王宏明，楊廣林，李桂榮，潘亞明

(1.江蘇大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇 鎮(zhèn)江 212013；2.江蘇禎和祥新材料科技有限公司，江蘇 常州 213011)

6082鋁合金屬于Al-Mg-Si系可熱處理強(qiáng)化、具有中等強(qiáng)度的鋁合金，因具有良好加工性能以及耐腐蝕性能，被廣泛應(yīng)用于汽車、高鐵等交通運(yùn)輸業(yè).通過(guò)對(duì)6082鋁合金鑄錠進(jìn)行后續(xù)的擠壓變形處理，鑄錠中原有的疏松、氣孔、微觀內(nèi)部缺陷被明顯消除，可使材料的綜合性能顯著提高，但仍需要通過(guò)變形后的熱處理來(lái)進(jìn)一步提高材料的性能.研究[1-2]表明：時(shí)效熱處理使原本固溶產(chǎn)生的過(guò)飽和固溶體發(fā)生沉淀生成共格或半共格的亞穩(wěn)相質(zhì)點(diǎn)，此狀態(tài)主要強(qiáng)化相是GP區(qū)和少量的β相，這些質(zhì)點(diǎn)彌散分布在基體中，能起到很好的彌散強(qiáng)化效果，因此，時(shí)效熱處理對(duì)6082鋁合金性能的影響極大[3].目前不同牌號(hào)和不同具體成分的鋁合金型材熱處理制度又有細(xì)微差別，而這對(duì)于材料的性能又具有重要影響，因此，優(yōu)化鋁合金的時(shí)效處理參數(shù)，探索時(shí)效處理對(duì)材料強(qiáng)韌化影響機(jī)制具有重要意義.

文中通過(guò)對(duì)6082鋁合金進(jìn)行擠壓后時(shí)效熱處理，探討時(shí)效處理對(duì)6082鋁合金型材微觀組織的影響，以期為6082鋁合金型材工業(yè)生產(chǎn)提供試驗(yàn)參考.

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)用6082鋁合金擠壓型材試樣成分見(jiàn)表1，w為質(zhì)量分?jǐn)?shù).先將Φ178 mm的6082鋁合金棒材擠壓成35 mm×15 mm×3 mm的方管型材，擠壓后立刻進(jìn)行水淬處理，72 h后再進(jìn)行微觀組織觀察.

表1 6082鋁合金各成分質(zhì)量分?jǐn)?shù) %

擠壓成型過(guò)程工藝參數(shù)如下：鋁棒溫度，(510±10)℃；模具溫度，(470±10)℃；模筒溫度，(410±10)℃；型材出口溫度(520±20)℃；水溫≤30 ℃；擠壓速度，2.5～4.0 mm·s-1；擠壓壓力，110 MPa.

試樣制備：利用線切割設(shè)備將鋁合金材料沿?cái)D壓方向(ED)從中部截?cái)?，切割?0 mm×10 mm×2 mm的微觀組織觀察試樣，組織觀察方向垂直于擠壓方向，具體取樣位置如圖1所示.

圖1 取樣位置示意圖

試樣分2組，第1組試樣作為空白樣，不進(jìn)行時(shí)效處理；第2組試樣為時(shí)效樣，在箱式電阻爐中進(jìn)行單級(jí)時(shí)效處理，根據(jù)前期對(duì)不同參數(shù)下材料力學(xué)性能測(cè)試，選取綜合性能最佳的參數(shù)即175 ℃×8 h條件下進(jìn)行時(shí)效處理，待處理時(shí)間結(jié)束后將試樣取出置于室溫下回溫.試驗(yàn)中采用的儀器設(shè)備包括(JEOL)JSM-7001F掃描電鏡、D/MAX-RCX射線衍射儀以及S3400場(chǎng)發(fā)射SEM與牛津探頭組成的電子背散射衍射系統(tǒng).

2 結(jié)果與討論

2.1 時(shí)效處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)影響的SEM分析

圖2所示為6082鋁合金擠壓型材時(shí)效前后的SEM照片.

圖2 時(shí)效前后6082鋁合金SEM結(jié)果

由圖2可見(jiàn)，2種狀態(tài)的試樣晶粒都比較細(xì)小，晶粒尺寸在微米級(jí)，通過(guò)Image-Pro Plus軟件測(cè)得時(shí)效前后晶粒平均尺寸分別為7.02，9.80 μm.時(shí)效過(guò)后晶粒出現(xiàn)細(xì)微長(zhǎng)大，分析認(rèn)為在材料擠壓成型及水淬過(guò)程中材料內(nèi)部存在較多殘余內(nèi)應(yīng)力，時(shí)效過(guò)程中可以使得部分殘余應(yīng)力釋放，殘余應(yīng)力驅(qū)動(dòng)再結(jié)晶晶核的形核和長(zhǎng)大.Al-Mg-Si系合金的時(shí)效析出序列通常為α(Al)→GP區(qū)→棒狀β″相→桿狀β′相→片狀β-Mg2Si相；在120～250 ℃溫度范圍，以析出β″/β′相為主，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，相最終由β″/β′轉(zhuǎn)變長(zhǎng)大成β相.β相彌散分布在基體中有效阻礙了金屬晶體的變形，會(huì)有效提高金屬的強(qiáng)度.

2.2 時(shí)效處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)影響的XRD分析

圖3為空白樣與時(shí)效處理后6082鋁合金擠壓型材的XRD與半高寬圖譜.

由圖3a，3c可見(jiàn)，擠壓時(shí)效處理后6082鋁合金并沒(méi)有生成新的物相，但與原始樣相比，不同晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度卻發(fā)生了明顯的變化，其中(111)，(200)，(220)以及(311)這4個(gè)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰較為明顯.

圖3 6082鋁合金的XRD與半高寬圖

為了進(jìn)一步對(duì)時(shí)效處理?xiàng)l件下6082鋁合金的晶體結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行分析，采用下式計(jì)算這幾個(gè)峰的織構(gòu)系數(shù)[4]：

(1)

式中：TC(hkl)為織構(gòu)系數(shù)；Ii(hkl)和I0(hkl)分別為試驗(yàn)測(cè)定的試樣晶面峰強(qiáng)以及JCPDS卡中的標(biāo)準(zhǔn)晶面峰強(qiáng)；n為衍射峰個(gè)數(shù).

本次模擬主要針對(duì)廢水污染物濃度最高的老化裝置進(jìn)行，老化壓縮液中主要污染物為硝酸鹽，占13.127%，濃度為151.68 g/l。假設(shè)設(shè)備非正常運(yùn)行發(fā)生泄漏，污水已穿透第四系黏土層，進(jìn)入含水層中。共設(shè)置3種情景，假設(shè)老化裝置發(fā)生滴漏(點(diǎn)源污染)，老化壓縮液泄漏量分別為污水總量的1%、5%、10%，對(duì)應(yīng)流量為0.608 8 m3/d、3.044 m3/d、6.088 m3/d，連續(xù)泄露120 d后切斷污染源，此時(shí)對(duì)應(yīng)的污染羽中心濃度為94.554 mg/l、472.541 mg/l、944.51 mg/l。切斷污染源后，模擬殘留污染羽在地下水中運(yùn)移情況(表3)。

計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2.

表2 時(shí)效處理?xiàng)l件下不同晶面的織構(gòu)系數(shù) %

由表2可知，經(jīng)時(shí)效處理后各晶面的織構(gòu)系數(shù)發(fā)生了明顯的變化，其中(200)和(220)變化最為顯著：(200)晶面的織構(gòu)系數(shù)從80.13%降為5.46%，(220)晶面的織構(gòu)系數(shù)從8.14%增長(zhǎng)為72.78%.因此，時(shí)效處理能夠強(qiáng)化(111)，(220)，(311)方向的織構(gòu)，弱化(200)方向的織構(gòu).

對(duì)比圖3b，3d可見(jiàn)，熱處理后材料XRD分析的峰半高寬值變化明顯，說(shuō)明材料內(nèi)部的位錯(cuò)密度發(fā)生變化，即發(fā)生了位錯(cuò)強(qiáng)化.位錯(cuò)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)(σρ)與位錯(cuò)密度之間的關(guān)系式[5]為

σρ=MαGbρ1/2，

(2)

式中：M為泰勒因子，取值3.07；常數(shù)α=0.24；G為剪切模量，鋁合金的G取值26 GPa；b為Burgers矢量，鋁合金的b取值為0.286 nm；ρ為位錯(cuò)密度，按照Dunn公式[6]計(jì)算：

(3)

式中L為峰半高寬值(弧度).

通過(guò)式(2)-(3)可以得出位錯(cuò)密度與位錯(cuò)強(qiáng)化，其值列于表3.

表3 時(shí)效條件下6082鋁合金型材位錯(cuò)密度與位錯(cuò)強(qiáng)化

由表3可知，經(jīng)時(shí)效處理后6082鋁合金位錯(cuò)密度及位錯(cuò)強(qiáng)化都略微增加.

2.3 時(shí)效處理對(duì)微觀結(jié)構(gòu)影響的EBSD分析

圖4為6082鋁合金晶粒分布EBSD圖及晶粒尺寸分布柱狀圖.6082鋁合金發(fā)生擠壓變形時(shí)，在平行于擠壓方向的縱截面上，可以清晰地看到擠壓后所形成的細(xì)小晶粒呈現(xiàn)帶狀組織特征.圖4中黑色邊界為晶粒邊界，綠色邊界為亞晶界即小角度晶界.

圖4 6082鋁合金的晶粒特征與晶粒統(tǒng)計(jì)

由圖4a，4b可見(jiàn)，空白試樣的最大、最小晶粒尺寸分別為68.25，1.25 μm，而平均晶粒尺寸為7.02 μm，試樣中尺寸小于10 μm的晶粒占了81.04%，低角度晶界所占比例為47.91%，平均晶界角度為25.51°；由圖4c,4d可見(jiàn)，經(jīng)時(shí)效處理后試樣的最大、最小晶粒尺寸分別為64.25，1.25 μm，平均晶粒尺寸為9.80 μm，試樣中尺寸小于10 μm的晶粒占了62.75%，低角度晶界所占比例為67.47%，平均晶界角度為16.06°.晶粒尺寸與SEM觀察分析結(jié)果基本一致.

由于晶界上原子排列不規(guī)則，點(diǎn)陣畸變嚴(yán)重，加之晶界兩側(cè)的晶粒取向不同，滑移方向和滑移面彼此不一致，使滑移從一個(gè)晶粒直接延續(xù)到下一個(gè)晶粒變得更為困難，擠壓后晶粒破碎有利于合金強(qiáng)度的提高.由圖4可見(jiàn)時(shí)效處理后晶粒尺寸有了細(xì)微長(zhǎng)大，原因?yàn)?082鋁合金在擠壓成型過(guò)程中有殘余應(yīng)力出現(xiàn)，其在擠壓成型的過(guò)程中受到的擠壓力有的部位大有的部位小，是不均勻的，而最終的型材是一個(gè)整體，這樣就會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)力.晶粒在擠壓變形的過(guò)程中破碎形成細(xì)小的亞晶帶，這些帶狀區(qū)域夾在變形儲(chǔ)能較高的亞晶中.隨著時(shí)效處理的進(jìn)行，型材中的殘余應(yīng)力得到釋放，驅(qū)動(dòng)再結(jié)晶晶核的形核和長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致晶粒細(xì)微長(zhǎng)大.時(shí)效處理使得未再結(jié)晶的細(xì)長(zhǎng)晶粒發(fā)生再次再結(jié)晶，形成一批細(xì)小再結(jié)晶晶粒，同時(shí)，時(shí)效前存在著的細(xì)小再結(jié)晶晶粒會(huì)發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)長(zhǎng)大，大角度結(jié)晶的比例上升.二者的作用會(huì)使得平均晶界降低及提高低角度晶界的比例.晶界平均角度從25.51°降到16.06°，低角度晶界所占比例從47.91%提高至67.47%，有利于材料強(qiáng)度的提高.

表4為EBSD分析計(jì)算得到6082鋁合金高角度晶界分?jǐn)?shù)fH、低角度晶界角度θL與高角度晶界尺寸dH.

表4 EBSD分析計(jì)算結(jié)果

低角度晶界強(qiáng)化σL與高角度晶界強(qiáng)化σH對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)由下式[7-9]計(jì)算：

(4)

σH=kdg-1/2，

(5)

式中：k為Hall-Pech系數(shù)，取值0.04 MPa·m-1/2；dg為平均晶界尺寸.

位錯(cuò)強(qiáng)化與晶界強(qiáng)化對(duì)屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值列于表5.

表5 時(shí)效條件下6082鋁合金型材晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化

由表5可知，時(shí)效處理后與時(shí)效處理前位錯(cuò)強(qiáng)化相差不大，但時(shí)效處理后的合金晶界強(qiáng)化與位錯(cuò)強(qiáng)化的總強(qiáng)化比未進(jìn)行時(shí)效的提高了12.1 MPa(由87.87 MPa提高到99.97 MPa).

圖5為6082鋁合金擠壓型材時(shí)效處理前后應(yīng)力分布EBSD圖.

由圖5可見(jiàn)，時(shí)效處理前6082鋁合金型材內(nèi)部存在大量的殘余應(yīng)力，經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后殘余應(yīng)力顯著減少，同時(shí)晶粒尺寸略微變大，時(shí)效處理釋放了合金內(nèi)部的殘余應(yīng)力，晶粒發(fā)生長(zhǎng)大現(xiàn)象原因得到驗(yàn)證.殘余應(yīng)力的存在會(huì)降低型材的實(shí)際強(qiáng)度、降低疲勞極限，造成應(yīng)力腐蝕和脆性斷裂[10]，時(shí)效處理能夠有效去除殘余應(yīng)力，使型材強(qiáng)度得到提高.

圖5 6082鋁合金的應(yīng)力分布圖

圖6為6082鋁合金擠壓型材時(shí)效處理前后的極圖.

由圖6可見(jiàn){100}，{110}，{111}方向晶粒均呈小塊區(qū)域的離散型分布，織構(gòu)也發(fā)生了變化.圖6a表明試樣在{110}方向并未存在一定的基面織構(gòu)，存在著2個(gè)方向的晶粒擇優(yōu)取向.圖6b表明試樣在{100}，{110}方向存在一定的基面織構(gòu)，基面{100}，{110}與擠壓方向近似平行；{100}，{110}，{111}方向晶粒均呈小塊區(qū)域的離散型分布.時(shí)效處理明顯增強(qiáng)了試樣在{100}，{110}方向的織構(gòu).受不同織構(gòu)方向的影響，分析認(rèn)為時(shí)效處理后晶粒的偏轉(zhuǎn)方向有利于材料的改性.

圖6 6082鋁合金的極圖

3 結(jié) 論

1)時(shí)效處理后6082鋁合金擠壓型材晶粒發(fā)生細(xì)微長(zhǎng)大，晶粒平均尺寸由7.02 μm增長(zhǎng)為9.80 μm.

2)時(shí)效處理后晶粒平均晶界角度降低，從25.51°降到16.06°，低角度晶界比例顯著提高，從47.91%提高至67.47%；同時(shí)，6082鋁合金擠壓成型過(guò)程中儲(chǔ)存的殘余應(yīng)力得到有效地去除.

3)時(shí)效處理后晶粒{100}，{110}方向的晶粒分布發(fā)生明顯的變化，明顯增強(qiáng)了試樣在{100}，{110}方向的織構(gòu).