程林波

（四川啟明星鋁業(yè)有限責(zé)任公司化驗中心， 四川眉山 620041）

鋁硅質(zhì)耐火材料在工業(yè)上應(yīng)用廣泛，主含量是氧化鋁與二氧化硅，其中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質(zhì)含量差異，對其性能有明顯影響，報道的測定方法有很多，也有相關(guān)的測定標(biāo)準(zhǔn)，目前還沒有一次性溶解試樣同時測定上述六種成分含量的方法。本文建立了一次性溶解試樣，采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES)測定鋁硅質(zhì)耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉的含量的方法，該方法具有操作簡便、快速、效率高的特點［1］。

1 試驗

1.1 主要儀器及工作條件

Optima 2100DV型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（美國PerkimeElmer公司）。測定工作參數(shù)如下：徑向觀測；高頻發(fā)生器功率1300 W；等離子體氣體流量15 L/min；輔助氣體流量0.2 L/min；霧化器氣體流量0.8L/min；蠕動泵速度1.5L/min；等離子體發(fā)射光譜儀讀數(shù)延遲30秒［2］。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液及主要試劑

（1）標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：Fe2O3（0.5mg/mL）、TiO2（0.5mg/mL）、K2O（0.5mg/mL）、Na2O（0.125mg/mL）、MgO（0.125 mg/mL）、CaO（0.125mg/mL）等，均采用基準(zhǔn)或高純試劑配制。

（3）基體溶液Al2O3(5mg/mL）：稱取2.646g精鋁于500mL燒杯中，將80mL鹽酸（1+1）分次加入燒杯中，緩慢加熱，加汞助溶，直至完全溶解，定容1000mL。

（3）Li2CO3+H3BO3混合熔劑：30g硼酸+12.5g碳酸鋰（光譜純）于聚四氟乙烯燒杯中，加100mL水，加125ml濃鹽酸，加熱溶解，冷卻，定容500mL。

1.3 樣品處理

準(zhǔn)確稱取0.2500g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加2mL硫酸（1+1），5mL濃硝酸，25mL氫氟酸，置于電熱板上加熱溶解，至硫酸煙冒盡，取下加30mL～50mL熱水，加熱浸取，過濾于250mL塑料容量瓶（皿底部以去離子水洗盡），皿內(nèi)不溶物以去離子水洗入漏斗中，濾干（濾紙不能用去離子水沖洗，否則穿濾）。將濾紙及殘渣一同放入原鉑皿中，低溫灰化后于700℃灼燒10分鐘，取出，冷卻，在鉑皿中加熔劑（1.25g高純碳酸鋰+3.00g硼酸）并充分混勻，于700℃放入高溫爐中，升溫至950℃熔融10分鐘，取出，冷卻，加12.5mL濃鹽酸，加50mL沸水浸取，浸取液與原液合并，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶，定容。

1.4 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

分別移取0，2.00、5.00、10.00、15.00、20.00ml的Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于一組250mL容量瓶中，各加入50mLLi2CO3+H3BO3混合熔劑和25mL基體溶液Al2O3，用水稀釋至刻度，混勻。

2 結(jié)果與討論

2.1 試樣的溶解

由于鋁硅質(zhì)耐火材料中含有大量的二氧化硅，直接用混合試劑高溫熔融，酸化溶解時硅水解，溶液渾濁，影響測定，采取硝酸、氫氟酸、硫酸溶解揮發(fā)去除大量的硅，不溶物再用碳酸鋰及硼酸熔融，酸化，將兩部分溶液合并定容，用該方法進(jìn)行樣品溶解，樣品完全溶解，且樣品溶液清澈透明［3］。

2.2 分析譜線的選擇

根據(jù)儀器軟件提供的各待測元素的分析譜線信息（檢出限、相對靈敏度、信噪比），選取其中3條分析譜線，測定2個樣品溶液，觀察譜線干擾情況，選出無干擾或干擾較小，且信背比較高的分析譜線作為分析線，見表1。

表1 元素的分析線

2.3 共存元素的干擾與校正

樣品中主含量成分是三氧化二鋁與二氧化硅，樣品溶解時已經(jīng)去除了二氧化硅，試驗驗證了主成分三氧化二鋁對待測元素的測定有輕微的抑制作用，本文采用基體匹配法對干擾進(jìn)行校正，其它共存元素對測定沒有干擾。

2.4 加標(biāo)回收試驗

選擇JRRM110 耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品，按實驗方法進(jìn)行溶解，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表2，表中個成分的回收率為96.8%～104.0%，結(jié)果滿意［4］。

表2 加標(biāo)回收試驗結(jié)果

3 樣品分析

應(yīng)用本方法分別測定鋁硅質(zhì)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)樣品JRRM110和JRRM305中的6種雜質(zhì)成分(Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO)含量，結(jié)果見表3，重復(fù)測定相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=10）均小于2%。

表3 樣品中Fe2O3,TiO2,K2O,Na2O,MgO,CaO的測定結(jié)果

本方法操作簡單，重現(xiàn)性好，準(zhǔn)確度高，用于鋁硅質(zhì)耐火材料中氧化鐵、氧化鈦、氧化鈣、氧化鉀、氧化鎂、氧化鈉等雜質(zhì)含量的測定，取得了滿意的結(jié)果。