凌政學(xué),凌 玲，李昆明，姜同強(qiáng)，李鐵林

（廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心,廣西 南寧530028）

六價(jià)鉻具有強(qiáng)氧化性，被認(rèn)定為吞入性毒物和吸入性毒物，易被人體吸收并在體內(nèi)蓄積，屬于致癌物質(zhì)[1,2]。因此，六價(jià)鉻是水質(zhì)評(píng)價(jià)的一個(gè)重要指標(biāo)，國(guó)家對(duì)水中六價(jià)鉻的排放標(biāo)準(zhǔn)有著嚴(yán)格的規(guī)定[3]。目前，六價(jià)鉻的檢測(cè)方法多采用國(guó)標(biāo)的二苯碳酰二肼分光光度法，該方法操作繁瑣，檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)，需要大量試劑耗材，且數(shù)據(jù)分析復(fù)雜[4]。全自動(dòng)水質(zhì)分析儀基于分光光度法原理，代替手工完成加樣、加試劑、攪拌、比色、數(shù)據(jù)處理等多個(gè)步驟，適用于地表水水、地下水、海水、生活污水等樣品現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 方法原理

LFS-2002型六價(jià)鉻自動(dòng)分析儀工作原理是將一定體積的樣品和試劑抽取到反應(yīng)池中，在反應(yīng)池中樣品與試劑混合、反應(yīng)、光度檢測(cè)，再通過(guò)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)處理和顯示結(jié)果。在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于540nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度法，可計(jì)算出六價(jià)鉻的濃度。

1.2 主要儀器和試劑

LFS-2002型六價(jià)鉻自動(dòng)分析儀（力合科技（湖南）股份有限公司）。

苯二甲酸酐（AR上海國(guó)藥集團(tuán)）；二苯碳酰二肼（GR上海國(guó)藥集團(tuán)）；H2SO4（AR上海國(guó)藥集團(tuán)）；H3PO4（AR上海國(guó)藥集團(tuán)）；乙醇（AR上海國(guó)藥集團(tuán)）；六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（原環(huán)境保護(hù)部標(biāo)樣所），實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

顯色劑：將20g鄰苯二甲酸酐溶于500mL無(wú)水乙醇中，攪拌直至完全溶解，待完全溶解后加入1.0g二苯碳酰二肼，攪拌使二苯碳酰二肼完全溶解，定容到500mL，貯于棕色瓶中。

混合酸：將 100mL H2SO4和 100mL H3PO4緩慢加入200mL去離子水中。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限

按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 168-2010）中的方法和要求，配置濃度為0.01mg·L-1的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行7次平行測(cè)定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，按照公式計(jì)算方法檢出限：MDL=t（n-1,0.99）×S，測(cè)定結(jié)果見表 1。

表1表明，當(dāng)n=7時(shí)，t（6,0.99）=3.143，計(jì)算得出檢出限為0.002mg·L-1，低于國(guó)標(biāo)方法[5]的檢出限。

表1 檢出限測(cè)定結(jié)果Tab.1 Detection limit test results

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

對(duì)3種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定，每個(gè)濃度樣品平行測(cè)定6次，結(jié)果見表2。3種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，相對(duì)誤差小于3%，測(cè)定結(jié)果平行性好，精密度和準(zhǔn)確度令人滿意。

表2 精密度和準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果Tab.2 Precision and accuracy measurement results

2.3 不同機(jī)體樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分別對(duì)地表水、地下水、海水、生活污水4種不同基體的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每種基體樣品加標(biāo)量分別為 0.1mg·L-1和 0.3mg·L-1，結(jié)果見表 3。

表3 實(shí)際樣品加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果Tab.3 Measurement results of actual samples spiked and recovered

由表3結(jié)果可見，回收率在92.7%～98.0%，結(jié)果令人滿意。

3 結(jié)論

采用全自動(dòng)分析儀測(cè)定水中六價(jià)鉻，方法檢出限低、精密度高，準(zhǔn)確度好、快速便捷。該法自動(dòng)化程度高，適用于地表水、地下水、海水、生活污水樣品中六價(jià)鉻的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定。