黃博 孫大愛 陳麗娟 成東
摘 要:近年來,假酒中毒事件時(shí)有發(fā)生,工業(yè)酒精當(dāng)酒賣的新聞經(jīng)常見諸報(bào)端,嚴(yán)重危害了廣大消費(fèi)者的健康。造成中毒的假酒大多都是因?yàn)樵陲嬘冒拙浦泻羞^量甲醇。而傳統(tǒng)的甲醇含量檢測方法的要求較高,需在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,導(dǎo)致監(jiān)管滯后,所以,對(duì)質(zhì)量監(jiān)督工作者來說,如何對(duì)白酒中微量的甲醇進(jìn)行快速檢測,是一項(xiàng)緊迫而又重要的任務(wù)。最常見的測定方法主要有2種,一種是氣相色譜法,另一種是目測比色檢測法。
關(guān)鍵詞:白酒;甲醇含量;測定方法;對(duì)比分析
在人們的日常生活中,白酒已經(jīng)成為了重要的必需品,白酒的種類比較多,所組成的元素也比較多,其中,甲醇就是白酒內(nèi)部元素之一,屬于固有物質(zhì),已經(jīng)加工生產(chǎn)完成的白酒,在進(jìn)入市場銷售前,需要經(jīng)過嚴(yán)格的測定,確保白酒中的甲醇含量符合我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,只有滿足了此要求,白酒才能進(jìn)行市場進(jìn)行銷售。而對(duì)白酒中甲醇的檢測,不僅是確保白酒的品質(zhì),更主要的是確保人們的身體健康。甲醇自身是無色、透明、揮發(fā)性較強(qiáng)的物質(zhì),僅通過肉眼無法進(jìn)行測定,對(duì)此,還需結(jié)合實(shí)際情況,正確選擇測定方法,從而確保白酒中甲醇的含量符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。
1 采用氣相色譜法對(duì)白酒中甲醇含量的測定
1.1 檢測原理
氣相色譜法,是對(duì)白酒甲醇含量進(jìn)行測定的主要方法之一,其自身的優(yōu)點(diǎn)比較多,靈敏度比較高,而且對(duì)白酒的分離效能比較好,能夠快速檢測出白酒中所含有的甲醇含量。正是因?yàn)闅庀嗌V法自身的優(yōu)點(diǎn),使其在各白酒生產(chǎn)企業(yè)中被廣泛應(yīng)用,是大多數(shù)檢測工作人員首選的測定方法[1]。
氣相色譜法工作原理,是對(duì)白酒中的甲醇組分進(jìn)行高溫分離,以毛細(xì)管柱為基礎(chǔ),經(jīng)過分離,通過色譜分析,得到色譜圖,通過色譜圖分析掌握白酒中甲醇的含量。
1.2 對(duì)測定儀器的選擇
常用的測定儀器就是氣相色譜儀、氫火焰離子化檢測器。
1.3 試劑的選擇與應(yīng)用
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)液,混勻。
1.4 測定結(jié)果的觀察
測定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見圖1)。試樣溶液的測定。將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中甲醇的濃度,同時(shí)折算酒精度,得出白酒中甲醇含量。
2 采用目測比色檢測法對(duì)白酒中甲醇含量的測定
2.1 檢測原理
目測比色檢測法,適合用于對(duì)一些甲醇超標(biāo)較嚴(yán)重的白酒的檢測,既能夠快速識(shí)別出白酒的甲醇含量是否超標(biāo),及時(shí)對(duì)白酒甲醇含量進(jìn)行科學(xué)監(jiān)控確保白酒的正常生產(chǎn)與銷售等。
目測比色檢測法:選擇需要測定的白酒樣品,試樣中的甲醇在含有高錳酸鉀的磷酸溶液中,被氧化成甲醛,反應(yīng)式為:5CH3OH+2KMNO4+4H3PO4→2KH2PO4+2MnHPO4+5HCHO+8H2O。
過量的高錳酸鉀用偏重亞硫酸鈉還原褪色,氧化生成的甲醛與變色酸在濃硫酸的作用下,先縮合,然后發(fā)生氧化反應(yīng),生成藍(lán)紫色化合物,其呈色深淺與甲醇含量成正比,測定人員只需要對(duì)生成的紫藍(lán)色化合物與實(shí)物標(biāo)樣比色,就能測定出白酒中甲醇的濃度是否超標(biāo)。2.2 試劑的選擇
選擇3 g高錳酸鉀,與磷酸溶液調(diào)整適合的混合比例,再用水對(duì)其稀釋,控制在100 mL內(nèi),最后把其放入到棕色瓶中,選擇低溫保存。
取10 g偏重亞硫酸鈉試劑溶于100 mL水中,然后把其放置在棕色瓶中,選擇避光保存。
將1 g變色酸試劑溶于20 mL水中,最后把該溶液放置到棕色瓶中,選擇避光、低溫保存。但是對(duì)此試劑溶液的選擇,需要在實(shí)驗(yàn)前對(duì)白酒種類、濃度等條件進(jìn)行綜合分析,有的會(huì)需要測定人員進(jìn)行現(xiàn)配。
2.3 儀器的選擇
對(duì)目測比色檢測法的選擇與實(shí)踐操作,所涉及與應(yīng)用的儀器種類比較多,不同的操作步驟都需要使用到相應(yīng)的儀器。最常用的儀器包括1.5 mL的塑料離心管,數(shù)量上需要多準(zhǔn)備一些,塑料離心管要2個(gè)、抽取定量溶液塑料吸管要多只、標(biāo)準(zhǔn)酒樣參色卡一張。當(dāng)實(shí)驗(yàn)所需要的儀器準(zhǔn)備完成后,檢測人員根據(jù)該方法的實(shí)施流程進(jìn)行規(guī)范性操作,對(duì)白酒中甲醇含量進(jìn)行測定。
2.4 實(shí)驗(yàn)操作
檢測人員,把需要測定的白酒樣品與相關(guān)試劑進(jìn)行合理的配比,充分混勻。如果溶液出現(xiàn)了完全褪色的情況,那么就說明此白酒中的甲醇含量在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),可以對(duì)其進(jìn)行銷售。如果溶液的顏色呈紫藍(lán)色,那么就說明白酒中的甲醇含量超標(biāo),要對(duì)此進(jìn)行及時(shí)治理,避免銷售到市場中,對(duì)人們的身體健康造成不利的影響。
3 白酒中甲醇含量的測定方法的對(duì)比分析
氣相色譜法的應(yīng)用與實(shí)踐操作整個(gè)過程比較簡單,相關(guān)工作人員按照相關(guān)操作流程規(guī)范性實(shí)施即可[2]。并且還可以對(duì)此方法進(jìn)行反復(fù)實(shí)驗(yàn)操作。目測比色檢測法,最適合應(yīng)用在一些谷類原料、白酒的甲醇測定中,能夠準(zhǔn)確地測定出白酒中甲醇是否超標(biāo),此方法快速方便,對(duì)于判定是否超標(biāo)較為準(zhǔn)確。
無論是氣相色譜法,還是目測比色檢測法,各自都存在自身的優(yōu)勢與特點(diǎn),結(jié)合白酒測定工作的需求,對(duì)測定方法進(jìn)行合理選擇,從而確保測定結(jié)果的科學(xué)性與合理性[3]。
4 結(jié)語
綜上所述,目前,我國對(duì)白酒中甲醇含量的檢測,最常用的測定方法是氣相色譜法、目測比色檢測法。而氣相色譜法的測定結(jié)果精準(zhǔn)度要比目測比色法高,適用范圍也比較廣。因此,對(duì)白酒中甲醇含量的測定,需要結(jié)合實(shí)際情況綜合分析,對(duì)測定方法進(jìn)行科學(xué)選擇,從而確保白酒的品質(zhì)。
參考文獻(xiàn)
[1]米智,劉荔貞,朱勇,等.三種白酒中氰化物和甲醇含量的測定[J].釀酒,2019,46(5):70-74.
[2]錢菁,葉小君,周云婷,等.氣相色譜法測定白酒中甲醇的含量[J].現(xiàn)代食品,2019(16):89-93.
[3]鄶仲霞,吳志明.白酒中甲醇含量的測定方法探析及對(duì)比[J].中小企業(yè)管理與科技(上旬刊),2011(11):273-274..