邵淑云，李建政

（河南黃金產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院有限公司，河南靈寶 472500）

金是人類最早開采和使用的一種貴金屬，金的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，在低溫或高溫時均不被氧直接氧化，而以自然金的形態(tài)存在。目前世界上已發(fā)現(xiàn)的常見的金礦物和含金礦物有47種，而金的工業(yè)礦物僅有10多種，其中主要是自然金［1］。巖金礦石樣品具有自然金的金含量高、密度大、大顆粒自然金或金礦物常常占較大比例且嵌布不均勻的特點［2］。在實際工作中，對同一樣品的數(shù)次檢測結(jié)果相差甚遠(yuǎn)，究其原因，主要是樣品制備過程控制較差。樣品制備是聯(lián)接分析測試、地質(zhì)勘查、采礦管理、選礦管理等至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。為了高質(zhì)量地完成檢測任務(wù)，必須建立嚴(yán)格的巖金礦石樣品制備過程控制。

1 樣品的接收控制

實驗室應(yīng)當(dāng)設(shè)置業(yè)務(wù)接待室，配備熟悉相關(guān)測定方法的專（兼）職樣品管理員，負(fù)責(zé)樣品的驗收、登記、流轉(zhuǎn)和保管。經(jīng)驗收合格的樣品，雙方當(dāng)面簽署檢驗檢測委托書，檢驗檢測委托書一式兩份，委托方和受托方各執(zhí)一份，樣品管理員在樣品流轉(zhuǎn)記錄上登記，注明樣品的檢測批號和檢測編號，為樣品流轉(zhuǎn)做好準(zhǔn)備。在樣品驗收時，出現(xiàn)下列情況之一的，應(yīng)當(dāng)面告知檢測委托方，并拒絕接收樣品。

1.樣品袋出現(xiàn)破損，樣品出現(xiàn)泄漏，樣品可能受到污染的。

2.樣品出現(xiàn)無編號、重復(fù)編號、混亂編號等編號不清的。

3.對樣品的最大塊粒度進(jìn)行目測，依據(jù)切喬特公式初步估計樣品最少量，因樣品重量少可能導(dǎo)致樣品無代表性的。

4.樣品無簽署檢驗檢測委托書，或者檢驗檢測委托書填寫不完整、不清楚的。

2 樣品的代表性和均勻性控制

2.1 樣品的代表性控制

樣品的代表性就是制備后的試樣應(yīng)保證與原始樣品的物質(zhì)組分及其含量不發(fā)生變化，肯定了分析樣品能否準(zhǔn)確地代表整體礦樣［3］。通常采用樣品的最少可靠重量來衡量樣品的代表性，即通過切喬特公式來計算樣品的最少可靠重量。

Q＝kd2

式中：Q為縮分后樣品的最少重量／kg；k為縮分系數(shù)，大多數(shù)的巖石礦物取0.1～0.5；d為縮分樣品的最大粒度／mm。巖金礦石樣品k常取0.2。

2.2 樣品的均勻性控制

金具有良好的延展性和可塑性，1 g純金可能拉成4 000 m長絲，可碾壓成面積為0.47 m2的金箔。在樣品的制備過程中，金的粉碎均晚于其它礦物。在磨礦不足時，金常以粒金或枝狀、片狀等形態(tài)存在，過篩時易嵌塞而滯留于篩網(wǎng)上或被丟棄掉。分析結(jié)果產(chǎn)生波動時，應(yīng)對試樣的粒度引起足夠的重視，通常情況下分析所產(chǎn)生的誤差不會超過允許誤差的1倍。一般情況下樣品粒度-0.074 mm全通過基本可以保證樣品質(zhì)量，金礦樣品需要達(dá)到-0.053 mm全通過才能得到均勻的樣品［4］。欲使制備的樣品絕對均勻是理想狀態(tài)，但是在一定的取樣量前提下，試樣待測組分的均勻性應(yīng)滿足分析工作的需要。

3 樣品制備過程控制

3.1 制樣準(zhǔn)備

3.1.1 制樣設(shè)備及工具的準(zhǔn)備

制樣設(shè)備及工具包括：

1.顎式破碎機(jī)：PE60×100。

2.對輥破碎機(jī)：PGΦ250×150。

3.篩分機(jī)：標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑 2 mm、0.074 mm、0.053 mm。

4.智能振動磨樣機(jī)：2ZM-100。

5.恒溫干燥箱：101-3ABS／±1.5℃。

6.不銹鋼二分器：料槽寬度6 mm，料槽個數(shù)20個。

7.平頭鋼鍬、取樣鏟。

8.毛刷、手錘0.5 kg。

9.不銹鋼十字分樣板：400 mm。

3.1.2 其它準(zhǔn)備

1.打開樣品袋，用眼睛觀察樣品干濕狀態(tài)，用手感知、擠壓樣品估計水份高低，當(dāng)樣品水份高、粉狀多，則無法直接加工樣品，應(yīng)先對樣品進(jìn)行晾曬、風(fēng)干或烘干，控制樣品水份不大于10%。

2.將樣品倒出來，置于干燥、干凈的樣品盤中，認(rèn)真檢查樣品是否有外來夾雜物，比如導(dǎo)爆管、導(dǎo)爆索、塑料袋等，必須先行手工去除。

3.檢查各種制樣設(shè)備進(jìn)料口、破碎腔、排料口等應(yīng)保持清潔、干凈，防止樣品在制樣過程中污染。

3.2 樣品制備流程及操作

樣品的制備過程是樣品的粒度和質(zhì)量不斷減小的過程。巖金礦石制樣流程主要包括粗碎、中碎、篩分、細(xì)碎、混勻、縮分等工序［5］，制樣工藝流程如圖1所示。

1.手碎工序：手碎設(shè)備采用手錘，當(dāng)樣品中有粒度大于50 mm（即粗碎設(shè)備最大給料粒度）的塊狀時，無法直接進(jìn)行粗碎工序，需將粒度大于50 mm的塊狀挑揀出來，采用人工手碎的方式予以破碎，直至粒度全部小于50 mm。反之，將樣品可直接進(jìn)入粗碎工序。

2.粗碎工序：粗碎設(shè)備采用顎式破碎機(jī)，適合各種硬性、脆性乃至硬韌性物料進(jìn)行間歇或連續(xù)性的破碎。設(shè)備最大給料粒度50 mm，控制出料粒度5～8 mm。

圖1 樣品制備工藝流程

3.中碎工序：中碎設(shè)備采用對輥破碎機(jī)，破碎產(chǎn)品的粒度均勻，不會成片狀。設(shè)備最大給料粒度10 mm，控制出料粒度小于2 mm。

4.篩分工序：篩分設(shè)備采用標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔直徑2 mm、0.074 mm、0.053 mm。經(jīng)粗碎、中碎的樣品分批倒入篩孔直徑2 mm的標(biāo)準(zhǔn)篩中，粒度大于2 mm部分返回中碎工序進(jìn)行破碎，破碎后的產(chǎn)物倒入標(biāo)準(zhǔn)篩篩分，直至樣品粒度全部小于2 mm，粒度小于2 mm部分進(jìn)入混勻工序。

5.混勻工序：樣品混勻的方法有移錐法和掀角法。移錐法適用于單個數(shù)量大的樣品，即用平頭鋼鍬將樣品反復(fù)堆錐，堆錐時，樣品應(yīng)從錐頂中心給下，使樣品沿著錐頂中心均勻四下散落，鏟取樣品時，應(yīng)沿錐底周邊逐漸轉(zhuǎn)移鏟樣的位置，以同樣的方式堆錐3～5遍，即可均勻。掀角法適用于單個數(shù)量少的樣品，即將樣品置于潔凈的正方形混樣膠皮上，輪流提起膠皮兩對對角上下運動，每次滾動時使樣品滾過膠皮對角線，反復(fù)滾動3～5遍即可。

6.縮分工序：樣品縮分方法包括四分法、二分器法、網(wǎng)格法和割環(huán)法。實踐中常用四分法和二分器法。四分法即將采用移錐法混勻的礦樣圓錐體從圓錐頂點垂直向下將礦堆壓平成圓餅狀，然后用十字分樣板將其分割為4等份，取其中互為對角的兩份合并為一份，將礦樣一分為二，取其中一份繼續(xù)采用移錐法混勻，重復(fù)以上操作直至取樣量達(dá)到要求?？s分后的樣品重量不少于800g，誤差控制在3%以內(nèi)。

7.細(xì)碎工序：細(xì)碎設(shè)備采用智能振動磨樣機(jī)，磨樣時間短、效率高。設(shè)備給料粒度≤2 mm，控制出料粒度0.074 mm、0.053 mm。

8.干燥工序：干燥設(shè)備采用電熱鼓風(fēng)干燥箱，具有可調(diào)控溫裝置，溫度誤差±5℃，既可使干燥箱內(nèi)空氣流動，又不致吹走試樣，干燥箱要進(jìn)行校準(zhǔn)。干燥溫度105±5℃，保溫時間一般不少于3 h。

3.3 其他過程控制

1.在樣品制備過程中，無論是粗碎、中碎，還是篩分工序，過大粒度礦塊以及篩上物均不應(yīng)丟棄，需反復(fù)全部破碎。

2.在樣品制備過程中，樣品的損失是必然的，如粗碎時樣品的蹦跳，細(xì)碎時排風(fēng)機(jī)除塵，以及碎樣設(shè)備粘結(jié)、殘留都會引起損耗，樣品的損失會影響樣品的代表性，因此，應(yīng)嚴(yán)格控制樣品損失，一般情況下，粗碎損耗率小于3%，中碎損耗率小于4%，細(xì)碎損耗率小于5%。

3.細(xì)碎后的樣品要做過篩檢查，過篩的目的是要保證樣品的粒度，以確保樣品縮分后的代表性，提取不同粒級的副樣進(jìn)行過篩檢查，其實質(zhì)就是檢查加工過程中試樣的代表性是否有保證。

4.制樣過程往往是不可重復(fù)的，在制樣的每一道工序中，應(yīng)認(rèn)真核對樣品編號，對號入座，防止張冠李戴，此類錯誤往往事后難以發(fā)現(xiàn)，需養(yǎng)成認(rèn)真、細(xì)致的工作作風(fēng)。

4 結(jié) 語

我國黃金采選冶技術(shù)發(fā)展迅速，大型金礦企業(yè)巖金礦石工業(yè)品位、尾礦品位一降再降，給金量的測定提出了更高的要求。樣品制備不僅是檢測分析的第一步，而且是質(zhì)量保證的重要環(huán)節(jié)，樣品制備不當(dāng)引入的結(jié)果誤差是分析工作本身無法消除的，巖金礦石樣品的制備必須建立嚴(yán)格的過程控制體系，為測定結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠奠定基礎(chǔ)和保障。