沈 妍 陳一凡 王 琪 陳 飛

(1. 江蘇科技大學機電與動力工程學院，江蘇215600；2. 張家港海鍋新能源裝備股份有限公司，江蘇215600；3. 中國礦業(yè)大學機電工程學院，江蘇221116)

由于液化天然氣(LNG)必須在-162℃的超低溫狀態(tài)下儲存，因此需要使用在-194℃的極端低溫時能夠保持強度和耐沖擊韌性與常溫(20℃)一致的高級鋼材。目前，各國使用的低溫壓力容器用鋼總體可分為兩大系列：一是鋁鎮(zhèn)靜鋼和調(diào)質(zhì)型高強度鋼；二是Ni系低溫鋼。后者具有更低的應用溫度，且隨著Ni含量的增加，使用溫度降低。Ni元素是影響低溫韌性的主要元素之一。但是，Ni元素價格高，而且含量高時使得鋼材焊接性、表面質(zhì)量等性能變差[1]。因此，嚴格控制Ni元素的含量對低溫鍛件尤為重要。

低溫高合金容器鋼06Ni9D又稱9%鎳鋼，強度高，滿足在較低溫度下使用的要求，最低使用溫度可達-196℃以下，通常在-196℃KV2大于100 J。成本比Ni-Cr不銹鋼低，主要用于低溫壓力容器制造，如液化天然氣儲罐。此外，ASME規(guī)范所推薦的Ni系低溫鋼因其優(yōu)越的使用性能，得到世界各國的廣泛使用，我國正在建造的大型低溫儲罐大都使用美國ASME規(guī)范的Ni系低溫鋼材料[2]。由于生產(chǎn)40 mm厚9%鎳鋼需要十分復雜的工藝，僅POSCO(韓國浦項制鐵公司)和日本、美國、德國等國家的幾家先進鋼廠可以生產(chǎn)[3]。國內(nèi)生產(chǎn)的Ni系鋼產(chǎn)品的穩(wěn)定性、最大厚度及表面質(zhì)量與國外先進企業(yè)還有一定的差距，急需國產(chǎn)化替代進口。目前，國內(nèi)鋼廠生產(chǎn)的06Ni9D鋼板，厚度50 mm以下，截面大于150 mm的鍛件，在生產(chǎn)技術(shù)上仍是待解決的難點。

本文進行06Ni9D厚壁鍛件鍛造和熱處理專用工藝研發(fā)，鍛件厚度為40 mm，截面為120 mm。在工藝裝備已達到先進水平的情況下，我國完全有能力提高現(xiàn)有產(chǎn)品性能，實現(xiàn)性能穩(wěn)定的低溫鋼大截面鍛件的產(chǎn)品制造，這對低溫鋼材的研究發(fā)展以及提升國內(nèi)低溫容器產(chǎn)業(yè)競爭力具有重要意義。

1 材料及工藝

1.1 試驗材料

NB/T 47009—2017規(guī)定的06Ni9D鋼材質(zhì)的化學成分要求及實驗時的實測值見表1。

表1 06Ni9D鋼材質(zhì)的化學成分(質(zhì)量分數(shù)，%)Table 1 Chemical composition of 06Ni9D steel (mass fraction,%)

1.2 鍛造工藝

較低的終鍛溫度保證工件結(jié)構(gòu)緊密并細化晶粒，而過高的終鍛溫度會形成粗大晶粒。06Ni9D鋼鍛造溫度800～1200℃。鍛造變形過程，第1火在750～1220℃，將材料鐓至120 mm高、倒棱、滾圓(見圖1)，鍛造比為1.92，然后拔扁方修成形，鍛造比為4.38，確保鍛造后結(jié)構(gòu)緊密。鍛件圖如圖圖2所示。在鍛造過程中可打碎粗大的奧氏體晶粒，消除帶狀組織，減輕各向異性，總鍛造比為8.4。低溫用鋼大鍛件鍛比比一般鍛件的要高[4]。合理的保溫時間是保證晶粒不易粗大的基礎。保溫時間可根據(jù)坯料的大小而合理確定，鍛后采用堆冷冷卻。

圖1 鍛造過程變形圖Figure 1 Deformation diagram of the forging process

圖2 鍛件圖
Figure 2 Forging diagram

圖3 淬火和回火熱處理工藝
Figure 3 Quenching and tempering heat treatment process

圖4 試樣晶粒尺寸Figure 4 Grain size of specimens

圖5 試樣金相組織
Figure 5 Metallurgical structure of specimens

1.3 熱處理工藝

試驗采用臨界溫度區(qū)域快速加熱、快速深冷淬火和回火工藝，可以使鍛件達到高綜合性能。

采用的性能熱處理工藝為：將鍛件升溫至830℃，保溫7.5 h，目的是提高奧氏體形核率，降低長大速度；然后快速深冷，水冷冷卻時要降低水溫，即冷卻水循環(huán)、攪拌，淬火時水溫25℃，結(jié)束時水溫29℃；然后進行回火，回火溫度為680℃，保溫11 h后空冷，得到回火索氏體，使鍛件具有高的強度、好的低溫韌性和良好的淬透性及抗過熱等性能。實際熱處理溫度-時間記錄曲線如圖3所示。

2 結(jié)果和分析

2.1 鍛件的組織性能分析

根據(jù)NB/T 47009—2017選擇取樣位置1#和2#，間隔180°，其晶粒度和金相組織如圖4和圖5所示?？梢钥闯觯咏M織都為回火馬氏體+回轉(zhuǎn)奧氏體，晶粒度達到8.0～9.0級，晶粒平均直徑為0.0156 mm ～0.022 mm。

深冷淬火后每一個晶粒存在著不同位相的板條馬氏體，這些板條馬氏體基體上均勻彌散地分布著碳化物，顯著提高鋼的強度和硬度。碳原子在馬氏體中處于高自由能狀態(tài)[5]，回火時主要發(fā)生的是碳析出、奧氏體相的形成和合金元素再分配等過程。鋼中碳原子除了在鐵素體固溶外，可形成滲碳體，或向回轉(zhuǎn)奧氏體中擴散。碳原子可能脫離間隙位置，減小馬氏體的正方度，使馬氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體，降低體系自由能。同時，滲碳體中帶走了大量碳，降低回轉(zhuǎn)奧氏體中的碳含量，降低奧氏體的穩(wěn)定性，降低沖擊韌性。

根據(jù)Fe-Ni二元合金相圖，在347℃附近，鐵素體和有序FeNi3相會發(fā)生共析反應，形成奧氏體?；剞D(zhuǎn)奧氏體主要由原子擴散形成，06Ni9D鋼在高溫回火時形成奧氏體，且奧氏體形成后，碳原子和鎳原子會擴散至奧氏體，形成回轉(zhuǎn)奧氏體[6]。在形核和長大過程中吸收間隙原子和合金元素，包含大量的雜質(zhì)和合金元素，增強自身穩(wěn)定性。由于吸收了雜質(zhì)，使鐵素體基體更純凈，鍛件的韌性更強，達到低溫下150 J的沖擊韌性。

回轉(zhuǎn)奧氏體是亞穩(wěn)定組織?；剞D(zhuǎn)奧氏體的穩(wěn)定性主要取決于其中碳和鎳的含量，這兩個元素會降低其馬氏體轉(zhuǎn)變的起始溫度點，因此高碳和高鎳的回轉(zhuǎn)奧氏體具有較低馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度點?？刂铺己玩嚨暮浚瑢μ岣呋剞D(zhuǎn)奧氏體的穩(wěn)定性有重要作用。同時，當運行溫度低于馬氏體轉(zhuǎn)變的起始溫度點時，將發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變。鎳在回轉(zhuǎn)奧氏體中溶解時，可穩(wěn)定奧氏體，提高低溫沖擊韌性。

510℃時，鎳在鐵素體中的最大溶解度為5.18%，高于或低于該溫度時，鎳在鐵素體中的溶解度都會降低。鎳在奧氏體中的溶解度為30%。06Ni9D鋼回火時，當回火溫度過高，回轉(zhuǎn)奧氏體生成數(shù)量較低溫時就越多，碳和鎳含量減少，降低了其穩(wěn)定性，并轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體。鐵素體中固溶的鎳也會減少，因而低溫沖擊韌度會降低。當回火溫度太低，回火前后生成的回轉(zhuǎn)奧氏體數(shù)量相差不大，回火期間生成的回轉(zhuǎn)奧氏體中碳和鎳擴散能力減弱，含量減少，降低其穩(wěn)定性，不穩(wěn)定的奧氏體使低溫沖擊韌度降低[7]。因此，06Ni9D鋼有最佳回火溫度區(qū)間，實驗中回火溫度為680℃，該溫度已經(jīng)達到了兩相區(qū)，回轉(zhuǎn)奧氏體多數(shù)轉(zhuǎn)變成馬氏體后，余下的奧氏體在基體上彌散分布，可作為回火中核心，減少了重新形核的能量，回轉(zhuǎn)奧氏體分布均勻，有效地改善了低溫韌性。采用較長的回火保溫時間，實驗中回火保溫11 h后空冷，得到回火索氏體金相組織，減小或消除淬火鋼件中的內(nèi)應力，具有良好的韌性和塑性和較高的強度。

表2 06Ni9D鋼鍛件的力學性能Table 2 Mechanical properties of 09MnNiD steel forging

2.2 鍛件的力學性能分析

06Ni9D鋼鍛件經(jīng)過熱處理后，按NB/T 47009—2017規(guī)定截取試樣，進行力學性能試驗，其力學性能見表2。試制檢測的各項指標均已符合NB/T 47009—2017標準，達到了國內(nèi)同類鍛件的先進水平。

3 結(jié)論

本文針對06Ni9D鋼大截面鍛件開發(fā)了鍛造和熱處理專用工藝，得到以下結(jié)論：

(1)通過合理的鍛造溫度和鍛造工藝，得到鍛件厚度為40 mm，截面為120 mm的大截面鍛件，并進行熱處理工藝研發(fā)，達到了國內(nèi)同類鍛件的先進水平，工藝正確可行。

(2)深冷淬火后得到板條馬氏體顯著提高鋼的強度和硬度。然后配以適當回火溫度和較長回火保溫時間，得到回火索氏體金相組織，減小或消除淬火鋼件中的內(nèi)應力，使鍛件具有良好的韌性和塑性以及較高的強度。

(3)高溫回火時形成奧氏體，且奧氏體形成后，碳原子和鎳原子會擴散至奧氏體，形成具有高碳和高鎳的較低馬氏體轉(zhuǎn)變起始溫度點的回轉(zhuǎn)奧氏體，使鍛件-196℃夏比V形缺口沖擊韌性大于150 J。