(中國原子能科學研究院，北京 102413)

1 概述

1.1 氧化鋯氧量分析儀探頭及工作原理

氧化鋯氧量分析儀探頭(以下簡稱探頭)由過濾器、氧化鋯陶瓷元件、加熱爐、探頭外管、信號引線、標氣管、元件法蘭、K型熱電偶、安裝法蘭、接線盒組成，如圖1所示。

圖1 探頭結構示意圖1.過濾器；2.氧化鋯陶瓷元件；3.加熱爐；4.探頭外管；5.信號引線；6.標氣管；7.元件法蘭；8.K型熱電偶；9法蘭；10.接線盒

氧化鋯陶瓷元件是探頭的核心部件，由其產(chǎn)生電勢信號；加熱爐將氧化鋯陶瓷元件加熱到設定的工作溫度；熱電偶為溫度傳感器，用來測量加熱爐的溫度；信號引線將氧化鋯元件所產(chǎn)生的電勢信號輸送到氧量變送器。

在高溫下，當氧化鋯陶瓷元件電極兩側(cè)的氧含量不相等時，氧化鋯陶瓷元件便構成一個氧濃差電池，并產(chǎn)生相應氧濃差電勢，電勢大小與氧濃度之間的關系符合(修正后的)能斯特公式：

E=0.0496TlgP0/Px+E0

式中E為電池氧濃差電動勢；T為電池的工作溫度(一般為700～800℃)，P0為參比側(cè)氧含量(一般采用空氣作參比氣，氧含量20.95%)，Px待測氣體中的氧含量，E0為氧化鋯元件本底電勢。通過電池的電勢輸出信號就可以計算出待測氣體中的氧含量[1]。

1.2 加熱爐故障原因、分析及解決途徑

目前氧化鋯氧分析儀探頭用加熱爐多為圓柱體藕芯式陶瓷爐體結構，圓柱體中央分布若干通孔，在其通孔(以下簡稱芯管)中穿入彈簧合金加熱絲。這種加熱爐燒損現(xiàn)象嚴重，是直接導致探頭故障率高的重要因素[2]。由此，找出加熱爐易損原因及提出解決的方法，對減少探頭故障率具有較大的現(xiàn)實意義。

文獻[3]認為在高溫下，接點易發(fā)生氧化，尤其在電壓變大接點溫度突然加大易造成爐絲燒斷；文獻[4]分析了影響電熱元件質(zhì)量和壽命的因素，特別指出“過熱點”是爐絲燒斷的主因。

本研究通過對在現(xiàn)場使用后的故障探頭進行解剖，發(fā)現(xiàn)加熱爐絲氧化嚴重，并有大量黑褐色灰塵狀物質(zhì)(揮發(fā)和升華冷凝物)充滿加熱爐芯管。對爐中的黑褐色物進行化學分析，并與加熱爐采用的Cr20Ni80爐絲進行了成分對比，結果見表1。

表1 加熱爐中黑褐色灰塵分析結果與Cr20Ni80鉻鎳爐絲組分比對表

表1結果表明爐中黑灰是爐絲成分揮發(fā)物所致，且爐絲成分中鉻的損失大于鎳，這將進一步導致爐絲加速氧化反應，從而縮短其壽命，同時冷凝升化固體粒落下接觸高溫爐絲，導致局部發(fā)生氧化還原反應，進而這造成爐絲產(chǎn)生局部的單位電阻變化，誘發(fā)局部功率加大，導致過熱直至熔融斷裂，燒斷爐絲。

基于上述分析：避免爐絲氧化和升華固體物落入是要解決加熱爐絲燒斷的關鍵。

目前市面上避免加熱爐管爐絲氧化的辦法主要是通過隔絕空氣實現(xiàn)，采用不銹鋼外空心管穿彈簧爐絲裝固體粉末再收口的方式封閉爐管[6]。但該法存在電熱絲偏心、產(chǎn)生固體粉塵等隱憂，同時工序繁鎖，且需要使用專業(yè)設備。本研究采用的水性絕緣材料“灌膠封端”法，用于加熱爐制作及氧化鋯氧分析儀探頭研制未見報道。

2．實驗方法

2.1 一體化密封新加熱爐的研制方法

(1)將不同配比的“高溫水性絕緣涂料”[7]和水性娟云母粉在高速攪拌下混勻制作密封膏和密封劑；

(2)將繞制好的彈簧絲型0.4mmCr20Ni80爐絲分成10段穿入藕型陶瓷爐膛管；

(3)將自制高溫水性絕緣密封膏對藕芯式陶瓷爐膛管端實施封堵；用高溫水性絕緣密封劑灌注藕芯式陶瓷爐膛管，加工成一體化的密封加熱爐，具體制作流程如圖2。

2.2 探頭研制

本研究所開發(fā)的新探頭，除采用新研制的一體化加熱爐作為加熱器件外，其他結構與常規(guī)探頭相似(參見圖2)

圖2 一體化密封加熱爐制作流程

3 結果與討論

3.1 試制的加熱爐的性能比較(表2)

表2 一體化密封新加熱爐與普通爐性能比較

續(xù)表2

由表2可知，一體化密封新加熱爐子從測試指標可以代替普通爐，用于氧化鋯氧分析儀探頭使用。

3.2 新探頭的測試結果

對研制的新加熱爐探頭進行了測試，結果見表3。

表3 使用新加熱爐的試制探頭測試結果

由表3可知，使用新爐子試制的探頭，其測量準確度完全滿足其測量要求。

4 新探頭現(xiàn)場使用情況分析

對采用新加熱爐制作探頭和采用常規(guī)加熱爐制作探頭，在使用時間相等的情況下，加熱爐故障率進行統(tǒng)計，結果如表4所示。

表4 新加熱爐探頭和常規(guī)加熱爐探頭加熱爐故障率統(tǒng)計

由表4可知，采用新加熱爐制作探頭故障返修率僅為采用常規(guī)加熱爐制作探頭術的三十一分之一，故障返修率僅為0.3%；說明針對爐絲毀損的分析和采取的措施，解決了目前市場多數(shù)氧分析儀存在的加熱爐子燒損現(xiàn)象嚴重，故障返修率高這一問題。

5 結論

本研究通過對氧化鋯探頭加熱爐易損原因進行分析，首次提出用水性絕緣材料“灌膠封端”的方法，避免加熱爐爐絲氧化。實驗結果表明，用該加熱爐生產(chǎn)的新探頭，完全滿足氧分析儀測量的要求，并且因爐絲毀損而返修的探頭比例下降了30倍左右，解決了目前市場多數(shù)氧分析儀存在加熱爐子燒損嚴重，故障返修率高的問題，提升了產(chǎn)品品質(zhì)和市場競爭力，取得了較好的效果。