劉營凱 王白冰 劉仁東 郭金宇 史 文

(1.上海大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200444； 2.省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室，上海 200444；3.鞍鋼股份有限公司技術(shù)中心，遼寧 鞍山 114009)

在汽車行業(yè)飛速發(fā)展的同時，環(huán)境污染、能源枯竭等問題也隨之而來，因此提高汽車燃料效率及減少尾氣排放成為備受關(guān)注的議題。研究表明，汽車輕量化是實現(xiàn)這一目標的主要措施[1- 3]，車重每減輕10%，油耗可降低5%～8%[4]。Fe- Mn- Al- C鋼因具有高強度、高塑性及低密度，正成為未來汽車用鋼的熱門研究方向[5- 7]。Al是鐵素體形成元素，在Fe- Mn- Al- C鋼中添加Al能有效降低鋼的密度，同時提高層錯能，并抑制γ→ε轉(zhuǎn)變[8]。研究表明，每添加質(zhì)量分數(shù)為1%的Al，鋼的密度下降0.101 g/cm3，可減重約1.3%[9- 11]。

Sun等[12]研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)冷變形處理后，304奧氏體雙相不銹鋼在700～850 ℃退火過程中發(fā)生了回復(fù)、馬氏體逆轉(zhuǎn)變、殘留奧氏體再結(jié)晶以及晶粒長大等過程，且隨著退火時間的延長，完成馬氏體逆轉(zhuǎn)變和奧氏體再結(jié)晶的時間顯著縮短。Sohn等[13- 14]研究發(fā)現(xiàn)，冷軋Fe- 0.35C- 3.5Mn- 5.8Al鋼在730～780 ℃退火過程中發(fā)生了γ→α+κ轉(zhuǎn)變，830～930 ℃退火后組織為奧氏體和鐵素體，980 ℃退火時發(fā)生了γ→ε轉(zhuǎn)變，并且在拉伸變形過程中均產(chǎn)生了TRIP效應(yīng)。

計算表明，F(xiàn)e- Mn- Al- C鋼的層錯能約為88.5 mJ/m2[15]，在變形過程中不會產(chǎn)生TRIP和TWIP效應(yīng)，因此如何提高鐵素體基體鋼的力學(xué)性能仍是一個十分重要的研究課題。本文通過降低Mn含量、提高Al含量以達到減輕質(zhì)量、降低成本的目的，并通過試驗研究了退火溫度對Fe- Mn- Al- C鋼的組織和力學(xué)性能的影響，確定其兩相分布狀態(tài)和最佳工藝參數(shù)。

1 試驗材料及方法

試驗鋼的設(shè)計成分為Fe-15Mn-10Al- 0.3C(質(zhì)量分數(shù)，%，下同)，用真空感應(yīng)爐熔煉后澆鑄成直徑為82 mm的圓柱形鑄錠。將鋼錠加熱到1 150 ℃保溫30 min，然后鍛成約20 mm厚的鋼板，鍛后空冷。隨后進行熱軋，開軋溫度為1 100 ℃，終軋溫度為880 ℃，軋后空冷。將熱軋板材切成150 mm×50 mm×1.5 mm片狀試樣。熱處理工藝[16]如圖1所示，將試樣在1 030 ℃保溫1 h進行真空固溶處理后水冷至室溫。將固溶態(tài)試樣經(jīng)約30道次冷軋至0.5 mm厚，冷變形量約為66.7%，然后在840、870和900 ℃退火，退火時間分別為1、5、10、30 s和1、2、5、10、20 min以及1 h。退火試驗在鹽浴爐中進行。

根據(jù)GB/T 228—2010，沿軋制方向切取標距為30 mm的非比例拉伸試樣，并在MTS C45.305電子萬能試驗機上進行拉伸試驗，拉伸速率為2 mm/min；沿軋制方向切取金相試樣，經(jīng)研磨、拋光后，用體積分數(shù)為10%的硝酸酒精溶液浸蝕，然后用Hitachi SU- 1510型掃描電鏡(SEM)觀察試樣的顯微組織；采用DLMAX- 2550 X射線衍射儀(XRD, CuKα)進行物相分析，掃描速度為2(°)/min；采用備有高速EBSD探頭的Apollo 300型熱場發(fā)射掃描電鏡進行相分布和晶粒取向分析；使用MH- 3L型顯微硬度儀測量鐵素體的顯微硬度，試驗力為0.49 N；使用HBRVU- 187.5型布洛維光學(xué)硬度計測量試樣的表面硬度，試驗力為15 kg。

圖1 Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的熱軋和熱處理工藝示意圖Fig.1 Schematic diagram of hot rolling and heat treatment processes for Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

試驗鋼固溶態(tài)和冷軋態(tài)的顯微組織如圖2所示。由圖2(a)可見，固溶態(tài)試樣的組織為鐵素體基體上分布著不連續(xù)的島狀奧氏體，無其他析出相。經(jīng)冷變形處理后，奧氏體晶粒呈帶狀沿軋向分布(見圖2(b))，鐵素體基體和奧氏體帶內(nèi)均存在明顯的變形帶。

圖2 固溶態(tài)(a)及冷軋態(tài)(b)Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的顯微組織Fig.2 Microstructures of the solution treated (a) and cold rolled (b) Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel

圖3為Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼冷軋試樣經(jīng)840 ℃退火不同時間后的SEM圖?？梢娡嘶? s時，在鐵素體變形帶上形成了大量點狀物質(zhì)，從XRD物相分析和EBSD相分布圖(見圖4)可知，該物相為二次奧氏體γ2；奧氏體帶內(nèi)發(fā)生了γ→α轉(zhuǎn)變，α- 鐵素體在奧氏體晶界處形成。退火30 s時，鐵素體晶粒明顯細化，大量點狀γ2分布在鐵素體晶界(見圖3(c))；隨著退火時間從1 min延長至20 min，γ2分布狀況未發(fā)生變化，尺寸從0.52 μm增加至1.81 μm。

圖3 Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼經(jīng)840 ℃退火不同時間后的顯微組織Fig.3 Microstructures of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel after annealing at 840 ℃ for different times

圖4 經(jīng)840 ℃退火20 min的Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的XRD圖譜及EBSD相分布Fig.4 XRD patterns and EBSD phase distribution of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel after annealing at 840 ℃ for 20 min

圖5為經(jīng)870 ℃退火不同時間的冷軋試樣的SEM圖像?？梢娡嘶? s時鐵素體變形帶同樣有γ2形成；退火10 s時鐵素體晶粒細化，γ2主要分布在鐵素體晶界，且隨著退火時間延長至20 min，γ2晶粒尺寸從1.15 μm增加至3.28 μm。此外，奧氏體帶內(nèi)也發(fā)生了γ→α轉(zhuǎn)變，退火時間從5 s延長到20 min，α- 鐵素體從麻點狀長大至孔洞狀。與840 ℃退火態(tài)相比，870 ℃退火試樣中γ2晶粒的數(shù)量密度減小，呈不連續(xù)分布于鐵素體基體中，且奧氏體帶內(nèi)轉(zhuǎn)變的α- 鐵素體面積比例同樣減小。

圖5 經(jīng)870 ℃退火不同時間的Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的顯微組織Fig.5 Microstructures of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel after annealing at 870 ℃ for different times

圖6為經(jīng)900 ℃退火不同時間的冷軋試樣的SEM圖。由圖6(a)可見，退火1 s時鐵素體發(fā)生了部分再結(jié)晶，變形帶消失，通過EBSD統(tǒng)計大小角度晶界比例得出，此時再結(jié)晶程度已達到81.25%；退火5 s時鐵素體晶粒已明顯細化，奧氏體帶內(nèi)發(fā)生了顯著的γ→α轉(zhuǎn)變(見圖6(b))；退火時間從10 s延長至10 min，α相轉(zhuǎn)變量顯著增加，其形貌從點狀轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒狀，且分布更加均勻；直至退火1 h時，奧氏體帶有被α- 鐵素體分割成顆粒狀的趨勢。不同于840和870 ℃退火試樣，在900 ℃退火過程中始終未觀察到二次奧氏體γ2。

圖6 經(jīng)900 ℃退火不同時間的Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的顯微組織Fig.6 Microstructures of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel after annealing at 900 ℃ for different times

2.2 硬度

試樣的洛氏硬度和鐵素體顯微硬度隨退火工藝變化的曲線如圖7所示。由圖7(a)可見，在840 ℃退火1～30 s的試樣，洛氏硬度先快速下降后略有升高，結(jié)合組織演變可知30 s內(nèi)就已經(jīng)完成再結(jié)晶過程；隨著退火時間的繼續(xù)延長，洛氏硬度緩慢下降，這是晶粒長大所致。870 ℃退火試樣的洛氏硬度的變化趨勢與840 ℃退火試樣的一致，但其完成再結(jié)晶的時間縮短到10 s。900 ℃退火1 s的試樣的洛氏硬度已下降到較低水平，其完成再結(jié)晶的時間為5 s。由圖7(b)可見，鐵素體顯微硬度的變化趨勢與試樣宏觀硬度略有不同，鐵素體完成再結(jié)晶后，其硬度隨退火時間的延長無明顯變化；隨著退火溫度的升高，鐵素體的顯微硬度逐漸升高，其中900 ℃退火試樣比870和840 ℃退火試樣高約65～80 HV0.05。這是因為840和870 ℃退火過程中，析出了大量二次奧氏體γ2，導(dǎo)致鐵素體內(nèi)固溶的C、Mn原子減少，晶格畸變程度降低。

圖7 退火工藝對Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼硬度的影響Fig.7 Effect of annealing process on hardness of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel

2.3 力學(xué)性能

Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼經(jīng)不同工藝退火后的室溫力學(xué)性能如圖8和表1所示。冷軋態(tài)Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的抗拉強度為1 369 MPa，斷后伸長率為2.6%。由圖8可見，與840 ℃退火30 s的試樣相比，退火10 s的屈服強度、抗拉強度和斷后伸長率均明顯提升，強塑積最高。這是因為此時再結(jié)晶過程剛完成，晶粒尺寸的細化提高了強韌性；隨著退火時間繼續(xù)延長至2 min，強韌性均有所下降。當退火溫度為870 ℃時，試樣的強度和斷后伸長率的變化趨勢與840 ℃退火試樣的相似，即隨退火時間延長而逐漸降低；但因退火10 s時已完成再結(jié)晶，此時的屈服強度和塑性最高。900 ℃退火試樣的強度隨退火時間的延長而逐漸降低，退火2 min時塑性有明顯提升。

圖8 退火工藝對Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼力學(xué)性能的影響Fig.8 Effect of annealing process on mechanical properties of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel

表1 Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼經(jīng)不同工藝退火后的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C steel annealed by different processes

退火溫度對試驗鋼的強度和塑性影響顯著。由圖8可見，隨著退火溫度的升高，試驗鋼的屈服強度和抗拉強度不斷提高，斷后伸長率逐漸降低。

3 分析與討論

Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼退火后的顯微組織為鐵素體和奧氏體，840和870 ℃退火組織為δ- 鐵素體+γ- 奧氏體+γ2- 奧氏體+α- 鐵素體，900 ℃退火組織為δ- 鐵素體+γ- 奧氏體+α- 鐵素體，該組織差異與γ2的形成機制有關(guān)。當γ2的形成為擴散機制時，在相轉(zhuǎn)變過程中，合金元素的再分配程度隨熱處理溫度的降低而下降，但其過飽和度隨相變溫度的降低而增加。由于合金元素的過飽和是擴散的驅(qū)動力，因此在較低的溫度下，具有相間邊界遷移的互擴散將被加速，由鐵素體向奧氏體的晶格轉(zhuǎn)變也可實現(xiàn)[17]。通過Image- Pro Plus軟件對不同退火態(tài)8個視場中的γ2和α統(tǒng)計后發(fā)現(xiàn)，840 ℃退火試樣中γ2含量遠高于870 ℃退火試樣(見圖9)，低的退火溫度導(dǎo)致合金元素的過飽和度增加，從而在能量較高的變形帶和晶界析出更多的二次奧氏體。

圖9 不同工藝退火的鋼中二次奧氏體γ2和α- 鐵素體面積比例隨退火時間的變化Fig.9 Variation of area proportion of γ2 and α- ferrite in the steels at different temperatures with times

奧氏體帶內(nèi)發(fā)生的γ→α轉(zhuǎn)變源于相不平衡所產(chǎn)生的驅(qū)動力，且轉(zhuǎn)變量隨著退火時間的延長逐漸增加(見圖9)。900 ℃退火2 min的試樣塑性提升。這是由于初生α相和母相奧氏體為近鄰關(guān)系，α相長大方向背離母相奧氏體[22]，從而趨于滿足K- S關(guān)系，隨著退火時間的進一步延長，兩相之間的共格關(guān)系逐漸消失[23]。通過EBSD對α相和奧氏體滑移系的平行關(guān)系占比進行統(tǒng)計后發(fā)現(xiàn)(見圖11)，退火2 min的試樣中兩相滑移系的平行程度最高，因此塑性最好。

圖10 870 ℃退火20 min試樣中δ相和γ2相之間偏離K- S關(guān)系圖及偏離角度占比Fig.10 Diagram of deviation from K- S relationship and proportion of deviation angle between δ phase and γ2 phase in the samples annealed at 870 ℃ for 20 min

圖11 900 ℃退火不同時間的試樣中α相和奧氏體滑移系平行關(guān)系的占比Fig.11 Proportion to degree of parallelism between the slip systems of α phase and slip systems of austenite in the samples annealed at 900 ℃ for different times

4 結(jié)論

(1)退火溫度顯著影響Fe- 15Mn- 10Al- 0.3C鋼的顯微組織，當退火溫度為840和870 ℃時，δ- 鐵素體晶界形成了大量二次奧氏體，900 ℃退火過程中始終無二次奧氏體形成。

(2)二次奧氏體γ2和δ- 鐵素體之間的取向滿足K- S關(guān)系，可顯著提升鋼板的塑性；840 ℃退火30 s的試樣的抗拉強度為776.9 MPa，斷后伸長率為21.3%，強塑積最高可達16.55 GPa·%；二次奧氏體的形成會造成鐵素體基體的晶格畸變程度減小，從而導(dǎo)致強度下降。

(3)不同溫度退火的鋼的奧氏體帶內(nèi)均發(fā)生了γ→α同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變，隨著退火時間的延長，α相的轉(zhuǎn)變量逐漸增加，鋼的塑性改善。