肖冠菲，姜巨福，王迎，劉英澤，張穎

（哈爾濱工業(yè)大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院；b.機(jī)電工程學(xué)院，哈爾濱 150001）

隨著合金材料輕量化和綠色化的發(fā)展，鋁合金在交通運輸、航空、航天和電子等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1—2]。傳統(tǒng)塑性成形工藝如軋制和擠壓能得到高強(qiáng)度的成形件，但生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，同時由于受到加工方法的限制難以獲得形狀復(fù)雜的零件[3]。采用鑄造工藝可以降低生產(chǎn)成本，并且能夠生產(chǎn)出形狀復(fù)雜的零件，因此一些變形鋁合金的鑄造工藝研究也得到了廣泛關(guān)注，但是變形鋁合金的凝固范圍較寬，流動性能較差，采用傳統(tǒng)鑄造工藝容易帶來熱裂、疏松、縮孔等鑄造缺陷[4—5]。自20 世紀(jì)70 年代半固態(tài)加工技術(shù)的提出以來[6]，由于半固態(tài)加工技術(shù)突出的優(yōu)點而得到了廣泛關(guān)注。半固態(tài)加工是在合金固液相溫度區(qū)間進(jìn)行的，結(jié)合了塑性加工和鑄造工藝的優(yōu)點而避免了各自的缺點[7]。與鍛壓工藝相比，其變形抗力小，極大降低了對成形設(shè)備的要求，同時由于提高了合金的充型能力，可以成形出形狀復(fù)雜的零件[8]。與鑄造工藝相比，降低了成形溫度，提高了模具壽命，因此降低了零件的生產(chǎn)成本，同時降低了合金的凝固收縮，減少了熱裂的傾向，成形過程中半固態(tài)合金平穩(wěn)充填，不易卷氣，減少疏松縮孔的缺陷，零件也可以進(jìn)行后續(xù)的熱處理和表面處理，使成形件的力學(xué)性能得到了保證[5,9]。半固態(tài)加工技術(shù)分為觸變成形和流變成形[7]。流變成形工藝可以直接獲得半固態(tài)漿料并直接成形。與觸變成形相比，流變成形省去了變形處理和二次加熱的過程，縮短了工藝流程，降低了生產(chǎn)成本，是半固態(tài)成形工藝的發(fā)展方向[10—12]。半固態(tài)漿料具有良好的流動性、較低的變形抗力，半固態(tài)流變加工技術(shù)可以實現(xiàn)成形件的近凈成形，節(jié)能降耗[6—13]。擠壓鑄造同時存在高壓凝固和塑性變形，得到的成形件少無缺陷，并且組織均勻致密，材料利用率高[14—15]。半固態(tài)流變擠壓鑄造是把具有良好流動性的半固態(tài)漿料澆入到擠壓鑄造設(shè)備的型腔內(nèi)，然后對半固態(tài)漿料進(jìn)行擠壓鑄造的一種新型的成形方法，是半固態(tài)流變成形工藝和擠壓鑄造工藝的良好結(jié)合，作為一種新的金屬加工工藝具有廣闊的發(fā)展前景[16—17]。流變擠壓鑄造廣泛應(yīng)用于鑄造鋁合金的成形，如A356[18]，ZL104[19]，ZL203[20]等，很少用于變形鋁合金。2024 鋁合金具有高強(qiáng)度、低密度、良好的成形能力和較寬的固液相溫度區(qū)間，廣泛應(yīng)用于航空航天、國防、交通等工業(yè)部門[21—22]，因此，對2024 鋁合金的鑄造、塑性加工成形性、熱處理及表面改性等研究一直是鋁合金領(lǐng)域的一個熱點，因此有必要對2024 變形鋁合金流變擠壓鑄造進(jìn)行探索，從而進(jìn)一步擴(kuò)大變形鋁合金的應(yīng)用范圍。

文中結(jié)合擠壓鑄造和半固態(tài)流變成形技術(shù)，采用機(jī)械攪拌法制備2024 半固態(tài)漿料，將制備的半固態(tài)漿料直接澆注到模具型腔擠壓鑄造成形2024 鋁合金筒形件，通過控制攪拌溫度和攪拌時間來分析其對筒形件組織和力學(xué)性能的影響。

1 實驗

材料為擠壓態(tài)的2024 鋁合金棒材，用X 射線熒光光譜分析儀對其進(jìn)行成分分析，其合金成分如表1所示。利用同步熱分析儀對2024 鋁合金進(jìn)行差熱掃描分析（DSC），圖1a 為2024 鋁合金材料熱流量與溫度的關(guān)系，測得實驗用2024 鋁合金基體材料的固相點溫度為529.3 ℃，液相點溫度為650.3 ℃。圖1b為2024 鋁合金的液相率隨溫度的變化曲線，溫度越高，液相分?jǐn)?shù)越高。

圖1 2024 鋁合金的DSC 曲線和液相率Fig.1 DSC curve and liquid fraction curve of 2024 aluminium alloy

先將切好的2024 鋁合金擠壓棒料放入鉬坩堝中加熱至660 ℃（液相線溫度上），保溫10 min，使鋁合金棒料完全熔化，然后用機(jī)械攪拌的方法將合金攪拌至半固態(tài)溫度，并通過控制攪拌溫度和攪拌時間得到不同狀態(tài)的半固態(tài)漿料，再將所得的半固態(tài)漿料迅速澆注到模具型腔中，通過擠壓成形出筒形件。實驗中凹模溫度預(yù)設(shè)為350 ℃，凸模溫度預(yù)設(shè)為300 ℃，擠壓速度為20 mm/s，擠壓過程采用的是200 t 力機(jī)，保壓固定壓力為20 kN。攪拌溫度包括610，615，620，625，630 ℃；攪拌時間包括5，10，15，20，25，30 min。

對成形出的筒形件進(jìn)行取樣分析，從筒形件不同位置進(jìn)行了金相取樣，所取試樣經(jīng)過SiC 砂紙進(jìn)行打磨和機(jī)械拋光后，采用凱勒試劑（體積分?jǐn)?shù)為2.5%HNO3+1.5% HCl+1% HF+95% H2O）進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕時間為10～15 s，腐蝕后立即用清水進(jìn)行清洗，然后用酒精進(jìn)行超聲漂洗，再用Olympus GX71 金相顯微鏡觀察金相組織，用Merlin Compact 電子掃描顯微鏡對成形件的析出相進(jìn)行鑒定。對筒形件進(jìn)行拉伸試樣取樣，然后用Instron 5569 萬能試驗機(jī)進(jìn)行拉伸試驗，拉伸速度為1 mm/min。同時用Merlin Compact電子掃描顯微鏡對拉伸后的斷口進(jìn)行掃描，分析其斷裂方式。

2 結(jié)果和討論

2.1 原始組織

圖2 為2024 鋁合金原始棒材的金相組織。圖2a為2024 鋁合金棒材沿著擠壓方向的金相圖，可以看出鋁合金棒材在擠壓方向有明顯的纖維組織，表現(xiàn)出很明顯的方向性。圖2b 為2024 鋁合金棒料垂直于擠壓方向的金相圖，可觀察到其微觀組織由近等軸晶組成，晶粒大小較為均勻。

2.2 2024 鋁合金筒形件宏觀形貌

通過半固態(tài)流變擠壓鑄造成形的筒形件如圖3所示。圖3a 為筒形件的整體宏觀圖，可知2024 鋁合金筒形件充填完整，并且上表面較為光滑，但由于筒形件與凹模之間有較大的摩擦力，筒形件側(cè)壁存在部分拉傷。將半固態(tài)流變擠壓鑄造的筒形件從中間剖開，用砂紙將其磨平后，用凱勒試劑腐蝕20 s，觀察筒形件的截面形貌，圖3b 為深筒形件的截面宏觀形貌。半固態(tài)流變成形中，半固態(tài)漿料具有一定的流動性，能較好地進(jìn)行充型，因此筒形件沒有明顯的裂紋，并且沒有縮松縮孔等缺陷，同時邊角處沒有出現(xiàn)金屬折疊現(xiàn)象，因此可知變形鋁合金2024 采用半固態(tài)流變擠壓鑄造是可行的。

圖2 2024 鋁合金原始棒材金相組織Fig.2 Metallographic structure of the original bar of 2024 aluminium alloy

圖3 2024 鋁合金筒形件宏觀形貌Fig.3 Macrograph of 2024 aluminium alloy cylindrical part

2.3 流變擠壓鑄造件的微觀組織分析

對2024 鋁合金半固態(tài)流變擠壓鑄造筒形件的不同部位進(jìn)行切割取樣，分別在筒形件側(cè)壁3 個不同位置和筒形件底部進(jìn)行取樣，取樣位置如圖3b 所示。圖4 是2024 鋁合金半固態(tài)流變成形筒形件4 個不同位置的金相組織，其筒形件是在625 ℃溫度下機(jī)械攪拌25 min，在20 kN 的成形壓力下保壓20 s 所制得的。由圖4 可知，筒形件通過半固態(tài)流變擠壓鑄造能獲得較為均勻的組織，但在不同位置所觀察到的金相組織存在著明顯的差別。圖4a 為筒形件上端沿著擠壓方向的金相組織，可以看出A 部位金相組織均勻，晶粒圓整。由于A 部位并未直接受到?jīng)_頭的壓力，并且A 部位上端無約束，同時由于半固態(tài)漿料具有良好的流動性能，半固態(tài)漿料通過B 位置可以自由快速地流動至A 位置，所以A 處晶粒并未變形，并且晶粒尺寸相對較大。圖4b 為筒形件B 位置的金相組織，可以看出B 部位金相組織均勻，晶粒圓整，較A 部位晶粒更為細(xì)小，由于B 部位處于A 處和C 處之間，有著較大的相互擠壓力，影響著晶粒的長大，因此B 處晶粒較為細(xì)小。圖4c 為筒形件半固態(tài)漿料流動的轉(zhuǎn)折點，半固態(tài)漿料在該位置的流動方向發(fā)生改變，受到了很大的擠壓力，因此在C 部位晶粒受到了很大的變形，呈現(xiàn)出細(xì)長的條狀晶粒，而且由于液相流動速度比固相晶?？?，因此液相先流動至A和B 位置，而在C 處只有極少的液相。圖4d 為筒形件底部的金相組織，可知D 位置處晶粒極為細(xì)小，由于半固態(tài)漿料是直接澆注入模具中，因此在重力的作用下，底部漿料直接完成成形，在后續(xù)的擠壓保壓過程中，底部沒有很大的變形，因此晶粒較為圓整，但是由于承受著很大的擠壓力，因此晶粒較為細(xì)小。

圖4 625 ℃條件下機(jī)械攪拌25 min 后成形出的筒形件不同位置的金相組織Fig.4 Metallographic structure in different regions of cylindrical part formed by mechanical stirring for 25 min at 625 ℃

在流變成形實驗中，攪拌溫度對半固態(tài)漿料的制備有著很大的影響。攪拌溫度越低，半固態(tài)漿料的液相率越低，因此漿料的流動性能越差，在流變成形過程中影響著半固態(tài)漿料的充型能力。攪拌溫度過高，半固態(tài)漿料充型能力較好，但溫度高又會影響晶粒的生長，因此合適的半固態(tài)漿料制備溫度對筒形件的微觀組織至關(guān)重要。圖5 為不同攪拌溫度下筒形件的B位置的金相組織，筒形件機(jī)械攪拌時間均為25 min。由圖5 可知，不同的攪拌溫度下的筒形件B 位置的金相組織都較為均勻圓整，但也有著明顯的差異。圖5a 為610 ℃下制得的筒形件，可以觀察到其晶粒尺寸最大，由于攪拌溫度低，半固態(tài)漿料的液相分?jǐn)?shù)低，攪拌過程中對晶粒的破碎程度不高，因此晶粒并未完全細(xì)化，呈現(xiàn)出粗大的組織。圖5b 為615 ℃下制得的筒形件，該溫度下筒形件晶粒圓整均勻，晶粒尺寸比610 ℃的小。當(dāng)溫度逐漸升高時，半固態(tài)液相分?jǐn)?shù)上升，漿料的攪拌效果越充分，晶粒能夠被充分打碎，因而能形成較小的球狀晶，如圖5c 和d 所示，但并不是溫度越高越好，當(dāng)溫度為630 ℃時，如圖5e 所示，其晶粒尺寸比625 ℃時的大。綜合來看，攪拌溫度為625 ℃能制得晶粒尺寸細(xì)小的筒形件。

圖5 不同攪拌溫度下筒形件的微觀組織Fig.5 Microstructure of cylindrical parts at different stirring temperatures

在流變成形實驗中，攪拌時間對半固態(tài)漿料的制備有著很大的影響，攪拌時間越長，鑄態(tài)枝晶能夠被充分打碎，從而形成細(xì)小的球狀晶，同時適當(dāng)增加攪拌時間，晶粒生長均勻，因此合適的攪拌時間對筒形件的微觀組織有著很大的影響。圖6 為不同攪拌時間下筒形件B 位置的金相組織圖樣，筒形件機(jī)械攪拌溫度均為620 ℃。由圖6 可知，不同攪拌時間下的金相組織都較為均勻圓整，但在不同攪拌時間下，晶粒的尺寸有著明顯的差別。如圖6a 所示，攪拌時間為5 min時，組織中晶粒尺寸最大，并且還存在些許枝晶，由于攪拌時間相對較短，原有的枝晶沒有被完全打碎，攪拌過程中對晶粒的破碎程度不高，因此晶粒較為粗大。當(dāng)攪拌時間逐漸增加時，枝晶的破碎程度能得到提高，同時晶粒的球化程度更好，并且能得到較為細(xì)小的晶粒，如圖6b—d 所示，其晶粒尺寸較圖6a 的小。由圖6e 和f 可知，當(dāng)攪拌時間達(dá)到25 min 和30 min 后，樹枝晶能被充分地打碎，形成較為均勻細(xì)小的球狀晶。為了節(jié)約成本，當(dāng)機(jī)械攪拌時間為25 min 時，即可得到微觀組織較好的筒形件。

2.4 流變擠壓鑄造件的成分分析

圖7 是在攪拌溫度為620 ℃、攪拌時間為5 min的條件下制備出的半固態(tài)流變擠壓鑄造筒形件側(cè)壁的掃描電鏡圖片及能譜分析結(jié)果。由圖7a 可以明顯看出，筒形件晶粒有明顯的三角晶界特點，同時可以觀察到晶界分布著連續(xù)的析出相。圖7b 為圖7a 中晶界析出相（1 點）的能譜分析結(jié)果，圖7c 為圖7a 中晶粒內(nèi)部（2 點）的能譜分析結(jié)果。根據(jù)能譜分析結(jié)果可知，晶內(nèi)和晶界處都是Al 元素為主要成分，晶內(nèi)主要是基體相α(Al)相，少量的Cu 和Mg 固溶在基體相中，而晶界處除了Al 元素外還含有大量的Cu元素和少量的Mg 元素。在機(jī)械攪拌的作用下，Cu元素和Mg 元素隨著液相流動至晶界處，與基體Al元素在晶界處形成Al2MgCu 和Al2Cu 第二相，在成形后的冷卻過程中，第二相便在晶界上析出，因此在晶界處聚集了大量的Cu 元素[23]。

2.5 流變擠壓鑄造件的力學(xué)性能分析

圖6 不同攪拌時間下筒形件的微觀組織Fig.6 Microstructure of cylindrical parts formed by mechanical stirring for different times

圖7 筒形件的掃描圖片及成分分析Fig.7 SEM image and EDS results of cylindrical part

在半固態(tài)漿料制備過程中，設(shè)定的5 個不同的攪拌溫度分別為610，615，620，625，630 ℃，由于在不同攪拌溫度下，漿料具有不同的液相分?jǐn)?shù)，因此其筒形件拉伸試樣有不同的強(qiáng)度。圖8a 為半固態(tài)攪拌溫度對筒形件拉伸試樣抗拉強(qiáng)度的影響，半固態(tài)漿料制備時機(jī)械攪拌時間均為25 min。從圖8a 可以看出，隨著攪拌溫度的提高，筒形件的抗拉強(qiáng)度有明顯的提高，當(dāng)溫度在620～630 ℃之間時，抗拉強(qiáng)度沒有很明顯的變化，筒形件抗拉強(qiáng)度在625 ℃是達(dá)到最大值，為264 MPa。當(dāng)機(jī)械攪拌溫度較低時，半固態(tài)漿料的固相分?jǐn)?shù)很大，機(jī)械攪拌過程中對漿料的攪拌并不充分，因此對流變成形實驗的充型過程中有一定的影響，同時由于機(jī)械攪拌不充分，半固態(tài)漿料的組織并未完全被破碎，因此晶粒較為粗大，并且固相晶粒分布不均勻，因此筒形件的力學(xué)性能較差。當(dāng)機(jī)械攪拌溫度升高時，半固態(tài)漿料有著合適的液相分?jǐn)?shù)，機(jī)械攪拌能達(dá)到理想的效果，得到的半固態(tài)漿料組織均勻細(xì)小，同時在成形過程中時，由于溫度相對較高，半固態(tài)漿料液相分?jǐn)?shù)高，因此漿料的流動性好，充型速度快且充型比較穩(wěn)定，使筒形件有著比較好的致密度，因此得到的筒形件具有較高的抗拉強(qiáng)度。圖8b為半固態(tài)攪拌時間對筒形件拉伸試樣抗拉強(qiáng)度的影響，半固態(tài)機(jī)械攪拌溫度均為620 ℃。由圖8b 可以得出，在相同攪拌溫度下，隨著攪拌時間的延長，筒形件的抗拉強(qiáng)度逐漸提高，當(dāng)攪拌時間達(dá)到25 min時，筒形件的抗拉強(qiáng)度達(dá)到260 MPa，當(dāng)攪拌時間增加到30 min 時，抗拉強(qiáng)度變化不明顯。在半固態(tài)漿料的制備過程中，攪拌時間影響著漿料中晶粒的形狀和大小，隨著攪拌時間的延長，晶粒能被充分打碎，有了形成球狀晶的條件，同時，隨著攪拌時間的延長，晶粒細(xì)化效果更好，球化程度更高，能夠極大提高筒形件的塑性和強(qiáng)度，因此，綜合以上因素可以得出，在半固態(tài)漿料制備過程中，機(jī)械攪拌溫度控制在625 ℃、攪拌時間控制在25 min 時，得到的筒形件力學(xué)性能效果最好。

圖8 2024 鋁合金筒形件的力學(xué)性能Fig.8 Mechanical properties of 2024 aluminium alloy cylindrical parts

2.6 流變擠壓鑄造件斷口分析

將拉伸實驗結(jié)束后的拉伸試樣在掃描電子顯微鏡上進(jìn)行斷口分析，研究其斷裂機(jī)制。圖9 是2024鋁合金半固態(tài)流變成形筒形件拉伸試樣的斷口掃描圖片，其筒形件是在 620 ℃的溫度下，機(jī)械攪拌25 min 制得的。從圖9a 斷口全貌掃描圖中可以觀察到整個斷口表面形貌復(fù)雜，表面極不平整；從放大的斷口圖9b 可以看出，整個斷口凹凸不平，并且存在大量的韌窩和撕裂棱，因此可以反映出流變擠壓鑄造筒形件具有良好的塑性，同時也可以得出筒形件拉伸試樣的斷裂機(jī)制為韌性斷裂[24]。

圖9 2024 鋁合金筒形件斷口掃描形貌Fig.9 SEM images of fracture surface of 2024 aluminium alloy cylindrical part

3 結(jié)論

對 2024 鋁合金進(jìn)行了半固態(tài)流變擠壓鑄造研究，以深筒形件為研究對象展開實驗。實驗中采用機(jī)械攪拌法制備半固態(tài)漿料，然后將制備的半固態(tài)漿料轉(zhuǎn)移至模具型腔進(jìn)行流變擠壓鑄造成形，成功制備出了充填完整、組織致密的筒形件。研究了機(jī)械攪拌溫度和攪拌時間對筒形件組織和力學(xué)性能的影響。具體實驗結(jié)論如下。

1）半固態(tài)攪拌溫度對筒形件的微觀組織和宏觀力學(xué)性能有直接的影響。攪拌溫度越低，半固態(tài)漿料的液相分?jǐn)?shù)越低，機(jī)械攪拌的效果越差，對枝晶的破碎程度不夠充分，得到的晶粒較為粗大，力學(xué)性能較差，溫度過高，半固態(tài)漿料之間的粘連強(qiáng)度不夠，對成形的筒形件的力學(xué)性能也有一定的影響。

2）半固態(tài)機(jī)械攪拌時間對筒形件的微觀組織和力學(xué)性能有著直接的影響。機(jī)械攪拌時間越長，枝晶能得到充分地破碎，形成較為細(xì)小的球狀晶，達(dá)到細(xì)化晶粒的效果，同時也使半固態(tài)漿料更加均勻，使成形件有著較好的微觀組織和力學(xué)性能。

3）通過分析可知，機(jī)械攪拌溫度為625 ℃，攪拌時間為25 min 時，成形的筒形件具有較好的組織和力學(xué)性能，其抗拉強(qiáng)度可達(dá)264 MPa。