王曉琴 劉玲

摘 要：采用HORIBA-JYULTIMA2型和HORIBA-JYULTIMA②型ICP-AES測定四硼酸鍶中銪的含量。隨著稀土供應(yīng)的興起，商家對高純四硼酸鍶中稀土雜質(zhì)的分析檢測提出了更高的要求，ICP法應(yīng)用于稀土元素分析，是ICP分析性能的一種優(yōu)越表現(xiàn)。ICP-AES法已被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，特別是高純材料的成分分析，由于稀土元素化學(xué)性質(zhì)極為相似，所以采用高分辨率的ICP儀器，可以很方便的測定其稀土含量。此方法根據(jù)甘肅稀土新材料股份有限公司質(zhì)量部標(biāo)準(zhǔn)和客戶需求，用標(biāo)準(zhǔn)加入法對所生產(chǎn)的四硼酸鍶（SrB4O7）中Eu2O3的測定。驗證了被測元素的干擾和對方法測定下限的影響和譜線的選擇及物理干擾等，方法簡便不經(jīng)化學(xué)分離。

關(guān)鍵詞：：ICP-AES；檢出限；譜線；SrB4O7

1前言

四硼酸鍶（SrB4O7）STRONTIUMTETRABORATE白色粉末，不溶于水，溶于鹽酸和硝酸。

近年來，四硼酸鍶由于有著優(yōu)良的物理化學(xué)性能逐漸引起了研究者的關(guān)注，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，有著高的二次諧波系數(shù)、高光學(xué)損傷閾值、高硬度、倍頻系數(shù)大、紫外截止吸收波長短、室溫透過譜寬的特性。稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優(yōu)良的發(fā)光材料。SrB4O7屬于正交晶系，Pnm21空間群，其晶體結(jié)構(gòu)是由BO4四面體組成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，Sr位于網(wǎng)絡(luò)的中心位置，周圍被BO4四面體所包圍，Sr與9個BO44+四面體的氧配位。四硼酸鍶晶體機械強度高、顯微硬度大，還具有優(yōu)良非線性光學(xué)特性，四硼酸鍶（SrB4O7）晶體作為非線性材料，稀土離子摻雜的四硼酸鍶（SrB4O7）是優(yōu)良的發(fā)光基質(zhì)材料，有著良好的輻射線性關(guān)系，可用于環(huán)境輻射、個人劑量檢測。以Eu摻雜的SrB4O7熒光粉發(fā)射光波在367nm，是一種優(yōu)良的紫外熒光體，可作防偽的熒光體。Pr在SrB4O7中能夠發(fā)生光子倍增發(fā)射并觀察到更多的中間能級的輻射躍遷。

2.實驗部分

2.1儀器及主要參數(shù)

HORIBA-JYULTIMA2型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。儀器工作參數(shù)如表所示：

2.2方法原理：試料經(jīng)鹽酸分解清亮，在稀酸介質(zhì)中，以氬等離子體在發(fā)射光譜儀上，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定Eu含量。

2.3試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液：所用試劑均為優(yōu)級純（GR），實驗用水均為二次蒸餾水。

2.3.1鹽酸（1+1）；

2.3.2硝酸（1+1）；

2.3.3過氧化氫（30%）；

2.3.4氬氣：純度≥99.99%；

2.3.5氧化銪儲備液：將氧化銪在950℃灼燒1小時，稱取氧化銪400mg，浸入100mL容量瓶中加入10mL1：1的鹽酸低溫加熱溶解，冷卻后稀釋到刻度混勻，此溶液濃度為4mg/mL酸度為5%，將此溶液稀釋為4mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。標(biāo)準(zhǔn)配制見表2。

2.4樣品的制備

四硼酸鍶的制備方法主要有：高溫固相法（SS），溶膠-凝膠法（SG），以及水熱合成法。以SrCl2？6H2O與NH4HB4O7？3H2O溶液為原料，液相沉淀反應(yīng)生成SrB6O10？5H2O、SrB2O4？4H2O粉體。稱量化學(xué)配比的SrB6O10？5H2O和SrB2O4？4H2O粉體混合研磨均勻，600℃預(yù)燒4h，取出再研磨，然后于900℃燒結(jié)4h即可，精確稱取0.1000g樣品于50mL燒杯中，加5mL鹽酸、2mL硝酸和3mL過氧化氫溶解至清亮，移入25比色皿中稀釋到刻度混勻，待測。

3.結(jié)果與討論

3.1分析線的選擇：

以0.000.020.040.12（mg/mL）標(biāo)準(zhǔn)掃描選出譜線靈敏、干擾少和無重疊干擾的原則為譜線，選定不受光譜干擾的稀土元素譜線：銪的波長選擇272.778nm處測定。

3.2結(jié)果測定：

3.2.1按樣品分析步驟對樣品進(jìn)行分析測定，組分含量以氧化物計，每個樣品平行測定10次，取平均值，測定結(jié)果、方法的精密度結(jié)果如表所示：

3.2.2兩臺儀器測量結(jié)果對比做如下圖：

4.結(jié)論

采用ICP—AES法，實驗得出四硼酸鍶（SrB4O7）中銪含量在HORIBA-JYULTIMA2為1.43%在HORIBA-JYULTIMA②為1.45%，各項指標(biāo)很理想且分析速度快。

4.1由圖可見兩臺儀器測量結(jié)果相對偏差都很小，精密度都高。

4.2描線可以看出，所選用的銪線干擾很小、無重疊、靈敏度高。

4.3由此可以判定此方法是合理的。

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