徐顯利 李鳳玉

摘 要：高效液相色譜廣泛應(yīng)用于食品安全、藥品檢驗(yàn)、環(huán)保及工農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。本文主要概述高效液相色譜儀使用過(guò)程中的故障診斷和排除方法。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜；故障診斷；故障排除

色譜學(xué)作為現(xiàn)代分離分析的一個(gè)重要領(lǐng)域，高效液相色譜已成為食品、藥品、環(huán)保及工農(nóng)業(yè)等學(xué)科領(lǐng)域的重要分離分析技術(shù)[1]。為讓老百姓吃得安全、吃得放心、吃得健康，高效液相色譜儀在保障食品安全和解決食品安全問(wèn)題中起到了至關(guān)重要的作用。隨著液相色譜的廣泛應(yīng)用，在使用過(guò)程中如何進(jìn)行故障排除就顯得尤為重要。

1 儀器各指示燈均為紅燈，提示漏液

1.1 接頭處漏液

檢測(cè)儀器各部件的漏液探測(cè)器部位，用濾紙擦拭是否有液體存在。若有液體則先擦拭干凈，并用吹風(fēng)機(jī)吹干或自然風(fēng)干。有液體存在即為漏液部位，用扳手?jǐn)Q緊螺絲，再開(kāi)機(jī)觀察是否還有漏液現(xiàn)象。

1.2 色譜柱漏液

實(shí)際工作中色譜柱需要經(jīng)常更換，色譜柱尾端接頭會(huì)容易松動(dòng)出現(xiàn)漏液的現(xiàn)象。這時(shí)需要稍微擰緊一下螺絲，如果還是漏液需要更換卡套螺絲[2]。

1.3 進(jìn)樣閥漏液

液相色譜通用的進(jìn)樣閥為六通閥。六通閥漏液可能是：①定量環(huán)柱塞，需更換定量環(huán)；②進(jìn)樣針頭不合適需更換成匹配的進(jìn)樣針；③廢液管阻塞需更換或疏通廢液管；④廢液管中產(chǎn)生虹吸時(shí)需保持廢液管高于廢液液面；⑤密封圈松動(dòng)或磨損需進(jìn)行調(diào)整或更換。

2 壓力過(guò)高

高效液相色譜儀在使用過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)壓力波動(dòng)的現(xiàn)象，這是因?yàn)橄到y(tǒng)無(wú)法提供穩(wěn)定準(zhǔn)確的流量，可通過(guò)以下方式進(jìn)行排查。

2.1 檢查流速

破氣閥打開(kāi)排氣時(shí)流速設(shè)置比較高，若關(guān)閉破氣閥而流速?zèng)]有調(diào)小，就會(huì)導(dǎo)致壓力瞬間飆升，而導(dǎo)致停泵，將流速調(diào)小重新啟動(dòng)泵即可。

2.2 破氣閥濾芯堵塞

拆下破氣閥將金屬墊片挑出，會(huì)看到白色的過(guò)濾芯，過(guò)濾芯上有黑的臟東西就說(shuō)明需要更換過(guò)濾芯了，換好后安裝好問(wèn)題基本就可以解決。

2.3 色譜柱堵塞

拆下色譜柱沒(méi)有壓力，說(shuō)明柱前壓是正常的。在安裝上一根短柱，若壓力正常，在安裝上自用的色譜柱后壓力還是變得很大，則色譜柱堵塞的可能性很大，就需要反沖或是更換色譜柱。

2.4 檢測(cè)器

檢測(cè)器的流通池時(shí)間久了會(huì)被微生物或鹽析等污染，拆下后對(duì)著光可以看到上面有黑色的臟東西，對(duì)其進(jìn)行超聲處理后這類問(wèn)題就可以解決。

2.5 緩沖鹽的析出

流動(dòng)相經(jīng)常用緩沖鹽溶液時(shí)，若緩沖鹽濃度過(guò)高，在與有機(jī)相混合的時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)局部有機(jī)相比例過(guò)高，導(dǎo)致緩沖鹽析出，導(dǎo)致壓力波動(dòng)的現(xiàn)象。有鹽析出時(shí)可采用60～80 ℃的熱水沖洗管道，用大流量從破氣閥排出。

3 管路中的氣泡排不盡

管路中氣泡比較多時(shí)，可先打開(kāi)破氣閥，設(shè)置在5mL/min的流速下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排出；或用一個(gè)較大的注射器在泵的出口處抽出氣體，使氣泡排出。

泵運(yùn)行管路中沒(méi)有流動(dòng)相流出，這時(shí)管路把流動(dòng)相管線進(jìn)泵頭的分流器ABCD擰下來(lái)，用儀器帶的一個(gè)白色接頭接上針筒抽出來(lái)即可。

用上面兩種方法處理后氣泡還是排不盡，可能是流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有排干凈，可以用超聲波進(jìn)行脫氣后再開(kāi)機(jī)使用。開(kāi)機(jī)后若還有氣泡，需檢查在線真空脫氣機(jī)是否能達(dá)到真空度，是否還有脫氣功能。

4 基線漂移較大

①系統(tǒng)流動(dòng)相沒(méi)有平衡好，液相色譜若長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)用，基線平衡需要的時(shí)間較長(zhǎng)，需增加平衡的時(shí)間。②色譜柱被污染，色譜柱在使用過(guò)程中可能因?yàn)闃悠坊蛄鲃?dòng)相而被污染，從而導(dǎo)致柱效下降或柱壓升高，這時(shí)可以通過(guò)沖洗來(lái)再生色譜柱。沖洗后檢查色譜柱是否恢復(fù)；如果沒(méi)有，需考慮更換色譜柱。③樣品沒(méi)有走完，有些樣品成分比較復(fù)雜，保留時(shí)間比較長(zhǎng)，這時(shí)若提前進(jìn)入下一針樣品，就會(huì)導(dǎo)致樣品沒(méi)有走完而造成基線漂移，這時(shí)需要對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行清洗。④檢測(cè)器污染，當(dāng)檢測(cè)器的流通池被污染時(shí)，應(yīng)將色譜柱卸下，用大的注射器注入試劑對(duì)其進(jìn)行清洗。⑤流動(dòng)相處理不合格，在儀器的使用過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)流動(dòng)相被污染、試劑不純、未對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣或過(guò)濾的現(xiàn)象，這時(shí)需對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣使其符合流動(dòng)相的使用要求。⑥氘燈能量不足，氘燈具有一定的使用壽命，使用時(shí)間到達(dá)使用時(shí)限時(shí)，就需要購(gòu)買新的氘燈對(duì)其進(jìn)行更換。

5 結(jié)語(yǔ)

本文從實(shí)際出發(fā)，分析高效液相色譜儀漏液、壓力過(guò)高、氣泡排不盡和基線漂移較大方面出現(xiàn)錯(cuò)誤的原因，可為儀器使用、維護(hù)和保養(yǎng)人員在工作中解決相應(yīng)問(wèn)題提供參考。

參考文獻(xiàn)

[1]趙立平.液相色譜儀器的維護(hù)與故障排除[J].現(xiàn)代儀器.2004（2）：56-58.

[2]王佳雯.淺談液相色譜儀常常見(jiàn)故障的檢測(cè)與排除[J].計(jì)量與測(cè)試技術(shù)，2013，40（11）：55-56.

基金項(xiàng)目：黑龍江省教育廳高等教育教學(xué)改革項(xiàng)目《儀器分析》課程改革的研究與探索（編號(hào)：SJGZY2019104）。

作者簡(jiǎn)介：徐顯利（1981—），女，黑龍江肇東人，本科，講師。研究方向：儀器分析。