后小龍 張文錦 申建茹 李文嫻

摘要：文章分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質譜聯(lián)用法測定，測定結果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置，并通過對氣相色譜升溫程序進行優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率。

關鍵詞：氣相色譜-質譜法;硝基苯類化合物;水體

中圖分類號：X832 文獻標識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）11-00-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.11.044

Determination of 15 nitrobenzene compounds in surface water by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）

Hou Xiaolong，Zhang Wenjin，Shen Jianru，Li Wenxian

（Dingxi Ecological Environmental Monitoring，Dingxi Gansu 743000，China）

Abstract：Liquid-liquid extraction was used for N-hexane and dichloromethane respectively， the results of gas chromatography-mass spectrometry （gc-ms） showed that the extraction effect of N-hexane was in accordance with the relevant standards， and the toxicity of N-hexane was small and easy to be disposed of， while the toxicity of dichloromethane was large and difficult to be disposed of. By optimizing the temperature-rising procedure of gas chromatography， the detection time is shortened and the detection efficiency is improved.

Key words：Gas chromatography-mass spectrometry;Nitrobenzene compounds;Water

水中硝基苯類化合物主要來源是苯胺染料、化工等工業(yè)中產(chǎn)生的，硝基苯在水中極其穩(wěn)定，在水中長時間保持不變，因此，被硝基苯類化合物污染的水體持續(xù)的時間較長。2017年硝基苯被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究所公布為致癌2B類致癌物。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

標準品：15種硝基苯類化合物混標，（安捷龍）;內標物（1-溴-2-硝基苯）;替代物（硝基苯d5和五氯硝基苯混標）。

試劑：二氯甲烷（農殘級）;正己烷（農殘級）;無水硫酸鈉。

儀器：自動進樣器1310、氣相色譜儀TRACE1300、質譜儀ISQ（賽默飛世爾科技有限公司）;氮吹儀SuperVap6 250mL（瑞典Biotage公司）;色譜柱TG-5MS，30m-0.25mm-0.25um（賽默飛世爾科技有限公司）。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 氣相色譜

進樣口溫度250℃;進樣：分流，分流比為8;升溫程序：60℃-以10℃/min升溫到200℃保持1min-以15℃/min升溫到250℃保持1min;載氣：氦氣，流量為1mL/min;進樣量為1μL;溶劑延遲時間為6min。

1.2.2 質譜條件

離子源溫度：250℃;傳輸線溫度：280℃;離子化能量70eV;掃描方式：選擇離子掃描方式。

1.3 樣品處理

準確量取1 000mL待測水樣于分液漏斗中，加入適量替代物和一定濃度的標準溶液，加入15種硝基苯類化合物標準溶液，濃度為1μg/L分別用正己烷和二氯甲烷進行萃取兩次，脫水試劑用無水硫酸鈉。用氮吹儀濃縮，加入適量內標物定容至1mL待測。

1.4 實驗

取適量硝基苯類化合物的標準溶液和替代物標準溶液，按照一定的濃度梯度配制標準溶液加入濃度中間點等量的內標標準溶液，繪制校準曲線，分別對兩種不同萃取劑制取的待測液進行測定。

2 結果與討論

2.1 萃取溶劑的選擇

本文分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質譜聯(lián)用法測定，測定結果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置。

2.2 升溫程序的優(yōu)化

通過變化升溫速率（5、10、15℃/min）系統(tǒng)的研究了不同的升溫程序對目標化合物的有效分離情況，實驗結果顯示：當升溫速率為10℃/min，不僅出峰速度快、峰形緊湊且能有效分離，升溫程序為：60℃-以10℃/min升溫到200℃-以15℃/min升溫到230℃。

3 結論

本文分別用正己烷和二氯甲烷采用液液萃取，氣相色譜質譜聯(lián)用法測定，測定結果顯示：用兩種溶劑萃取效果均符合相關標準要求，正己烷毒性小，容易處置，而二氯甲烷毒性較大，且不易處置，并通過對氣相色譜升溫程序進行優(yōu)化，縮短了檢測時間，提高了檢測效率。

參考文獻

[1]國家環(huán)保總局《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》編委會.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法[M].4版增補版.北京：中國環(huán)境科學出版社.2007

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[3]夏演，解煥英，等.吹掃捕集-氣相色譜-質譜聯(lián)用法測定水中硝基苯的研究討論[J].環(huán)境與發(fā)展，2019（08）：52.

收稿日期：2020-09-19

作者簡介：后小龍（1990-），男，漢族，本科學歷，工程師，研究方向為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測。