何愛江,劉麗秀,俞慧玲,劉鼎貴,曹彭木
(1.宜賓職業(yè)技術(shù)學(xué)院,四川 宜賓 644003;2.宜賓威力化工有限責(zé)任公司,四川 宜賓 644600)
延期藥造粒主要目的是為了解決藥劑的流散性與便于裝藥,提高延時(shí)精度。目前,國內(nèi)延期藥造粒主要使用篩網(wǎng)造粒法,該法是以氧化劑、可燃劑、燃速調(diào)節(jié)劑和黏合劑等原料進(jìn)行濕法混合攪拌,將得到膏狀物通過篩網(wǎng)擠壓成型,干燥后經(jīng)篩分得到延期藥顆粒。國內(nèi)外曾經(jīng)對(duì)混料造粒、共沉淀造粒、機(jī)械擠壓造粒和噴霧造粒等進(jìn)行研究,但是,延期藥造粒技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用進(jìn)展緩慢,以篩網(wǎng)造粒為代表的人工造粒仍是許多企業(yè)的主要造粒方法。
為了便于延期藥的造粒成型及改善藥柱的機(jī)械強(qiáng)度,需要在原料中加入少量黏合劑。除了黏合作用外,黏合劑還發(fā)揮鈍化劑的作用,它能降低燃速,降低藥劑的機(jī)械感度,并且還能在藥劑表面形成一層薄膜,改善藥劑的物理化學(xué)安定性。
篩網(wǎng)造粒屬于人工造粒,造粒過程和篩分過程人與延期藥直接接觸,延期藥使用的原料有毒有害,存在嚴(yán)重職業(yè)健康問題。篩網(wǎng)造粒法得到的產(chǎn)品細(xì)粉(浮藥)較多,造粒和篩分過程中有摩擦燃燒危險(xiǎn),存在很大的安全隱患;過多細(xì)粉會(huì)造成后期裝藥不均勻,影響精度。
圖1是常用的圓盤造粒機(jī),是一種成熟的工業(yè)造粒設(shè)備,主要由傾斜的成粒圓盤、驅(qū)動(dòng)裝置、圓盤傾角調(diào)整機(jī)構(gòu)、機(jī)架、加料管、料液噴灑器、掛料板等部件組成。圓盤造粒機(jī)是將圓盤傾斜安裝在盤中心軸上,中心軸支撐在機(jī)架軸承上,由傳動(dòng)裝置帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)的造粒機(jī)。盤面上裝有刮刀,固定于刮刀架上,刮刀可以上下調(diào)節(jié),以便清理圓盤內(nèi)和盤邊的物料。圓盤造粒機(jī)的傾斜角度通過角度調(diào)節(jié)手輪進(jìn)行調(diào)節(jié)。
圖1 圓盤造粒機(jī)結(jié)構(gòu)
圖2 圓盤造粒原理
圓盤是圓盤造粒的主要部件(見圖2),粉體物料從位于盤中心右方的下料管2流入盤內(nèi),由位于下料管下方的噴灑管3向粉體噴黏結(jié)劑。在黏結(jié)劑的黏結(jié)作用下,以黏結(jié)劑為核心形成許多小球。在重力和離心力的作用下,小球向下方滾動(dòng),沿途黏附粉體使小球逐漸長大,同時(shí),小球又受盤底摩擦力的帶動(dòng)而轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)小球轉(zhuǎn)動(dòng)至刮料板1的位置時(shí),由于刮料板與盤底的間隙限制,只能讓未成球的粉料通過。而大部分小球則被刮料板鏟起。沿著刮料板滾下,沿途再次黏附粉體向盤邊滾動(dòng)。
小球在圓盤中滾動(dòng)逐步長大到設(shè)計(jì)的粒徑時(shí),由于小球的重量作用,以及小球表面較光滑,小球與盤底的摩擦力不足以帶動(dòng)小球隨盤一起轉(zhuǎn)動(dòng),只能在出料區(qū)作循環(huán)滾動(dòng)。當(dāng)小球堆積到一定高度時(shí),即可溢出圓盤。因此,圓盤造粒機(jī)具有粒度自動(dòng)分級(jí)功能,可以精確控制顆粒粒徑,適用不同類型粉體的造粒。
圓盤造粒機(jī)造粒得到的顆粒一般為0.5~60mm,而延期藥顆粒的粒度一般小于0.4mm,兩者粒徑之間差異較大。若不能將圓盤造粒的粒度減小,則該技術(shù)無法在延期藥造粒上應(yīng)用。
圓盤造粒機(jī)處理量非常大的造粒設(shè)備,廣泛應(yīng)用于化工、石化、制藥、食品、建材、礦冶、環(huán)保、印染、陶瓷、橡膠、塑料等領(lǐng)域造粒。銻浮選精礦造粒圓盤的直徑為3.0m,其產(chǎn)量可以達(dá)到1.2~5.0t/h。而民辦企業(yè)每批的延期藥造粒量一般少于100kg。如何對(duì)設(shè)備進(jìn)行改造,適應(yīng)延期藥造粒小批量的生產(chǎn),也是技術(shù)問題。
延期藥造粒使用的黏結(jié)劑黏度較大,無法采用噴出均勻的霧滴,會(huì)造成圓盤造粒的效果較差。圓盤造粒后顆粒的流動(dòng)性和機(jī)械強(qiáng)度等都會(huì)影響延期藥精度。
以鎢系延期藥原料為造粒粉體,設(shè)計(jì)產(chǎn)量為10~20kg/h,粒度控制范圍30~80目,成粒率高于75%,顆粒流散性好(休止角小于30°)。
(1)圓盤直徑與產(chǎn)量。圓盤的直徑(D,單位為米)主要是由產(chǎn)量確定的,根據(jù)生產(chǎn)能力和其他設(shè)備的配套要求進(jìn)行選擇。圓盤直徑和最大產(chǎn)量(Q,t/h)的估算公式為Q=1.5D2,實(shí)驗(yàn)室采用直徑為0.4m,對(duì)應(yīng)最大產(chǎn)量為360kg/h。實(shí)際上,圓盤造粒產(chǎn)量與顆粒粒徑、圓盤傾角、擋板高度、黏結(jié)劑加入方式、物料性質(zhì)和操作水平等有非常大關(guān)系。
(2)圓盤的圈高。圓盤的圈高主要是由圓盤直徑?jīng)Q定,它直接影響物料在圓盤上的停留時(shí)間(也是成粒時(shí)間)。由于圓盤摩擦分級(jí)效應(yīng),小的顆粒圓盤底部滾動(dòng),大的粒子則躍出邊緣排出。故圈高越低,成粒時(shí)間就越短,得到顆粒粒徑越小。圓盤的圈高通過物料停留時(shí)間影響產(chǎn)量。若物料在盤中停留時(shí)間太長,排出產(chǎn)品的速度就慢,得到的顆粒粒徑大,粒度分布寬,成粒率低。因此,合理選擇圈高很重要。圓盤的圈高估算公式為H=0.20D,圓盤直徑為40cm,對(duì)應(yīng)直徑為8cm。實(shí)驗(yàn)室采用的是不銹鋼蛋糕糕點(diǎn)盤來代替圓盤,直徑為40cm,圈高為6.7cm。
(3)刮料板。在圓盤造粒過程中,由于物料性質(zhì)和噴霧等因素,會(huì)造成粉料的堆積而影響造粒效果,因此,在圓盤的內(nèi)裝刮料板十分必要,刮料板的長度可以通過實(shí)驗(yàn)確定,刮料板的位置處于在小球區(qū)以外,與圓盤垂直中心線成15°~25°角度。
圓盤造粒機(jī):圓盤直徑40cm,圈高6.8cm,0~55rpm調(diào)速電機(jī),傾角調(diào)整范圍45°~60°。
鉛丹、鉻酸鋇、高氯酸鉀和硅藻土均為工業(yè)品,未經(jīng)處理。聚乙二醇6000型,NS2型無機(jī)黏結(jié)劑。
啟動(dòng)圓盤造粒機(jī),轉(zhuǎn)速設(shè)定為35r/min,傾角設(shè)定為50°。經(jīng)過混合均勻的延期藥原料按照200g/min分批投入到圓盤中,在合適的區(qū)域以霧狀間斷噴入黏結(jié)劑,待粉狀物料成粒時(shí),結(jié)束噴霧,讓剩余顆粒在圓盤中繼續(xù)造粒整形2min,取出自然固化,篩分后半成品干燥待用。
對(duì)鉛丹和鉻酸鋇兩種延期藥氧化劑進(jìn)行圓盤造粒,得到的顆粒進(jìn)行篩分稱量,結(jié)果如圖3所示。
圖3 造粒后鉛丹的粒度分布
從圖3可以看出,經(jīng)過造粒后鉛丹粒徑主要分布大于80目,30~80目的顆粒占53.1%,大于30目超過30%,顆粒過大主要原因是黏結(jié)劑黏度較大,噴霧不均勻,而且黏結(jié)劑加入過多造成粒度較大。鉻酸鋇的粒徑主要分布粒度分布較寬,30~100目占81%,估計(jì)與黏結(jié)劑濃度較低,霧化效果好導(dǎo)致球核過多,滾動(dòng)造??绅じ降募?xì)粉太少而難以長大。
對(duì)得到的顆粒采用顯微鏡分析,鉛丹造粒后的顆粒形貌如圖4和圖5。
圖4 鉛丹造粒顆粒形貌(40倍)
圖5 鉛丹造粒顆粒 形貌(240倍)
從圖4和圖5中可以看到,鉛丹造粒后的顆粒接近球形,最小顆粒粒徑為0.2mm,最大顆粒粒徑超過1.5mm,顆粒表面光滑緊密。測量30~50目鉛丹的休止角為26.5°,流散性優(yōu)良。
取30~80目鉻酸鋇顆粒,顯微鏡分析得到的顆粒形貌如圖6和圖7。
圖6 鉻酸鋇造粒顆粒形貌(40倍)
圖7 鉻酸鋇造粒顆粒 形貌(240倍)
從圖6和圖7中可以看到,鉻酸鋇造粒后的顆粒球形度比鉛丹稍差,但是,顆??傮w呈球形,顆粒緊密,表面有小顆粒,估計(jì)是造粒后干燥不及時(shí)而黏結(jié)有小顆粒。測量30~50目鉻酸鋇的休止角為28.9°,流散性優(yōu)良。
以鎢系延期藥為依據(jù)設(shè)計(jì)出圓盤造粒機(jī),其直徑為40cm,欄高位6.8cm;在傾角為50°、轉(zhuǎn)速為35r/min的條件下,分別采用鉻酸鋇和鉛丹為原料進(jìn)行造粒實(shí)驗(yàn),采用噴霧方式加入黏結(jié)劑,得到的顆粒球形度高,表面密實(shí)光滑,休止角在26°~29°,30~80目的顆粒超過20%,處理量達(dá)到12kg/h。
除了圓盤造粒機(jī)的結(jié)構(gòu)和尺寸影響顆粒質(zhì)量外,圓盤造粒工藝參數(shù)對(duì)顆粒粒徑、成粒率和粒徑分布影響很大。
在選擇圓盤造粒黏結(jié)劑時(shí),發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)造粒用黏結(jié)劑不適用噴霧造粒,如聚乙烯醇黏結(jié)劑由于黏度過大,霧化效果很差,造粒顆粒粒徑非常大。開發(fā)合適圓盤造粒用的黏結(jié)劑,是一個(gè)重要研究內(nèi)容。