時(shí)東杰 房一明 朱紅英 趙晶 初眾

摘? 要：本研究以海南植物鷓鴣茶為研究對(duì)象，比較了鷓鴣粗粉（D50為120.45 m）、細(xì)粉（D50為65.86 m）、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ5種粉體的表征與理化特性。通過(guò)色度測(cè)定、粒徑測(cè)定、電鏡掃描分析、紅外光譜分析，探究5種不同粒徑鷓鴣粉體的加工特性、流動(dòng)性，以及5種粉體茶多糖和皂苷含量的變化規(guī)律。結(jié)果表明：隨著粉體粒徑逐漸減小，其溶解度、潤(rùn)濕性、流動(dòng)性均增大，膨脹度、持水力減小;鷓鴣茶超微粉的茶多糖、皂苷含量明顯高于粗粉、細(xì)粉;隨著超微粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，茶多糖含量逐漸增大，皂苷含量各不相同。不同粒徑鷓鴣茶粉體的特性各不相同，綜合比較得出，超微粉的溶解度、茶多糖、皂苷含量較高，更容易被人體吸收，生物利用度高，加工方便。因此，鷓鴣茶超微粉具有較好的開發(fā)前景。

關(guān)鍵詞：鷓鴣茶;超微粉碎;物化特性;茶多糖含量;皂苷含量

中圖分類號(hào)：S567.9? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

Comparative Study on Characterization and Physical and Chemical Properties of Mallotus peltatus Powder with Different Particle Sizes

SHI Dongjie1， FANG Yiming2，3，4， ZHU Hongying2，3，4， ZHAO Jing1， CHU Zhong2，3，4*

1. Heilongjiang East College Institute， Harbin， Heilongjiang 150086， China; 2. Spice and Beverage Research Institute， Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences， Wanning， Hainan 571533， China; 3. Hainan Xingke Tropical Crop Engineering Technology Co. Ltd.， Wanning， Hainan 571533， China; 4. Hainan Engineering Research Center for Tropical Spice and Beverage Crops， Wanning， Hainan 571533， China

Abstract： The characterization and physicochemical properties of crude powder （D50 120.45 m）， fine powder （D50 65.86 m）， ultrafine powder I， ultrafine powder II， and ultrafine powder III were compared by colorimetric determination， particle size measurement， electron microscopy analysis and infrared spectroscopy. The powder processing characteristics， fluidity of the powder， and the changes of the content of polysaccharides and saponins were studied. With the decrease of powder particle size， the solubility， wettability and fluidity of the powder increased， and the swelling degree and water holding capacity decreased. The content of tea polysaccharides and saponins in the ultrafine powder was also significantly higher than that of powder. The length of ultrafine pulverization， the content of tea polysaccharide gradually increased， and the saponin content was different. The characteristics of different particle size the powders of M. peltatus were different. Ultrafine powder has higher dissolution rate， tea polysaccharide， saponin content， so it is more easily absorbed by the human body. With high bioavailability and easy processing， ultrafine powder of M. peltatus has a better development prospect.

Keywords： Mallotus peltatus; superfine pulverization; physicochemical properties; tea polysaccharide content; saponin content

DOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.05.025

鷓鴣茶又名山苦茶、禾姑茶、毛茶等，富含茶多糖、茶多酚、沒(méi)食子酸、多酚類等多種有效成分，是海南民間的一種具有濃郁地方特色和民族特色的代茶飲料植物，也是重要的藥用植物[1-3]，其有效成分能夠抑制α-糖苷酶活性，保護(hù)胰臟、肝、腎等器官，改善胰島素抵抗，從而延緩糖類吸收、降低血糖水平、緩解糖尿病病情等?，F(xiàn)代科學(xué)研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了很多關(guān)于茶葉成分降血糖的作用機(jī)制[4-5]。2018年2月海南省正式出臺(tái)了鷓鴣茶地方標(biāo)準(zhǔn)DBS46，標(biāo)志著可以將其應(yīng)用到各類食品中。目前，茶中活性成分主要為茶多糖、皂苷、黃酮等，但鷓鴣茶中黃酮含量較少 [2， 6-8]。因此，本研究主要對(duì)鷓鴣茶粉體中的茶多糖、皂苷含量進(jìn)行研究。

超微粉碎技術(shù)主要是依據(jù)微米技術(shù)原理，通過(guò)粉碎設(shè)備借助轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的湍流對(duì)物料進(jìn)行一系列物理作用[9]，通常粉體最小可達(dá)5～10 m。通過(guò)Zhong等[10]對(duì)石榴皮理化性質(zhì)和抗氧化性能的影響研究及何運(yùn)等[11]對(duì)不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律的研究可知，粉體顆粒的微細(xì)化導(dǎo)致其比表面積和孔隙率增加，使超微粉體具有獨(dú)特的物化性質(zhì)，如良好的溶解性、分散性、生物和化學(xué)活性等。但是，在超微粉碎過(guò)程中，粒度過(guò)細(xì)也會(huì)對(duì)粉體的物理特性產(chǎn)生不利影響，例如粉體持水力下降、膨脹度下降、物料中某些活性成分發(fā)生化學(xué)變化或反應(yīng)[12]。對(duì)鷓鴣茶粉體物化特性進(jìn)行研究，可為其作為食品原料應(yīng)用提供理論參考。

本研究將對(duì)鷓鴣茶的粉體感官、粒度、微觀形態(tài)進(jìn)行考察，對(duì)不同粒徑粉體的流動(dòng)性、粉體加工特性、紅外光譜等物化指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定和對(duì)比分析，為超微鷓鴣茶粉的加工應(yīng)用提供理論指導(dǎo)。

1? 材料與方法

1.1? 材料

1.1.1? 材料與試劑? 鷓鴣茶（2019年5月，采摘于海南省萬(wàn)寧中國(guó)熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所鷓鴣茶種植基地，鮮葉于50 ℃玻璃房?jī)?nèi)自然晾干備用），溴化鉀、無(wú)水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯酚、甲醇、濃硫酸、香草醛、冰醋酸、純高氯酸（均為分析級(jí)），葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)品（分析級(jí)，阿拉?。⑷藚⒃碥誖b1標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%，西格瑪）。

1.1.2? 儀器與設(shè)備? AL104型電子天平，美國(guó)梅特勒-托利多;DK-98-ⅡA型電熱恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司;DHG-9625A型電熱鼓風(fēng)干燥箱，上海-恒科學(xué)儀器有限公司;步琪R-215型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士步琪實(shí)驗(yàn)設(shè)備公司;BJ-150多功能粉碎機(jī)，拜杰有限公司;TY-8L型粉碎機(jī)，中國(guó)濟(jì)南天宇專用設(shè)備有限公司;SPECORD 250PLUS型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，德國(guó)耶拿;Malvern MA S TERSIZER3000型粒徑分析儀，英國(guó)Malvern公司;Phenom PhenomProx臺(tái)式顯微能譜一體機(jī)，荷蘭Phenom公司;SBC-12型離子濺射儀，北京中科科美科技股份有限公司;Scientiz- 30F（3～8 kW）真空冷凍干燥機(jī)，寧波新芝生物科技股份有限公司;Avanti JXN-26高速冷凍型離心機(jī)，美國(guó)Beckman Coulter Inc.;WF32- 16MM顏色測(cè)量?jī)x，深圳市威福光電科技有限公司;SHB-IIS循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司上海安亭科學(xué)儀器廠;Masters plus UVF超純水機(jī)，上海和泰佼器有限公司;HJ-6A多頭磁力加熱攪拌器，常州金壇良友儀器有限公司。

1.2? 方法

1.2.1? 不同粒徑鷓鴣茶粉體的制備? 將干燥好的鷓鴣茶轉(zhuǎn)入多功能粉碎機(jī)中粉碎，分別過(guò)40目、100目標(biāo)準(zhǔn)篩，制備成鷓鴣粗粉（D50為120.45 m）、細(xì)粉（D50為65.86 m），再將鷓鴣粉放入TY-8L型粉碎機(jī)進(jìn)行超微粉碎，粉碎條件是進(jìn)料溫度12 ℃、進(jìn)料量0.3 kg、粉碎時(shí)間分別設(shè)定為10、20、30 min，得到超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ。制備5種不同粒徑鷓鴣茶粉若干備用。

1.2.2? 不同粒徑鷓鴣茶粉體表征比較? （1）感官表征。色度測(cè)定[13]：將粉末裝于透明容器，顏色測(cè)量?jī)x經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)白板、黑板校正后，對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，獲得相關(guān)色度指數(shù)，每個(gè)樣品測(cè)量3次，取平均值。人為感官評(píng)價(jià)：參照GB/T 23776-2018（茶葉感官審評(píng)方法）方法對(duì)不同粒徑鷓鴣茶粉體進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，感官評(píng)分如表1所示。

（2）粒徑大小檢測(cè)表征。參照楊沫等[13]的方法，對(duì)5種鷓鴣茶粉體進(jìn)行測(cè)定，采用干法進(jìn)樣，檢測(cè)樣品的粒度、比表面積和粒徑分布規(guī)律。Dn表示有n%的顆粒粒徑小于該數(shù)值，粒度分布的離散度=（D90?D10）/D50，體積平均粒徑指與物料顆粒體積相同的規(guī)則球形顆粒的直徑，每個(gè)樣品測(cè)量3次，取平均值。

（3）微觀表征。參照楊沫等[13]的方法，將待測(cè)樣品用膠帶固定后，放于離子濺射儀內(nèi)，對(duì)樣品表面鍍金處理，最后放于掃描電鏡下進(jìn)行形態(tài)觀測(cè)，儀器加速電壓為10 kV，每個(gè)樣品觀察3次。

1.2.3? 不同粒徑鷓鴣茶粉體物理性質(zhì)比較? （1）紅外光譜分析。參照楊永安等[14]的方法，取干燥后的不同粒徑鷓鴣茶粉體樣品，加入烘干的KBr粉末，研磨均勻，壓片后放入紅外光譜儀中掃描，掃描波長(zhǎng)400～4000 cm?1，每個(gè)樣品掃描3次，取平均值。

（2）流動(dòng)性測(cè)定。參照卜凡群[15]的方法略作修改，將漏斗垂直固定在桌面，下放一塊玻璃平板，使漏斗尾端距玻璃平板3 cm，分別稱取3 g鷓鴣茶粉樣品，使其經(jīng)漏斗垂直流至玻璃平板上，形成圓錐體，測(cè)定圓錐體高度h和底面圓形半徑r，通過(guò)反正切函數(shù)即可求出安息角α，α=arctan h/r。另分別稱取3 g樣品置于玻璃平板上，將平板傾斜至90%粉末移動(dòng)，測(cè)定此時(shí)平板長(zhǎng)L和板至水平面的距離b，通過(guò)反正弦函數(shù)即可求出滑角θ，θ=arcsin b/L。每個(gè)樣品測(cè)3次，取平均值。

（3）粉體加工特性分析。溶解度測(cè)定[16]：稱取0.20 g鷓鴣茶粉，加10 mL水于離心管，分別在70 ℃的恒溫水浴鍋中保持30 min，在3000 r/min條件下冷卻離心20 min，將上清液置于105 ℃烘箱中烘干至恒重，記為A，茶粉溶解度的計(jì)算公式為：溶解度=A/W×100%，每個(gè)樣品測(cè)量3次（式中，W為茶粉樣品質(zhì)量;A為上層清液中淀粉質(zhì)量，均以干基計(jì)）。

膨脹度測(cè)定[14]：準(zhǔn)確稱取0.5 g鷓鴣茶粉末于10 mL量筒，記錄干物質(zhì)體積 V1/cm3，再向量筒中注入5 mL超純水，攪拌均勻，室溫下靜置24 h，記錄樣品自然膨脹后體積V2/cm3，每個(gè)樣品測(cè)量3次，樣品的膨脹力計(jì)算如式：膨脹度=（V2? V1）/V1×100%。

潤(rùn)濕性的測(cè)定[17]：在直徑為10 cm的培養(yǎng)皿中，加入50 mL超純水，再將0.1 g鷓鴣茶粉體分別加入培養(yǎng)皿中，測(cè)定粉末被水完全潤(rùn)濕的時(shí)間，每個(gè)樣品測(cè)量3次，取平均值。

持水力的測(cè)定[18]：準(zhǔn)確稱取1.0 g樣品粉末于50 mL離心管，加入25 mL超純水，室溫（25±1） ℃條件下攪打30 min，在3000 r/min條件下冷卻離心20 min，棄去上清液并用濾紙吸干離心管壁殘留水分，稱其質(zhì)量（恒重）為m。每個(gè)樣品測(cè)量3次，取平均值，樣品持水力計(jì)算公式為：樣品持水力（g/g）=（m?1.0）/1.0。

1.2.4? 不同粒徑鷓鴣茶粉體化學(xué)性質(zhì)比較? （1）茶多糖含量測(cè)定。參照李春雷等[19]和宋勵(lì)修等[20]研究方法，略作修改，分別稱取不同粒徑鷓鴣茶粉各5 g加100 mL超純水，置于60 ℃水浴鍋浸泡2 h，真空減壓抽濾，濾液濃縮至20～30 mL，然后加入2.5倍體積的75% 乙醇，充分沉淀8 h，4000 r/min離心10 min后棄上清液。用丙酮、無(wú)水乙醇和乙酸乙酯分別洗滌沉淀2次后，離心收集沉淀物，真空低溫干燥，即得茶多糖。按宋勵(lì)修等[20]的方法配制溶液并繪制曲線，其中葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=16.339 77x?0.010 39，R2=0.999 55。按宋勵(lì)修等[20]的方法測(cè)定樣品。

茶多糖含量計(jì)算公式如下：茶多糖含量= （C×D×V）/m×100%（式中，C為樣品中葡萄糖質(zhì)量濃度，mg/mL;D為茶多糖溶液的稀釋因子;m為樣品茶葉的質(zhì)量，mg;V為吸取樣液的體積，mL）。

（2）皂苷含量的測(cè)定。按喻祖文等[21]的方法提取樣液、配制標(biāo)準(zhǔn)液并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其中皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線：y=3.3152x?0.0005，R2=0.9993。待測(cè)液制備與測(cè)定也參照喻祖文和張旺凡[21]的方法。

皂苷含量計(jì)算公式如下：皂苷含量=（C×D× V）/m×100%（式中，C為樣品中皂苷質(zhì)量濃度，mg/mL;D為皂苷樣品溶液的稀釋因子;m為樣品茶葉的質(zhì)量，mg;V為吸取樣液的體積，mL）。

1.3? 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 22.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，利用ANOVA進(jìn)行方差分析，采用LSD和Duncan法進(jìn)行多重比較，數(shù)據(jù)以平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，采用Origin 2018完成繪圖。

2? 結(jié)果與分析

2.1? 不同粒徑鷓鴣茶粉體表征比較

2.1.1? 不同粒徑鷓鴣茶粉體感官表征? 色澤是評(píng)價(jià)粉體差異最直觀的指標(biāo)。由圖1可見(jiàn)，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉、超微粉在顏色、粒度上均存在差異。鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉呈灰綠色，超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ的顏色均為黃綠色，其中超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ粒度明顯小于鷓鴣茶粗粉和細(xì)粉。由于鷓鴣茶粉的主要顏色為黃綠色，即由L*、b*、a*共同衡量鷓鴣茶粉色值的變化。

鷓鴣茶粉體感官評(píng)分如圖2所示（由感官評(píng)分表1得出），超微粉Ⅱ評(píng)分最高，色澤鮮活、清香、外形顆粒均勻、滋味醇厚甘爽;細(xì)粉評(píng)分最低，色彩較鮮活、老火、濃澀。可見(jiàn)，超微粉碎能很好地改善鷓鴣茶粗粉顏色不均的缺點(diǎn)，超微粉Ⅱ在食品加工中也很有優(yōu)勢(shì)。

由表2可知，與鷓鴣茶粗粉相比，細(xì)粉的L*值較高，且顯著（P<0.05）高于其他粉體，a*、b*差別不大，出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是細(xì)粉過(guò)篩后其粗纖維、雜質(zhì)含量較少;與鷓鴣茶粗粉相比，超微粉亮度變化不明顯，a*、b*明顯升高，但3種超微粉間a*、b*、L*無(wú)明顯變化。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能為：一是超微粉碎在強(qiáng)機(jī)械力作用下，會(huì)因摩擦等作用產(chǎn)熱而形成局部高溫，使部分熱敏色素受熱發(fā)生分解和轉(zhuǎn)化;二是隨著超微粉碎時(shí)間的增加，茶粉粒徑變小，超微粉的破壁率升高，茶葉中黃色素等成分暴露增多[17， 22-23]。同時(shí)，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉的色度值變化較大，而超微粉的色度測(cè)量值變化波動(dòng)較小，表明超微粉的顏色較均勻，超微粉碎時(shí)間對(duì)鷓鴣茶色值的影響不大。

2.1.2? 不同粒徑鷓鴣茶粉體粒度大小表征? 粒徑指顆粒直徑，它是描述顆粒大小最直接的指標(biāo)，通常用D10、D50、D90表示。粒徑的大小和分布可引起一系列物料特性的改變，如粉體的顏色、密度、流動(dòng)性等[24]。由表3可知，經(jīng)超微粉碎的鷓鴣茶粉體粒徑顯著小于粗粉（P<0.05），且隨著超微粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，粒徑越來(lái)越小;不同粉碎時(shí)間的處理之間差異顯著（P<0.05），5種粉體平均粒徑大小依次為：粗粉>細(xì)粉>超微粉Ⅰ>超微粉Ⅱ>超微粉Ⅲ。與粗粉相比，細(xì)粉的D50下降了45.16%，超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ、超微粉Ⅲ的D50依次為21.92、20.64、20.29 m，較粗粉分別下降了81.79%、82.86%、83.15%。由此可見(jiàn)，粉碎時(shí)間對(duì)鷓鴣茶粉體的粒徑有一定的影響，隨著超微粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)，粉體的粒徑減小，粒徑分布范圍越來(lái)越窄，粉體的均勻性更好[25]。

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積，其大小與顆粒大小有關(guān)，它的變化也會(huì)影響物料對(duì)水等物質(zhì)的吸附作用[26]。由表3可知，鷓鴣茶粉體粒徑的減小顯著提高了物料的比表面積，兩者呈顯著負(fù)相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r=?0.946，鷓鴣茶超微粉碎粉體的比表面積較粗粉分別增大了1.85倍、1.87倍、1.98倍，表明增加超微粉碎時(shí)間，可增大物料破碎程度和比表面積。離散度越大表示粒度分布范圍越寬，顆粒不均勻;離散度小則表示粒徑分布范圍集中，顆粒均勻[26]。根據(jù)表3可知，超微粉Ⅰ的離散度明顯高于超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ（P<0.05），超微粉Ⅲ離散度最小，表明超微粉碎時(shí)間為30 min時(shí)，超微粉碎程度較高，顆粒更均勻。

不同粒徑鷓鴣茶粉體與粒徑特性間的相關(guān)系數(shù)如表4所示。D50和D10、D90、體積平均粒徑呈正相關(guān)（r=0.994、0.991、0.996， P<0.05）。D10和D90、體積平均粒徑、呈正相關(guān)（r=0.987、0.991， P<0.05）。D90和比表面積、離散度呈負(fù)相關(guān)（r= 0.937、0.826，P<0.05）。體積平均粒徑和比表面積、離散度呈負(fù)相關(guān)（r=0.946、0.850， P< 0.05）。D50和比表面積、離散度呈負(fù)相關(guān)（r= ?0.968、0.893，P<0.05）。D10和比表面積、離散度呈負(fù)相關(guān)（r=0.964、0.874，P<0.05）。比表面積和離散度呈負(fù)相關(guān)（r=0.947，P<0.05）[27]?？梢?jiàn)，不同粉碎方式及超微粉碎時(shí)間會(huì)對(duì)鷓鴣茶粒徑大小造成影響。

2.1.3? 不同粒徑鷓鴣茶粉體微觀形貌表征? 掃描電鏡圖像可直觀反映粉體的微觀結(jié)構(gòu)。不同粒徑鷓鴣茶粉體對(duì)應(yīng)倍率的電鏡掃描結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，鷓鴣茶粗粉和細(xì)粉的顆粒較大、不均勻、組織塊不清晰，而超微粉顆粒均勻，呈碎片形態(tài)，且隨粉碎時(shí)間的增加，粉體破碎程度顯著增大、顆粒變小、無(wú)較大顆粒。隨著粉體粒徑減小，粉體細(xì)胞也減小，這與粒度儀檢測(cè)結(jié)果一致。由此可見(jiàn)，相對(duì)于粗粉、細(xì)粉，超微粉可以更好地實(shí)現(xiàn)鷓鴣茶的細(xì)胞級(jí)破碎，提升粉體均勻度[28]。此外，超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ較超微粉Ⅰ粉碎得更均勻，與之前的粒度特性分析相一致。

2.2? 不同粒徑鷓鴣茶粉體物理性質(zhì)比較

2.2.1? 不同粒徑鷓鴣茶粉體紅外光譜比較? 由圖4可知，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉與超微粉Ⅰ圖形更相似;超微粉Ⅱ與超微粉Ⅲ更相似，但不同粒徑鷓鴣茶粉體圖形大體一致、出峰位置也很相近，表明粒度大小對(duì)各物質(zhì)的化學(xué)變化、主要官能團(tuán)變化影響不大[29]。與鷓鴣茶粗粉相比，超微鷓鴣茶粉在原3338 cm1處的羥基峰有向長(zhǎng)波方向移動(dòng)的趨勢(shì)：經(jīng)10 min超微粉碎后，位于3410 cm1;經(jīng)20 min超微粉碎后，位于3450 cm1;經(jīng)30 min超微粉碎后，位于3490 cm1。超微粉碎使得鷓鴣茶的羥基峰紅移，此處吸收譜帶稍有變寬，說(shuō)明超微粉中羥基所形成的的氫鍵作用減弱，此處有吸收峰，表明鷓鴣茶可能含醇或酚[30]。在2927 cm1處的吸收峰，可能為蛋白質(zhì)和多糖的特征峰，因?yàn)榈鞍踪|(zhì)和多糖在2800～3000 cm?1范圍內(nèi)有吸收峰，且為C—H伸縮振動(dòng)。在1700～1780 cm1區(qū)間有一波峰，這是羰基峰和水分吸收峰組合而成的振動(dòng)峰，代表其中存在半纖維素[31]。1050 cm?1是鷓鴣茶粉中典型的糖類吸收峰，其可為多糖中的C—O—H和吡喃糖環(huán)的C—O—C中2 種C—O形成的伸縮振動(dòng)峰，此峰常出現(xiàn)于1000～1200 cm?1范圍。由于超微粉碎后，分子鏈斷裂，分子聚合度減小，更多糖苷鍵暴露，此糖類的特征吸收峰強(qiáng)度增強(qiáng)[32]。

2.2.2? 不同粒徑鷓鴣茶粉體流動(dòng)性比較? 安息角和滑角是評(píng)價(jià)粉體流動(dòng)性的重要參數(shù)，通常安息角、滑角越小，流動(dòng)性越好[33-34]。安息角的大小可反映粉體顆粒之間相對(duì)運(yùn)動(dòng)的自由程度，安息角大小與物料顆粒大小、表面性質(zhì)、荷電、濕度、堆積體的顆粒位置分布等因素有關(guān)[35]。不同粒徑鷓鴣茶粉體的安息角及滑角變化如圖5所示，鷓鴣茶細(xì)粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的滑角與鷓鴣茶粗粉相比，先增大后減小;鷓鴣茶粉末的安息角是逐漸減少，所以鷓鴣茶細(xì)粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的流動(dòng)性先減少后增大，且細(xì)粉與超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ粉末的滑角與安息角呈正相關(guān)，r=0.840。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的可能原因：一是由于鷓鴣茶粉隨粒度不斷細(xì)化，顆粒間的摩擦力、團(tuán)聚與黏附等增加，顆粒間形成假的大顆粒，在重力等作用下成團(tuán)滑下，導(dǎo)致鷓鴣粉體的流動(dòng)性增大;二是鷓鴣茶自身含有一定量的纖維，經(jīng)超微粉碎后，纖維變小，進(jìn)而減少纖維間的摩擦力而使流動(dòng)性變大[17]。

2.2.3? 不同粒徑鷓鴣茶粉體加工特性比較? 溶解性可反應(yīng)粉體的水合能力，其影響因素包括顆粒的內(nèi)外表面積、粒徑、擴(kuò)散系數(shù)等[34， 36]。不同粒徑鷓鴣茶粉體的溶解性變化如圖6所示，在所測(cè)溫度范圍內(nèi)，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉、超微粉Ⅰ、超微粉Ⅱ的溶解性呈上升趨勢(shì)，超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ的溶解性差異不大。前者是因?yàn)殡S粉體的粒徑減少，細(xì)胞破碎程度加大，其比表面積會(huì)增大、親水基團(tuán)暴露增多，可溶性物質(zhì)會(huì)更易溶出，且在超微粉碎強(qiáng)壓力、剪切力、摩擦力作用下，鷓鴣茶粉體中部分不溶性成分（如粗纖維等）發(fā)生熔融現(xiàn)象，轉(zhuǎn)化為可溶性成分，從而溶解性變大;后者是因?yàn)楫?dāng)粒徑減小到一定程度時(shí)，顆粒容易黏在一起，在一定程度上阻止了水分向粉體內(nèi)部遷移，故粗粉的溶解度較超微粉略微減小[17， 25， 36]。

膨脹度反應(yīng)了粉體吸水膨脹能力，也是評(píng)價(jià)粉體水合能力的重要指標(biāo)，其影響因素與顆粒間的孔隙率、顆粒對(duì)水的束縛能力等有關(guān)。其膨脹度越大，粉體溶于水后的懸浮性、穩(wěn)定性越好[17]。由圖7所示，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉的膨脹力均顯著高于超微粉，且3種超微粉隨粉碎時(shí)間的增加，粉體膨脹力呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。一方面可能由于超微粉隨著粉體粒徑的進(jìn)一步減小，粉體中纖維等長(zhǎng)鏈減少、短鏈增加，致使微粉對(duì)水束縛力相對(duì)減弱，溶脹時(shí)間較長(zhǎng)時(shí)，部分大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)發(fā)生溶脹破裂，出現(xiàn)沉降，進(jìn)而出現(xiàn)膨脹力的下降;另一方面可能是當(dāng)粉體粒徑達(dá)到一定程度時(shí)，雖然比表面積、孔隙率等的增大有助于提高水合作用，但細(xì)小的粉體對(duì)水分的束縛能力變小，最終導(dǎo)致膨脹力下降[34]。

潤(rùn)濕性反映粉末親水性的強(qiáng)弱，潤(rùn)濕時(shí)間越短，則潤(rùn)濕性越強(qiáng)。濕潤(rùn)性強(qiáng)的粉體加工性能越好，成分更易被消化吸收，可廣泛應(yīng)用于各類食品中[17， 34]。由圖8可知，鷓鴣茶粉體間潤(rùn)濕性隨粒徑減少逐漸減少，樣品完全潤(rùn)濕所需時(shí)間逐漸減少，潤(rùn)濕性能逐漸增大，且超微粉中粉碎時(shí)間與潤(rùn)濕性呈負(fù)相關(guān)，r=?0.976。原因一方面可能是隨超微粉的細(xì)胞破碎程度增大，親水性物質(zhì)暴露更多，可快速與水結(jié)合，進(jìn)而縮短了溶解時(shí)間;另一方面可能是隨粉體粒徑減小，顆粒間的團(tuán)聚性與黏附性增加，使顆粒間形成假的大顆粒，導(dǎo)致比重增大，下沉加快，從而潤(rùn)濕性增加。而細(xì)粉、粗粉的潤(rùn)濕性較超微粉差，可能是因?yàn)榱捷^大的粉末粗纖維較完整，可以阻止水分子的進(jìn)一步浸入，所以潤(rùn)濕時(shí)間延長(zhǎng)。因此，超微粉較粗粉、細(xì)粉有更好的速溶性。

持水力是評(píng)價(jià)粉體親水能力的重要指標(biāo)之一，可反應(yīng)加工粉體與水的結(jié)合能力，對(duì)粉體原料的儲(chǔ)藏、調(diào)質(zhì)、制粒等方面都有重要意義。由圖9可知，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉的持水性均顯著高于超微粉碎粉，而超微粉碎粉間與持水性呈負(fù)相關(guān)，r=?0.933。這可能主要是因?yàn)楫?dāng)粉體粒徑細(xì)化到一定程度時(shí)，細(xì)小的粉體對(duì)水分束縛能力變小，導(dǎo)致持水力下降;另外顆粒粒徑越小，細(xì)胞破碎程度越大，可溶性物質(zhì)更易溶出，也導(dǎo)致持水力下降。但超微粉Ⅱ和超微粉Ⅲ持水力變化不大，這可能是因?yàn)殚L(zhǎng)時(shí)間的粉碎使得粉體的團(tuán)聚性增加、鷓鴣茶內(nèi)部分子之間的作用力結(jié)合更密切，從而影響了粉體和水分子之間的相互作用力，導(dǎo)致超微粉間持水力變化不大[25， 34]。

2.3? 不同粒徑鷓鴣茶粉體化學(xué)性質(zhì)比較

2.3.1? 不同粒徑鷓鴣茶粉體茶多糖含量比較? 茶多糖是降血糖功能成分之一[37-38]。由圖10可知，同等重量的超微粉中茶多糖含量明顯高于鷓鴣茶粗粉和細(xì)粉中多糖含量（P<0.05）。隨粉碎時(shí)間的延長(zhǎng)超微粉中茶多糖含量也增大，但現(xiàn)象不明顯?？梢?jiàn)，超微粉碎有利于多糖成分的析出。

2.3.2? 不同粒徑鷓鴣茶粉體皂苷含量比較? 皂苷也是一種有效的活性成分[21， 39]。由圖11可知，超微茶粉中皂苷含量相對(duì)高于鷓鴣茶粗粉和細(xì)粉中皂苷含量。不同粉碎時(shí)間的超微粉中皂苷含量也不同且無(wú)顯著性差異。這種現(xiàn)象有兩方面原因，一方面是隨粉體粒徑變小，細(xì)胞破碎程度加大，皂苷等可溶性物質(zhì)更易溶出;另一方面就是與粉體的水溶性相關(guān)，鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉的水溶性比超微粉的小，故其溶液中皂苷質(zhì)量濃度也相對(duì)較小。

3? 討論

物料的功能特性除與物料本身有關(guān)外，還與物料呈現(xiàn)的狀態(tài)有關(guān)[40]。本研究對(duì)5種不同粒徑鷓鴣茶粉體的流動(dòng)性、溶解性、茶多糖含量等進(jìn)行比較研究，并結(jié)合粒度分析和掃描電子顯微鏡分析進(jìn)行直觀說(shuō)明。結(jié)果表明：鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉、超微粉的粒徑依次減小，彼此之間差異明顯;粉體的持水力、膨脹度隨粒徑減小而減小，其中粗粉的最大，超微粉Ⅲ的最小，細(xì)粉居中，這與顆粒的大小、顆粒間摩擦力、吸附力、凝聚特性等因素有關(guān)。當(dāng)粒度細(xì)化到一定程度時(shí)，顆粒的比表面積、表面能增大，顆粒處于能量不穩(wěn)定狀態(tài)，趨向于聚集在一起，發(fā)生黏附和團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致粉體的這些指標(biāo)減小;粉體的流動(dòng)性、潤(rùn)濕性、溶解性都會(huì)隨粒徑減小呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，超微粉Ⅲ的最大，細(xì)粉次之，粗粉最小;超微粉碎使得鷓鴣茶粉體的物化特性有不同程度的下降趨勢(shì)。隨著超微粉體粒度的減小，安息角減小，表明粉體的流動(dòng)性逐漸增強(qiáng)。茶多糖含量分析結(jié)果依次為：超微粉Ⅲ>超微粉Ⅱ>超微粉Ⅰ>粗粉>細(xì)粉;皂苷含量依次為：超微粉Ⅲ>超微粉Ⅰ>粗粉>超微粉Ⅱ>細(xì)粉，這主要受粉體的比表面積、顆粒之間的空隙等因素影響。鷓鴣茶粉體的紅外光譜分析表明，鷓鴣茶經(jīng)超微粉碎后，其主要化學(xué)成分未發(fā)生顯著變化。根據(jù)茶多糖含量、皂苷含量分析并結(jié)合以上結(jié)論可推斷，鷓鴣茶超微粉的整體物化指標(biāo)優(yōu)于鷓鴣茶粗粉、細(xì)粉，其功能成分也比粗粉、細(xì)粉的溶出含量多，可為今后研究鷓鴣茶的功能食品提供參考。

目前，茶葉中活性成分測(cè)定大多集中于茶多糖、皂苷、黃酮等，鷓鴣茶活性成分測(cè)定多集中于茶多糖和皂苷，而對(duì)黃酮含量測(cè)定鮮有報(bào)道[1-8]，本研究?jī)H對(duì)鷓鴣茶皂苷、茶多糖進(jìn)行測(cè)定，對(duì)黃酮含量的測(cè)定將于后期進(jìn)行摸索。

參考文獻(xiàn)

顧文亮， 譚樂(lè)和， 郝朝運(yùn)， 等. 鷓鴣茶的研究進(jìn)展與開發(fā)利用現(xiàn)狀[J]. 熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2015， 35（2）： 28-35.

嚴(yán)武平， 李娟玲. 海南鷓鴣茶的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào)， 2016， 32（28）： 200-204.

Adam J H， Mamat Z. Floristic composition and structural comparison of limestoneforests at three different elevations in Bau， Kuching， Sarawak， Malaysia[J]. Journal of Biological Sciences， 2005， 5（4）： 478-485.

江和源. 茶葉降血糖活性及對(duì)糖尿病的功效與機(jī)理[J]. 中國(guó)茶葉， 2019， 41（2）： 1-6.

郭? 瑩. 速溶鷓鴣茶的開發(fā)及加工中關(guān)鍵技術(shù)研究[D]. 哈爾濱： 黑龍江東方學(xué)院， 2018.

趙秀玲， 王志偉. 鷓鴣茶精油的GC-MS分析及其體外抗氧化性研究[J]. 貴州師范大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）， 2016， 34（4）： 75-81.

郭? 瑩， 初? 眾， 錢? 鐳， 等. 速溶鷓鴣茶粉真空冷凍干燥工藝及品質(zhì)分析[J]. 中國(guó)食品添加劑， 2019， 30（7）： 138- 147.

陳德力， 鄭? 威， 馮? 劍， 等. 鷓鴣茶化學(xué)成分研究[J]. 中草藥， 2017， 48（23）： 4851-4855.

陳穎慧. 食品加工中超微粉碎技術(shù)的運(yùn)用研究[J]. 食品安全導(dǎo)刊， 2016（35）： 73.

Zhong C， Zu Y， Zhao X， et al. Effect of superfine grinding on physicochemical and antioxidant properties of pomegranate peel[J]. International Journal of Food Science and Technology， 2016， 51（1）： 212-221.

何? 運(yùn)， 范子瑋， 吳? 雨， 等. 不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律的研究[J]. 食品科學(xué)， 2016， 37（9）： 123-128.

李光輝， 王? 軍， 高雪麗， 等. 花豇豆全粉超微粉碎對(duì)其物化特性和抗氧化性的影響[J]. 食品科技， 2019， 44（2）： 99-103.

楊? 沫， 薛? 媛， 任? 璐， 等. 不同粒度花椒籽黑種皮粉理化特性[J]. 食品科學(xué)， 2018， 39（9）： 47-52.

楊永安， 謝川花， 張翠英， 等. 桑葉的紅外光譜和紫外光譜研究[J]. 光散射學(xué)報(bào)， 2013， 25（3）： 276-280.

卜凡群. 海帶超微粉加工技術(shù)及其理化特性的研究[D]. 福州： 福建農(nóng)林大學(xué)， 2010.

Li J Y， Yeh A I. Relationships between thermal， rheological characteristics and swelling power for various starches[J]. Journal of Food Engineering， 2001， 50（3）： 141-148.

張? 新. 脫脂梔子粕超微粉物化及功能特性的分析研究[D]. 杭州： 浙江農(nóng)林大學(xué)， 2018.

Esposito F， Arlotti G， Bonifati A M， et al. Antioxidant activity and dietary fibre in durum wheat bran by-products[J]. Food Research International， 2005， 38（10）： 1167-1173.

李春雷， 步召勝， 李志鵬. 茶多糖提取分離工藝綜述[J]. 中國(guó)茶葉加工， 2015（1）： 43-47.

宋勵(lì)修， 秦? 建. 茶葉中茶多糖含量的比較分析[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2016， 44（23）： 35-36， 71.

喻祖文， 張旺凡. 多倍體黃精中多糖和皂苷的提取及含量測(cè)定[J]. 中國(guó)現(xiàn)代中藥， 2011， 13（5）： 20-22.

李? 狀， 朱德明， 李積華， 等. 振動(dòng)超微粉碎對(duì)毛竹筍干物化特性的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)， 2014， 30（3）： 259-263.

王? 軍， 程晶晶， 李艷芳， 等. 振動(dòng)式超微粉碎對(duì)南瓜全粉物化特性的影響[J]. 食品工業(yè)， 2016， 37（7）： 168-171.

張? 潔， 于? 穎， 徐桂花. 超微粉碎技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用[J]. 農(nóng)業(yè)科學(xué)研究， 2010， 31（1）： 51-54.

張麗媛， 陳? 如， 田? 昊， 等. 超微粉碎對(duì)蘋果膳食纖維理化性質(zhì)及羥自由基清除能力的影響[J]. 食品科學(xué)， 2018， 39（15）： 139-144.

牛耀虎. 三種藥材超微粉和普通粉體比較研究[D]. 蘭州： 蘭州大學(xué)， 2011.

張雨桐， 張彥軍， 朱科學(xué)， 等. 支鏈聚合度對(duì)菠蘿蜜種子淀粉凝膠化特性的影響[J]. 食品工業(yè)科技， 2019， 40（16）： 7-13.

Sasaki Y， Sato S， Adachi A， et al. Use of oolong tea extract staining of soft-tissue specimens in low-vacuum scanning electron microscope with a cooling stage[J]. Medical Electron Microscopy， 2001， 34（4）： 254-257.

黃? 晟， 朱科學(xué)， 錢海峰， 等. 超微及冷凍粉碎對(duì)麥麩膳食纖維理化性質(zhì)的影響[J]. 食品科學(xué)， 2009， 30（15）： 40-44.

李? 狀. 毛竹筍超微粉碎、理化特性研究及復(fù)合固體飲料開發(fā)[D]. 武漢： 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2014.

方吉雷， 葛? 青， 毛建衛(wèi)， 等. 超微粉碎對(duì)竹粉膳食纖維功能特性的影響[J]. 食品工業(yè)科技， 2017， 38（17）： 50- 55.

何? 運(yùn)， 范子瑋， 吳? 雨， 等. 不同粒度桑葉粉的物化特性和黃酮體外溶出規(guī)律的研究[J]. 食品科學(xué)， 2016， 37（9）： 123-128.

Wu G， Zhang M， Wang Y， et al. Production of silver carp bone powder using super?ne grinding technology： Suitable production parameters and its properties[J]. Journal of Food Engineering， 2012， 109（4）： 730-735.

黃梅華， 吳儒華， 何全光， 等. 不同粒徑金花茶茶花粉體物理特性[J]. 食品科學(xué)， 2018， 39（3）： 76-82.

梁兆昌， 褚洪標(biāo)， 肖? 琳， 等. 杜仲超微粉體理化特性及體外溶出性能研究[J]. 中草藥， 2015， 46（11）： 1609-1614.

Zhang M， Zhang C， Shrestha S. Study on the preparation technology of superfine ground powder of Agrocybechaxingu Huang[J]. Journal of Food Engineering， 2005， 67（3）： 333-337.

俞東寧， 陳? 萍， 王? 爽， 等. 龍井茶多糖對(duì)ALX糖尿病模型小鼠氧化應(yīng)激的影響[J]. 中國(guó)食品學(xué)報(bào)， 2016， 16（4）： 30-34.

王林戈. 綠茶茶多糖與茶多酚對(duì)胰島細(xì)胞的協(xié)同保護(hù)作用研究[D]. 青島： 中國(guó)海洋大學(xué)， 2011.

王玄源. 苦丁茶皂苷的提取、分離純化及kudinoside A的降血脂作用研究[D]. 武漢： 湖北中醫(yī)藥大學(xué)， 2018.

Raghavendra S N， Swamy S R R， Rastogi N K， et al. Grinding characteristics and hydration properties of coconut residue： A source of dietary ?ber[J]. Journal of Food Engineering， 2006， 72（3）： 281-286.