顧俊捷
(上海紡織集團檢測標準有限公司,上海200082)
紡織品檢測是依據(jù)相關(guān)標準方法,通過物理或化學的方法對紡織品的質(zhì)量及性能進行定性或定量的測試,并將檢測結(jié)果以報告的形式表現(xiàn)出來,而涉及的纖維含量檢測項目更是所有紡織品檢測的基礎(chǔ)及必選項。因此,能夠快速并準確地報告出紡織樣品的纖維定性結(jié)論顯得尤為重要。
偏光顯微鏡作為一種可以輔助用于紡織材料成分快速、準確的檢測設(shè)備,一旦人們想要快速獲取紡織品中纖維成分,利用偏光顯微鏡對紡織纖維含量進行檢測將作為第一選擇。本文主要對偏光顯微鏡在纖維含量檢測中的作用進行簡要介紹。
一般偏光顯微鏡有起偏鏡和檢偏鏡兩個偏振鏡,其中一個偏振鏡被裝在光源和被檢物體之間(稱為“起偏鏡”),能夠使進入顯微鏡的光線轉(zhuǎn)變?yōu)槠窆?;另一個偏振鏡被裝在物鏡與目鏡之間(稱為“檢偏鏡”),用來分析偏振光。檢偏鏡的偏振方向和起偏鏡垂直,且其上面有旋轉(zhuǎn)角的刻度,可以測量折射率。此外,偏光顯微鏡的載物臺是可以旋轉(zhuǎn)的。當在載物臺上放置單折射的物質(zhì)時,由于起偏鏡所形成的直線偏振光的振動方向不會發(fā)生任何變化,始終保持與檢偏鏡的振動方向互相垂直,所以無論怎么旋轉(zhuǎn)載物臺,顯微鏡里都看不到光線,視場是黑暗的;當放上雙折射性的物質(zhì)時,從起偏鏡射出的直線偏振光進入雙折射體后會產(chǎn)生振動方向互相垂直的兩種直線偏振光,且當這兩種互相垂直的光通過檢偏鏡時會有一部分光透過檢偏鏡,因這部分光線可以發(fā)光,所以旋轉(zhuǎn)載物臺時就能檢測到這種物體。當旋轉(zhuǎn)載物臺時,雙折射體的像在360°的旋轉(zhuǎn)中會有4 次明暗的變化,且每隔90°變暗一次。
一般而言,構(gòu)成纖維的大分子通常都非常長。若不能形成取向排列,就只會有折射,但大多數(shù)紡織纖維都是有取向的。當光線投射到紡織纖維上時,除了一部分在界面上會形成反射光產(chǎn)生反射外,其余進入纖維的光線會被分解成兩束折射光。人們常將紡織纖維的這種光學性質(zhì)稱做雙折射。其中,一條是平行于纖維軸向的偏振光的折射率,另一條是垂直纖維方向的偏振光的折射率,兩者之差被稱作為雙折射率。常見紡織纖維的折射率、雙折射率和纖維密度見表1[溫度(20±2)℃,相對濕度(65±2)%]。
表1 常見纖維的性能指標
由于紡織制品所用大多數(shù)纖維均具有各向異性的特性,使其在偏振光下會產(chǎn)生雙折射的現(xiàn)象,因此,在旋轉(zhuǎn)載物臺時視場中不僅會出現(xiàn)最亮的對角位置,還會看到因干涉色而產(chǎn)生的各種顏色,而這些顏色的分布特點取決于雙折射體的種類和厚度。
由表1 可知常見用于紡織品的化學纖維的雙折射率不同,由大到小依次為:滌綸(聚酯纖維)、錦綸、乙綸、丙綸、維綸、腈綸,因而使得每種纖維都有其獨有的干涉條紋。基于上述相關(guān)理論,可以利用偏振光顯微鏡對纖維結(jié)構(gòu)特征進行觀察,對纖維進行定性檢測。
偏光顯微鏡,除了可像普通光學顯微鏡一樣觀察待測纖維的細度、表面形態(tài)等信息之外,還可借助于不同類型纖維在偏光顯微鏡下的特征干涉色差異顯著的特征,通過觀察顏色來實現(xiàn)纖維成分的鑒別。
2.1.1 天然纖維
天然纖維因其縱向截面和橫向截面的形態(tài)各有特征,但利用偏光顯微鏡或普通光學顯微鏡主要通過觀察縱向截面纖維的特征形態(tài)來判別,必要時也可以結(jié)合纖維的橫向截面形態(tài)來判斷。在天然纖維中,棉纖維的縱向截面形態(tài)為扁平帶狀,稍有天然轉(zhuǎn)曲;各類麻纖維的縱向截面形態(tài)為有長形條紋以及不同形態(tài)的橫節(jié);桑蠶絲的縱向截面形態(tài)有光澤,纖維直徑及形態(tài)有差異,橫截面是三角形或多邊形,邊角較為圓潤;羊毛的縱向截面形態(tài)是表面粗糙,有鱗片。
通過上述信息可知:天然纖維在形態(tài)上的各項差異比較明顯,基本可通過各自的形態(tài)特征鑒別就能區(qū)分或完成定性分析。
2.1.2 再生纖維素纖維
常見的再生纖維素纖維有黏膠纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維和銅氨纖維。黏膠纖維的縱向截面形態(tài)是表面平滑且有清晰條紋,橫向截面形態(tài)是鋸齒型;莫代爾纖維的縱向截面形態(tài)是表面平滑有溝槽,橫向截面形態(tài)是啞鈴形;而萊賽爾纖維和銅氨纖維的縱向截面形態(tài)均為表面平滑有光澤,橫向截面形態(tài)是圓形或近似圓形??梢?,黏膠纖維和莫代爾纖維均有比較典型的形態(tài)特征,可通過顯微鏡法直接分辨出來,而萊賽爾纖維和銅氨纖維的橫向截面形態(tài)和縱向截面形態(tài)基本一致,難以通過普通顯微鏡法直接將他們區(qū)分開來。
目前,區(qū)分萊賽爾纖維和銅氨纖維主要通過以下3種方法進行:化學試劑法(36%鹽酸法、59.5%硫酸法、銅氨溶液法、鋅酸鈉法)、直接測定銅離子濃度來鑒別、硝酸法(用硝酸將纖維溶脹后根據(jù)纖維縱向截面特征和橫向截面出現(xiàn)的明顯特征來區(qū)分)。其中,萊賽爾纖維經(jīng)硝酸溶脹后會有間斷的刻痕,其橫向截面呈圓形皮芯結(jié)構(gòu),有些皮層特別薄的看不出皮層,只能看到芯層;而銅氨纖維經(jīng)硝酸溶脹后無刻痕,且橫向截面呈現(xiàn)完全芯層結(jié)構(gòu)?;瘜W試劑法和測定銅離子法均需用到化學試劑,且檢測樣品自身所含的染料及后整理劑對檢測結(jié)果影響較大(存在誤判的可能)。硝酸法利用硝酸溶脹纖維后,借助普通光學顯微鏡觀察纖維縱向截面有無刻痕就可直接區(qū)分。而根據(jù)實驗室測試纖維的經(jīng)驗,常使用偏光顯微鏡直接觀察萊賽爾纖維和銅氨纖維的縱向截面形態(tài)來區(qū)分,一般會發(fā)現(xiàn)萊賽爾纖維和銅氨纖維都比較圓、直,且銅氨纖維更光滑一些,萊賽爾纖維會有點刻痕,如圖1。
圖1 偏光顯微鏡下萊賽爾纖維和銅氨纖維的差異
2.1.3 化學纖維
眾所周知,化學纖維都有自己的雙折射率,所以每種化學纖維在偏光顯微鏡里,通過旋轉(zhuǎn)載物臺所表現(xiàn)出來的不同變化可以直接鑒別纖維種類。常見的化學纖維在偏光顯微鏡里的形態(tài)詳見圖2,同種纖維不同的圖片均為載物臺旋轉(zhuǎn)90°后的視野顯示變化,括號里為其雙折射率。
圖2 在偏光顯微鏡下5種化學纖維的截面圖
由圖2 可以看出:聚酯纖維在偏光顯微鏡下,無論如何旋轉(zhuǎn)載物臺,其形態(tài)顏色均不會發(fā)生變化;錦綸在旋轉(zhuǎn)90°后,可以看到其纖維的兩側(cè)有明顯發(fā)亮、中間部分有變暗的現(xiàn)象;腈綸更是非常明顯的在旋轉(zhuǎn)過程中有紅、藍色互相轉(zhuǎn)換的變化;丙綸、維綸等其他化學纖維也都各自在偏光顯微鏡下有干涉條紋。
目前,常規(guī)纖維含量定性試驗的方法主要有燃燒法、顯微鏡法、溶解法、熔點法和紅外光譜法,其中:燃燒法參照FZ/T 01057.2—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第2部分:燃燒法》進行試驗,并根據(jù)纖維燃燒時的氣味和殘留物的狀態(tài)來鑒別,但這種方法只適用于區(qū)分纖維大類(如纖維素類纖維、蛋白質(zhì)類纖維等),并不適用于混紡面料;顯微鏡法是參照FZ/T 01057.3—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第3部分:顯微鏡法》進行試驗,并根據(jù)纖維在顯微鏡下的外觀形態(tài)(包括縱向截面和橫向截面的不同形態(tài))來鑒別,能夠快速分辨出天然纖維,但需要結(jié)合其他方法綜合判斷才能鑒別化學纖維;溶解法參照FZ/T 01057.4—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第4部分:溶解法》進行試驗,并根據(jù)纖維在不同溶液中的溶解性能來鑒別(需要控制溶劑的濃度和加熱溫度),對于混紡面料纖維定性需分步進行;熔點法參照FZ/T 01057.6—2007《紡織纖維鑒別試驗方法第6 部分:熔點法》進行試驗,并根據(jù)不同纖維的熔點不同來鑒別,由于某些化學纖維的熔點比較接近,且還有部分纖維熔點不明顯,所以熔點法一般不推薦單獨使用,而僅作為輔助方法;紅外光譜法參照FZ/T 01057.8—2012《紡織纖維鑒別試驗方法第8部分:紅外光譜法》進行試驗,并根據(jù)每種纖維的化學基團在紅外光譜中呈現(xiàn)的特征吸收譜帶來鑒別,但這一方法需要試驗人員對紅外圖譜較為熟悉,且對混紡面料纖維的鑒別存在一定的局限性。
偏光顯微鏡法(理論支持來源于FZ/T 01057.9─2012《紡織纖維鑒別試驗方法 第9 部分:雙折射法》)的測試原理是給單根纖維加上浸油(液體石蠟油),由浸油的折射率得出纖維的雙折射率,再對照雙折射率表格去查詢相應(yīng)的纖維成分,而且由于偏光顯微鏡有兩個偏振鏡,可以直接觀察到纖維雙折射率產(chǎn)生的干涉條紋,可快速、簡單、準確地鑒別纖維成分。
由于紡織纖維具有雙折射特性,所以當全色偏振光通過纖維后可產(chǎn)生干涉色,且不同纖維的分子取向程度、分子主鏈及側(cè)基的組成和結(jié)構(gòu)均存在差異,使得他們的雙折射率不同,導致他們在偏光顯微鏡中呈現(xiàn)的干涉色也不相同,因此可以利用他們存在的特征干涉色現(xiàn)象來分析纖維的成分及其內(nèi)部結(jié)構(gòu)。此外,還需要注意的是,即使對同一根纖維,由于纖維內(nèi)部不同部位的化學成分或結(jié)構(gòu)不同,譬如皮芯結(jié)構(gòu)的纖維或復合纖維等,在纖維不同部位所呈現(xiàn)的干涉色也會有相應(yīng)差異。因此,利用偏光顯微鏡法還可用于同一纖維內(nèi)部不同成分或結(jié)構(gòu)的檢測和分析。
(1)基于偏光顯微鏡分析方法,不僅可用于鑒別常規(guī)的纖維類別(如棉、羊毛、兔毛、絲、麻類纖維、黏膠、醋酯、滌綸、尼龍、聚乙烯、聚丙烯、維綸等),還能用于檢測內(nèi)部結(jié)構(gòu)不同的纖維類別(如黏膠纖維、萊賽爾、銅氨纖維和莫代爾纖維等),以及分析復合纖維的內(nèi)部成分及各成分的相對結(jié)構(gòu)(包括皮芯結(jié)構(gòu)、并列結(jié)構(gòu)、海島結(jié)構(gòu)、桔瓣結(jié)構(gòu)等)。
(2)利用偏光顯微鏡,能夠完全以物理過程實現(xiàn)纖維快速定性。若再借助于計算機圖像處理技術(shù)的輔助應(yīng)用,還可實現(xiàn)高精度、高效率纖維含量定性及部分定量的檢測。