畢興 簡永遠(yuǎn)

摘 要：現(xiàn)階段隨著我國科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，發(fā)展過程中對于周邊環(huán)境的破壞已經(jīng)越來越受到人們的重視，為此本文對土壤中有機(jī)污染物進(jìn)行前處理技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)行了詳細(xì)的分析，試圖幫助該領(lǐng)域的工作人員進(jìn)行相關(guān)行業(yè)的研究。

關(guān)鍵詞：土壤提取;有機(jī)污染物;前處理技術(shù)

前言：現(xiàn)階段對于土壤的污染問題已經(jīng)成為了世界范圍內(nèi)需要解決的問題。在我國，由于社會和經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，經(jīng)過專業(yè)人員的粗略統(tǒng)計，全國有大于1400-1700萬公頃面積的土地受到了嚴(yán)重的污染，其中大部分土地正在受到例如農(nóng)藥等一些有害化合物的污染侵害，為此需要進(jìn)行有機(jī)污染物的前處理技術(shù)分析。

1 土壤中有機(jī)污染物的問題

現(xiàn)階段我國土壤受到了嚴(yán)重的污染，我國每年都有超過1000萬噸的糧食受到影響，造成了極大的經(jīng)濟(jì)和糧食損失，同時由于土壤污染所導(dǎo)致的直接農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)損失超過了220億人民幣。在受到了污染的土壤當(dāng)中，有一種持久性的污染物（POPs），這種污染由于其頑固的殘留度，使其能夠通過食物傳給人們，進(jìn)而危害人們的身體健康?，F(xiàn)階段國際上對于有機(jī)污染物的種類劃分主要有這樣幾種類型，例如艾氏劑、狄氏劑以及DDT等12種不同的類別。這些有機(jī)污染物不僅僅能夠在土壤中殘留，同時還能夠在大氣的環(huán)境當(dāng)中進(jìn)行長距離的移動，最后再重新沉積到土壤當(dāng)中，這樣就會直接危害到環(huán)境和人們的身體健康。

現(xiàn)階段我國采用了多種方法例如索氏提取、濃硫酸凈化等進(jìn)行土壤的前處理，但是這些方法在使用過程中需要進(jìn)行大劑量的使用，同時在檢測化合物方面也存在著檢測效果單一的缺陷，還需要進(jìn)行技術(shù)的優(yōu)化。

在國際上普遍采用了氣相色譜法-質(zhì)譜技術(shù)，這種技術(shù)方法可以有效地對土壤中的有機(jī)物成分進(jìn)行詳細(xì)的檢測。例如在美國進(jìn)行的土壤檢測中，不僅僅使用了氣相色譜法，還選擇了離子檢測方式，這樣的方法才可以對農(nóng)藥進(jìn)行詳細(xì)的檢測。

但是在進(jìn)行土壤樣品檢測的過程中，由于樣品基質(zhì)具有較高的復(fù)雜性，為此在進(jìn)行化合物的分析過程中有著很大的困難。在檢測的環(huán)節(jié)上還需要重視對樣品的凈化操作。因此，本文考慮到土壤樣品所具有的復(fù)雜性，需要對其凈化方法進(jìn)行詳細(xì)的研究。

2 技術(shù)應(yīng)用

2.1 樣品提取

首先需要對采集的土壤樣品進(jìn)行風(fēng)干處理，待完全風(fēng)干之后進(jìn)行土壤的研磨操作，之后再進(jìn)行0.532mm的篩選，以此提出較為細(xì)膩的土壤樣品，方便之后的檢測工作。在完成了土壤的初步處理之后，需要進(jìn)行土壤的保存工作。在保存工作方面需重視土壤自身的屬性，同時使用不與土壤中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的容器，這樣就可以提升土壤的完整度。

在進(jìn)行檢測的過程中，采用索氏提取的方式可以很好地進(jìn)行土壤的提取處理。在利用SE技術(shù)提取的過程中，首先選取16g的土壤樣品，再將6g的無水Na2SO4溶液加入到土壤的樣品當(dāng)中，并進(jìn)行均勻的混合，期間均需要使用索式抽取器。而在圓底燒瓶當(dāng)中，需要加入150mL的混合溶液，該溶液由正己烷和丙酮共同制成，其比例為等比。之后需要將溫度控制在59攝氏度進(jìn)行超過15個小時的回流處理。

同時也可以采用加速溶劑萃取的方式進(jìn)行土壤樣品的提取。這種方法首先需要使用16g的土壤樣品，在容器中加入1g 的弗羅里硅土進(jìn)行均勻的混合。這里面所用到的弗羅里硅土是當(dāng)作一種分散劑來使用。之后還需要加入一定程度的PCB03以及PCB204替代物，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，之后再使用等比混合的正己烷和丙酮的混合溶液來進(jìn)行反應(yīng)，從而實現(xiàn)ASE的提取工作。在該系統(tǒng)之中，需要控制提取時的溫度為100攝氏度，并控制氣壓在10MPa之下，再經(jīng)過6分鐘的加熱處理。加熱過后再保持靜態(tài)4分鐘，將其進(jìn)行為期兩次的沖洗操作，使其達(dá)到?jīng)_洗體積的60%左右。

使用上述這兩種不同的土壤樣品提取工作，就可以得到較為可靠的提取溶液，之后再進(jìn)行濃縮處理，再使用混合溶劑將其反應(yīng)穩(wěn)定到3mL，等待進(jìn)行GPC的凈化處理。

2.2 樣品的凈化處理

首先需要進(jìn)行濃硫酸磺化處理，在操作過程中首先準(zhǔn)備好分液漏斗，將前期準(zhǔn)備好的土壤樣品進(jìn)行提取液的轉(zhuǎn)移，將其倒入分液漏斗當(dāng)中，在每一次的操作當(dāng)中需要加入2mL的濃硫酸溶液，之后才去振搖并將其靜置，從而形成清晰的分層，保障有效地去除濃硫酸層。在凈化過程中不停地重復(fù)這樣的操作，直到可以形成無色透明的溶液即可。

在操作之后，還需要在土壤樣品當(dāng)中加入21克每毫升的Na2SO4溶液，每次加入的體積為10mL，同樣在加入之后需要對其進(jìn)行振搖，通過靜置得到清晰的分層，從而可以去除水相，將其溶液中的水相直至中性。等待溶液穩(wěn)定之后再使用無水的Na2SO4溶液將其進(jìn)行去水處理，再將得到的溶液再次濃縮，等待測試。

還可以采用固相萃取精華的方式進(jìn)行樣品的凈化，首先需要利用GPC進(jìn)行樣品的凈化，之后將其得到的濃縮提取液在裝填在預(yù)先準(zhǔn)備好的SPE柱當(dāng)中。在制定好的SPE柱的填料當(dāng)中，分別有無水Na2SO4溶液、弗羅里硅土、石墨化碳黑等。之后再利用混合好的正己烷和丙酮的溶液進(jìn)行柱子的清洗，這樣才可以有效地進(jìn)行下一步的操作。同時還需要準(zhǔn)備好20mL的洗脫溶劑，等到將溶液濃縮到1mL之后，才可以進(jìn)行GC-ECD 的檢測工作，操作過程中保障順序不可改變。

2.3 氣相色譜條件

首先需要控制好氣相色譜進(jìn)樣口的溫度，要控制在240攝氏度的條件下，之后選擇不分流進(jìn)樣，這個過程時間控制在1分鐘左右，保障進(jìn)樣量在1ml上下。在這個過程中需要明確升溫的控制，初始溫度保持在121攝氏度，兩分鐘之后進(jìn)行升溫到249攝氏度，之后等到五分鐘之后再升至279攝氏度，最后再升到310攝氏度左右，期間總升溫時長控制63分鐘左右。在反應(yīng)的氣壓控制方面，需要在106kPa的條件下進(jìn)行。為此明確進(jìn)行ECD檢測的溫度需要在319攝氏度左右。

總結(jié)：綜上所述，首先由于實驗條件等各種因素的影響，為此需要對不同的樣品采取不同的檢測手段。在土壤當(dāng)中的有機(jī)污染物的檢測過程中，使用加速溶劑萃取的方式進(jìn)行高效的提取，可以保障試劑在使用過程中使用較小的用量，這樣可以降低對環(huán)境的污染，進(jìn)而實現(xiàn)分析過程的自動化，為此可以提升檢測的效果，對土壤當(dāng)中的有機(jī)污染物進(jìn)行較為全面而具體的分析。

參考文獻(xiàn)：

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