李積武,張 輝

(嘉興學(xué)院 機(jī)電工程學(xué)院, 嘉興 314001)

與陶瓷材料和高分子材料相比，316L不銹鋼具有良好的抗拉強(qiáng)度、疲勞強(qiáng)度及韌性，作為生物材料被廣泛用于人工關(guān)節(jié)、人工牙齒等承載負(fù)荷重的構(gòu)件[1]。耐久性是指材料在長時(shí)間內(nèi)能保持其功能，如靜態(tài)負(fù)荷下金屬構(gòu)件要滿足其設(shè)計(jì)壽命(除特殊情況除外)。人體內(nèi)的人工關(guān)節(jié)受到復(fù)合載荷作用[2]，其破壞形式不是單純的疲勞破壞，而是伴隨微動(dòng)磨損產(chǎn)生的微動(dòng)疲勞和腐蝕疲勞，以及兩者相結(jié)合的微動(dòng)腐蝕疲勞[3-5]，這些都會(huì)影響人工關(guān)節(jié)的使用壽命。

在生物體內(nèi)環(huán)境中，鹽含量約為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，溫度為310 K，壓力約為大氣中的1/4～1/5[6]，但受材料之間或材料與細(xì)胞之間間隙腐蝕的影響，溶解氧含量會(huì)進(jìn)一步下降[7]。生物體內(nèi)環(huán)境對金屬材料來說較為嚴(yán)苛[8]。ASTM F1801-1997(2014)《金屬植入材料腐蝕疲勞試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程》中外科整形金屬材料腐蝕疲勞試驗(yàn)法對試驗(yàn)環(huán)境中的氧含量沒有明確要求，因此，通過控制生物金屬材料中溶解氧含量研究其在模擬體液中的疲勞或微動(dòng)疲勞的研究較多[9-11]。但目前，關(guān)于模擬體液中溶解氧含量變化對材料微動(dòng)疲勞影響的研究報(bào)道較少。

本工作在模擬體液中，對于不同溶解氧含量下316L不銹鋼的微動(dòng)疲勞狀態(tài)進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)設(shè)備及試樣制備

在自制液壓伺服微動(dòng)疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行棒銷-平面接觸方式下的微動(dòng)疲勞試驗(yàn)[12]，同時(shí)在相同條件下進(jìn)行了常規(guī)疲勞試驗(yàn)。摩擦力由應(yīng)變片式應(yīng)力傳感器測定，相對滑動(dòng)振幅由微位移傳感器測定。微動(dòng)疲勞試驗(yàn)材料為316L不銹鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：17.14% Cr，12.23% Ni，1.4% Mn，0.5% Si，0.024% C,2.04% Mo，其余為Fe。微動(dòng)疲勞試樣為棒狀和片狀，其尺寸如圖1所示，試樣表面粗糙度糙度為0.05～0.08 μm。

(a) 試棒

(b) 試片

1.2 試驗(yàn)條件及方法

微動(dòng)疲勞試驗(yàn)裝置如圖2所示。疲勞試驗(yàn)在100 kN的液壓伺服疲勞試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試驗(yàn)環(huán)境為大氣和模擬體液(SBF)。對試片(下)兩側(cè)進(jìn)行正常加載，對試棒(上)進(jìn)行軸向循環(huán)加載，試棒的伸縮使試片有微小的變形，因此在兩者的接觸部分產(chǎn)生微小的相對滑移，進(jìn)而產(chǎn)生微動(dòng)磨損。試片兩側(cè)施加的載荷由試驗(yàn)機(jī)本體液壓源通過調(diào)節(jié)閥分流產(chǎn)生，試棒和試片的接觸壓力為30 MPa。試棒軸向循環(huán)加載的應(yīng)力比R(最小應(yīng)力和最大應(yīng)力之比)為0.1，載荷波形為正弦波，頻率為20 Hz(室溫大氣中)和2 Hz(模擬體液中)，軸向加載應(yīng)力幅值分別為50、100、150、200 MPa。

圖2 微動(dòng)疲勞試驗(yàn)示意圖

在模擬體液中進(jìn)行微動(dòng)疲勞試驗(yàn)時(shí)，將模擬體液注入容積約150 mL的容槽中，溫度保持在(37±1) ℃。向容槽中通入滅菌后的混合氣體(質(zhì)量分?jǐn)?shù)4% O2+96% N2)，流速為15～20 mL/min，將溶解氧含量控制在0～4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)。模擬體液為磷酸鹽類緩沖液，由8 g NaCl、0.2 g KCl、1.15 g無水Na2HPO4、0.2 g KH2PO4溶解在1 L純水中制成，pH為7.5。在大氣環(huán)境中進(jìn)行微動(dòng)疲勞試驗(yàn)時(shí)，試驗(yàn)溫度為室溫，由于微動(dòng)振幅很小，通過空氣熱傳導(dǎo)作用導(dǎo)致的試樣溫升可忽略不計(jì)。

摩擦應(yīng)力由試片內(nèi)側(cè)所貼的應(yīng)變片測得，微動(dòng)磨損面縱剖面(沿裂紋)形貌通過掃描電子顯微鏡(SEM)觀測，微動(dòng)磨損表面形貌通過數(shù)字顯微鏡觀測。

2 結(jié)果與討論

2.1 S-N曲線及摩擦應(yīng)力

在大氣環(huán)境和氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%和4%模擬體液環(huán)境中，316L不銹鋼的疲勞應(yīng)力σa(以應(yīng)力幅值計(jì))和疲勞壽命即循環(huán)加載次數(shù)(Nf)的關(guān)系曲線(S-N曲線),如圖3所示。圖中“*”表示的數(shù)據(jù)為微動(dòng)磨損之外的斷裂損傷。由圖3可見，在不同的環(huán)境中，微動(dòng)疲勞壽命都比常規(guī)疲勞壽命短，與高應(yīng)力域相比，低應(yīng)力域的疲勞壽命明顯較短，疲勞壽命達(dá)到107次時(shí)，大氣中常規(guī)疲勞強(qiáng)度即應(yīng)力約為220 MPa，微動(dòng)疲勞強(qiáng)度只有其2/3，約140 MPa。當(dāng)模擬體液中氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%時(shí)，常規(guī)疲勞強(qiáng)度約為200 MPa，微動(dòng)疲勞強(qiáng)度只有其一半，約110 MPa；當(dāng)氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%時(shí)，常規(guī)疲勞強(qiáng)度約195 MPa，微動(dòng)疲勞強(qiáng)度只有其1/2，約105 MPa。

圖4為在大氣和含0% O2模擬體液中316L不銹鋼微動(dòng)磨損縱剖面的SEM形貌。由圖4可見，在不同環(huán)境中，316L不銹鋼表面形貌差異不大，疲勞裂紋都出現(xiàn)在試樣表面，都有向周圍擴(kuò)展趨勢，但未向材料的內(nèi)部擴(kuò)散。圖5為在大氣和含0% O2模擬體液中316L不銹鋼微動(dòng)磨損的表面形貌。由圖5可見，在大氣環(huán)境中，試片接觸輪廓外邊緣有磨粒堆積現(xiàn)象，使外表面不平整，在接觸面內(nèi)部有魚鱗狀的損傷，主裂紋從魚鱗處產(chǎn)生；在含0% O2模擬體液中，試片接觸面均未出現(xiàn)魚鱗狀損傷，即使在不同氧含量的模擬體液中，試樣表面微動(dòng)磨損面未見明顯異常(圖略)。

圖3 316L不銹鋼在大氣和模擬體液中的S-N曲線

(a) 大氣(140 MPa, 2.9×106次)

(b) 含0% O2模擬體液(120 MPa, 1.4×106次)

測量摩擦應(yīng)力fa時(shí)，要考慮到產(chǎn)生的兩種滑動(dòng)形式：一種是摩擦應(yīng)力與疲勞應(yīng)力成比例的彈性滑動(dòng)形式；另一種是摩擦應(yīng)力與疲勞應(yīng)力不成比例的宏觀滑動(dòng)形式。在加載初期，宏觀滑動(dòng)起主要作用，在相同試驗(yàn)條件下，隨著循環(huán)加載次數(shù)的增加，摩擦應(yīng)力的波形從梯形波逐漸過渡到正弦波，摩擦形式以彈性滑動(dòng)為主。大氣環(huán)境中，當(dāng)循環(huán)加載次數(shù)為2 000～6 000次時(shí)，摩擦應(yīng)力達(dá)到最大值；在模擬體液中，當(dāng)循環(huán)加載次數(shù)為300～600次時(shí)，摩擦應(yīng)力達(dá)到最大值。本試驗(yàn)分別以循環(huán)加載次數(shù)4 000次(大氣)和500次(模擬體液)時(shí)的摩擦應(yīng)力即最大摩擦應(yīng)力，與疲勞應(yīng)力作圖，結(jié)果如圖6所示。

(a) 大氣(170 MPa, 4.3×106次)

(b) 含0% O2模擬體液(140 MPa, 1.4×106次)

圖6 在大氣和模擬體液環(huán)境中316L不銹鋼疲勞應(yīng)力與摩擦應(yīng)力的關(guān)系曲線

由圖6可見，在不同環(huán)境中，隨著疲勞應(yīng)力的增加，摩擦應(yīng)力成比例增加，當(dāng)疲勞應(yīng)力達(dá)到一定值時(shí)，摩擦應(yīng)力不變。在大氣環(huán)境中，摩擦應(yīng)力約為20 MPa，在模擬體液環(huán)境中，摩擦應(yīng)力約為10 MPa，只有大氣中的一半。摩擦應(yīng)力與接觸面壓力(30 MPa)的比值fa/p即為摩擦因素，計(jì)算可得，在大氣環(huán)境中摩擦因數(shù)約為0.7，在模擬體液中摩擦因數(shù)約為0.3。

2.2 影響微動(dòng)疲勞的主要因素

316L不銹鋼在模擬體液中的疲勞壽命比在大氣環(huán)境中的短。一般來說，微動(dòng)疲勞裂紋在腐蝕環(huán)境中的發(fā)生及擴(kuò)展比在大氣中的快。本試驗(yàn)在先完成設(shè)定循環(huán)加載次數(shù)的微動(dòng)疲勞試驗(yàn)后，將試片取出，然后在大氣中施加相同振幅的應(yīng)力進(jìn)行常規(guī)疲勞試驗(yàn)，用于檢測316L不銹鋼在含0% O2模擬體液和大氣中的裂紋壽命。微動(dòng)疲勞試驗(yàn)的加載頻率分別設(shè)定為2 Hz(模擬體液中)和20 Hz(大氣)，常規(guī)疲勞試驗(yàn)的加載頻率設(shè)定為20 Hz，軸向載荷為150 MPa。當(dāng)加載應(yīng)力為150 MPa時(shí)，316L不銹鋼在大氣中進(jìn)行常規(guī)疲勞試驗(yàn)不會(huì)產(chǎn)生疲勞破壞；如果微動(dòng)疲勞試驗(yàn)后，再在大氣中進(jìn)行常規(guī)疲勞試驗(yàn)，產(chǎn)生了疲勞破壞，可認(rèn)為微動(dòng)疲勞試驗(yàn)停止時(shí)已發(fā)生了疲勞裂紋。因此，當(dāng)大氣常規(guī)疲勞試驗(yàn)產(chǎn)生疲勞破壞時(shí)，將微動(dòng)疲勞試驗(yàn)的最小循環(huán)加載次數(shù)視為裂紋壽命，結(jié)果如圖7所示。

圖7 在大氣和模擬體液環(huán)境中316L不銹鋼的總循環(huán)加載次數(shù)和微動(dòng)循環(huán)加載次數(shù)的關(guān)系

圖7中橫軸表示微動(dòng)疲勞的循環(huán)加載次數(shù)Nff，縱軸表示微動(dòng)疲勞和常規(guī)疲勞試驗(yàn)組合時(shí)的循環(huán)加載總次數(shù)Nt。由圖7可見，大氣中，裂紋產(chǎn)生時(shí)的循環(huán)加載次數(shù)為5×104次，在微動(dòng)疲勞壽命周期中裂紋產(chǎn)生的概率約為5%；在含0% O2模擬體液中，裂紋產(chǎn)生時(shí)的循環(huán)加載次數(shù)為1×105次，裂紋產(chǎn)生概率約為30%。316L不銹鋼在模擬體液中的微動(dòng)疲勞壽命比在大氣中的短，但其在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中的長。這與試樣間摩擦因數(shù)、微動(dòng)接觸面凝著區(qū)域、邊界滑動(dòng)區(qū)域變形及裂紋的擴(kuò)展速率有關(guān)。

由上文可知，316L不銹鋼在模擬體液中的摩擦應(yīng)力是在大氣中的1/2。由微動(dòng)形成的摩擦力通常會(huì)影響裂紋產(chǎn)生和擴(kuò)展，摩擦應(yīng)力越小，裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展越慢[13]。模擬體液的潤滑作用使試樣間的摩擦因數(shù)變小，所以316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中的長。

微動(dòng)疲勞試驗(yàn)結(jié)束后，將試片接觸面沿循環(huán)加載軸向分成5等份，統(tǒng)計(jì)主裂紋起始位置的分布情況。結(jié)果表明：在大氣中大部分試樣的主裂紋發(fā)生在微動(dòng)接觸面的中心區(qū)域，在模擬體液中主裂紋發(fā)生在微動(dòng)接觸面的中心區(qū)域之外。大氣中微動(dòng)接觸面中心為凝著區(qū)域，外部為滑動(dòng)區(qū)域?？梢姡谀鴧^(qū)域和滑動(dòng)區(qū)域之間的邊緣處存在應(yīng)力集中現(xiàn)象，并由此產(chǎn)生主裂紋。在模擬體液中，微動(dòng)接觸面沒有明顯的凝著區(qū)域，主裂紋發(fā)生在接觸區(qū)域的外邊緣。研究表明，在微動(dòng)接觸面上存在明顯凝著區(qū)和滑動(dòng)區(qū)時(shí)，微動(dòng)疲勞壽命比沒有明顯區(qū)域特征時(shí)的短[14]。這也是316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋壽命比在大氣中長的原因之一。

研究表明，奧氏體不銹鋼在1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))NaCl溶液中的裂紋擴(kuò)展速率比在干燥空氣中的高3倍左右。本試驗(yàn)使用的模擬體液中含有0.9% NaCl，因此，316L不銹鋼在模擬體液中的疲勞裂紋擴(kuò)展要比在空氣中的快?？梢?，裂紋擴(kuò)展速率也是衡量微動(dòng)疲勞壽命的重要指標(biāo)之一。

另外，在大氣和模擬體液中316L不銹鋼接觸面的摩擦磨損形貌沒有明顯差異，可認(rèn)為試樣接觸部的磨損狀況對疲勞壽命的影響不大。

綜上，316L不銹鋼在模擬體液中的微動(dòng)疲勞壽命比在大氣中的短，在模擬體液中約為5×105次，在大氣中約為1×106次，其原因在于微動(dòng)疲勞裂紋產(chǎn)生后，循環(huán)加載次數(shù)對裂紋擴(kuò)展壽命的影響。因此，可將模擬體液和大氣中的微動(dòng)疲勞壽命差值看作是由裂紋擴(kuò)展時(shí)間差引起的。

3 結(jié)論

(1) 在模擬體液中溶氧含量對316L不銹鋼的疲勞強(qiáng)度有影響，溶解氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，循環(huán)加載次數(shù)為107次時(shí)，微動(dòng)疲勞強(qiáng)度約為110 MPa，溶解氧含量為0，循環(huán)次數(shù)3×106次時(shí)，微動(dòng)疲勞強(qiáng)度約為105 MPa。

(2) 大氣中，疲勞裂紋在試樣接觸面的凝著區(qū)域和滑動(dòng)區(qū)域的邊緣產(chǎn)生，在模擬體液中，疲勞裂紋在接觸面的外邊緣處產(chǎn)生。大氣中接觸面摩擦因數(shù)約為0.7，模擬體液中約為0.3。

(3) 316L不銹鋼在模擬體液中的裂紋擴(kuò)展速率比在大氣中的快，故微動(dòng)疲勞壽命比在大氣中的短。模擬體液和大氣中的微動(dòng)疲勞壽命差值，主要是由裂紋擴(kuò)展時(shí)間差引起。

致謝：本研究得到日本國立巖手大學(xué)，表面工程學(xué)研究室?guī)r渕明教授的熱情幫助和大力支持，在此表示感謝。