，提高原子化時(shí)響應(yīng)值，進(jìn)而提高檢測靈敏度。實(shí)驗(yàn)證明，通過以上方法，可提高20%左右的響應(yīng)。

③標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：將儀器參考儀器條件調(diào)至最佳狀態(tài)。待穩(wěn)定后分別配制的鎘標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00、0.05、0.10、0.15，0.20、0.30ng/ml，由儀器自動(dòng)注入石墨爐，進(jìn)樣體積為15ml，測得其吸光值，并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程，或由儀器自動(dòng)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果。

④樣品測定：將試劑空白液和樣液分別吸15ml，注入石墨爐，在相同儀器條件下測定。測得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量，或由儀器自動(dòng)計(jì)算出樣品含量結(jié)果。

五、實(shí)際檢測數(shù)值

配制0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.30ng/ml鎘標(biāo)準(zhǔn)濃度，能得到較好的響應(yīng)和很好的線性，線性相關(guān)性為0.9992，單次進(jìn)樣精度RSD在5%左右。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確測量到樣品處理液中0.05ng/ml濃度，稀釋25倍樣品，測算出樣品中鎘殘留含量為0.011mg/kg。

（作者單位：236000 安徽省阜陽市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心）