王緒民 崔芮 王鋮

摘要：采用一次浸泡菌液的方式，制備不同濃度（0、0.3、0.5、0.7 mol/L）營(yíng)養(yǎng)鹽處理的微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀（MICP）膠結(jié)重塑泥巖樣?；谥苯蛹羟小⑻妓徕}酸洗法、掃描電鏡（SEM）等試驗(yàn)測(cè)試膠結(jié)試樣，分析了營(yíng)養(yǎng)鹽濃度對(duì)膠結(jié)試樣力學(xué)性能、碳酸鈣含量及微觀結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明：同等反應(yīng)條件下（相同時(shí)間、體積），隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度的增加抗剪強(qiáng)度先增大后減小，當(dāng)營(yíng)養(yǎng)鹽濃度達(dá)到0.5 mol/L時(shí)抗剪強(qiáng)度最大，此時(shí)，試樣黏聚力、內(nèi)摩擦角分別為15.5 kPa、18.83°;碳酸鈣含量隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度的增加而增加，當(dāng)營(yíng)養(yǎng)鹽濃度達(dá)到0.7 mol/L時(shí)，試樣平均碳酸鈣含量提高較少;碳酸鈣晶體分布均勻性隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度由低到高變化呈凸字形態(tài);膠結(jié)試樣的強(qiáng)度依賴于生成的CaCO3晶體量及其分布形態(tài);生成的方解石型碳酸鈣晶體主要沉積在顆粒接觸處形成積聚晶體或填充在孔隙中形成“膠結(jié)橋”，產(chǎn)生膠結(jié)效果而增強(qiáng)試樣的力學(xué)性能。

關(guān)鍵詞：微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀;重塑泥巖;物理力學(xué)指標(biāo);營(yíng)養(yǎng)鹽;微觀結(jié)構(gòu)

中圖分類號(hào)：TU411.3;TU411.92 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：20966717（2020）04007608

收稿日期：20191113

基金項(xiàng)目：湖北工業(yè)大學(xué)科研基金（BSQD14040）

作者簡(jiǎn)介：王緒民（1972 ），男，博士，副教授，主要從事巖土工程膠結(jié)土力學(xué)特性研究，Email：wxumin@163.com。

Received：20191113

Foundation items：Research Fund of Hubei University of Technology （No. BSQD14040）

Author brief：Wang Xumin（1972 ）， PhD， associate professor， main research interest： soil mechanics characteristics of geotechnical engineering， Email： wxumin@163.com.

Experimental study on effect of nutrient concentration on mechanical properties and microstructure of cemented remolded mudstone

Wang Xumin， Cui Rui， Wang Cheng

（School of Civil Engineering & Environment， Hubei University of Technology， Wuhan 430068， P.R. China）

Abstract： Microbial induced calcium carbonate precipitation （MICP） cemented remolded mudstone samples were prepared by injecting onetime bacteria solution with different concentrations （0， 0.3， 0.5， 0.7 mol/L） of nutrient salt treatment. Based on the results of direct shear test， calcium carbonate pickling and scanning electron microscopy （SEM）， the effects of nutrient concentration on the mechanical properties， calcium carbonate content and microstructure of the cemented samples were analyzed. The results show that under the same reaction conditions （same time， volume）， the shear strength increase at first and then decrease with the increase of nutrient concentration. When the nutrient salt concentration reaches 0.5 mol/L， the shear strength reaches the largest value. At this time， the cohesive force and internal friction angle of the sample are 15.5 kPa and 18.83°， respectively. The content of calcium carbonate increase with nutrient concentration. When the concentration of nutrient salt reaches 0.7 mol/L， the average calcium carbonate content of the sample increases less. The uniformity of calcium carbonate crystal distribution changes in a convex shape with the increase of nutrient salt concentration from low to high. The strength of the cemented sample depends on the amount of CaCO3 crystals formed and their distribution. The produced calcitetype calcium carbonate crystals are mainly deposited at the contact position of the particles to form accumulated crystals or filled in the pores to form a “bonding bridge”， which produces a cementation effect and enhances the mechanical properties of the sample.

Keywords：microbial induced calcium carbonate precipitation（MICP）; reshaping mudstone; physicomechanical index; nutrient; micro structure

隨著人口增長(zhǎng)和社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展，民用基礎(chǔ)設(shè)施的需求急劇增加，然而，在新建建筑或公路地基施工過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到穩(wěn)定性差的泥巖層。泥巖是一種典型的軟巖，具有組成成分復(fù)雜、孔隙較小等特性，由于環(huán)境因素影響（干濕循環(huán)、溫度等）易發(fā)生風(fēng)化、開(kāi)裂、崩解、軟化、膨脹等變化，使巖土特性發(fā)生強(qiáng)烈變化，如日本大部分滑坡發(fā)生在沉積軟巖中，尤其是泥巖地層[1]。目前，應(yīng)用于泥巖地基層的改良技術(shù)主要包括兩類，一類是通過(guò)摻加硅酸鹽水泥、石灰、粉煤灰等進(jìn)行的化學(xué)改良，另一類是通過(guò)加入綠砂、砂礫等進(jìn)行的物理改良[2]。傳統(tǒng)的地基改良技術(shù)不易控制工程質(zhì)量，對(duì)周圍的環(huán)境有較大影響。因此，亟需一種新型的泥巖改良技術(shù)，以滿足實(shí)際工程需要。

微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀是將微生物學(xué)中的生物礦化技術(shù)應(yīng)用到土體加固過(guò)程中的一種方法[3]。學(xué)者們已經(jīng)驗(yàn)證了MICP方法可以改善土壤工程性質(zhì)，例如將松散砂粒粘結(jié)在一起，改善砂土的工程性質(zhì)[45]。Gomez等 [6]用3種不同濃度的營(yíng)養(yǎng)鹽（尿素與氯化鈣混合液）處理試驗(yàn)砂田，發(fā)現(xiàn)當(dāng)兩者濃度過(guò)高時(shí)，CaCO3沉淀速率反而變慢。Nemati等[7]發(fā)現(xiàn)當(dāng)鈣源濃度大于0.9 mol/L，尿素濃度大于1.5 mol/L后，CaCO3沉淀量不會(huì)再增加。趙茜[8]用7種不同等摩爾的營(yíng)養(yǎng)鹽（氯化鈣與尿素的混合液）進(jìn)行膠結(jié)試驗(yàn)，經(jīng)過(guò)短時(shí)間（5 d）反應(yīng)后，當(dāng)營(yíng)養(yǎng)鹽濃度在1.5 mol/L以下時(shí)，可以有效增加碳酸鈣沉淀量，有利于MICP膠結(jié)技術(shù)的進(jìn)行。Cui等[9]通過(guò)室內(nèi)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，生物膠結(jié)砂的強(qiáng)度在很大程度上取決于方解石含量，有效摩擦角、內(nèi)聚力隨著方解石含量的增加顯著提高。大量室內(nèi)試驗(yàn)研究表明，使用該技術(shù)可以有效提高砂的延展性、抗液化能力、剛度和強(qiáng)度等[1012]。

對(duì)于泥巖的改良，檀奧龍等[13]將堿渣與泥巖混合，改良風(fēng)化泥巖用于路基填料，研究表明，當(dāng)摻渣率達(dá)到40%時(shí)，抗壓、抗剪強(qiáng)度增加趨于峰值，改良后的泥巖膨脹率下降，且表現(xiàn)為憎水性。顧磊[14]、徐鵬等[15]通過(guò)石灰改良泥巖，發(fā)現(xiàn)泥巖路基膨脹性降低，抗壓、抗剪強(qiáng)度有所提高，相關(guān)物理性能得到顯著改善。祝艷波等[16]采用改良劑對(duì)泥巖風(fēng)化物進(jìn)行改良，研究發(fā)現(xiàn)：泥巖路基土改良效果水泥>石灰>粉煤灰，適當(dāng)加入粉煤灰更顯著，并且膨脹特性、抗壓強(qiáng)度、承載力、水穩(wěn)定性都有較大改良。劉漢龍等[17]為了促進(jìn)微生物巖土技術(shù)發(fā)展，對(duì)涉及的幾種主要微生物種類、微生物作用機(jī)理、相關(guān)巖土工程領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行分析與總結(jié)。彭劼等[18]開(kāi)展了不同膠結(jié)液濃度下MICP壓力灌漿加固有機(jī)質(zhì)黏土，發(fā)現(xiàn)微生物處理后的試樣有機(jī)質(zhì)含量、無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度、滲透系數(shù)都得到顯著改善，膠結(jié)液濃度的變化會(huì)直接影響無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度。劉斯鳳等[19]應(yīng)用多種微生物對(duì)巖樣進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)單一細(xì)菌作用時(shí)巖樣滲透系數(shù)下降最多，填充效果最好。

以上研究結(jié)果為微生物誘導(dǎo)碳酸鈣改良泥巖提供了理論依據(jù)。筆者以重塑泥巖為研究對(duì)象，為改良泥巖的水穩(wěn)定性，增強(qiáng)泥巖的相關(guān)力學(xué)性能，將微生物應(yīng)用到泥巖中，膠結(jié)試樣在不同濃度營(yíng)養(yǎng)鹽條件下采用一次浸泡菌液的方式進(jìn)行處理，以研究不同營(yíng)養(yǎng)鹽濃度對(duì)膠結(jié)試樣力學(xué)性能及微觀結(jié)構(gòu)的影響。

1試驗(yàn)材料及方案

1.1試驗(yàn)材料

試樣取自湖北省武漢市某地下工程施工現(xiàn)場(chǎng)，泥巖取土深度為23 m左右。泥巖的基本物理性質(zhì)見(jiàn)表1。由于IL=-2.77<0，表明泥巖試樣處于堅(jiān)硬狀態(tài)。為研究泥巖的成分，將原狀試樣通過(guò)瑙研缽碾碎過(guò)0.075篩，然后放入溫度為110 ℃的烘干箱中烘干24 h，冷卻后取8 g粉末進(jìn)行X射線衍射分析，物相分析發(fā)現(xiàn)，試樣主要成分為石英、伊利石、鈉長(zhǎng)石、白云石和斜綠泥石，其中，石英含量最高為33.3%，積分強(qiáng)度為1 620 cm-1（2θ=26.5°），伊利石和鈉長(zhǎng)石含量次之，分別為27.1%和21.47%，白云石和斜綠泥石含量較少。

泥巖顆粒級(jí)配曲線如圖1所示，泥巖d60為1.8 mm，d10為0.11 mm，d30為0.55 mm，不均勻系數(shù)Cu為16.36，曲率系數(shù)Cc值為1.53，表明泥巖級(jí)配良好。

試驗(yàn)菌種為巴氏生孢八疊球菌（編號(hào)為CGMCC1.3687），購(gòu)自中國(guó)普通微生物菌種保藏管理中心。采用體積為100 mL的液體培養(yǎng)基（培養(yǎng)基內(nèi)固體配方為20 g/L酵母浸粉、10 g/L NH4Cl、10 mg/L MnSO4·H2O及24 mg/L NiCl2·6H2O）進(jìn)行菌種復(fù)蘇，其中，液體培養(yǎng)基pH值用1 mol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)制至8.4。培養(yǎng)基經(jīng)過(guò)121 ℃高壓蒸汽滅菌桶中滅菌20 min，冷卻至常溫后放入無(wú)菌操作臺(tái)中進(jìn)行菌種接種，隨后放入溫度為30 ℃、轉(zhuǎn)速為200 r/min的搖床培養(yǎng)箱中培養(yǎng)48 h，當(dāng)液體培養(yǎng)基出現(xiàn)渾濁后停止培養(yǎng)。采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試菌液密度（OD600），控制OD600值為1.0。為了保障試驗(yàn)菌株的準(zhǔn)確性，將培養(yǎng)好的菌液吸取少量在顯微鏡下進(jìn)行鏡鑒，由巴氏生孢八疊球菌鏡鑒圖2可知，菌液經(jīng)草酸銨、碘液、95%乙醇乙醚處理后，顯微鏡下的細(xì)菌為紫色短桿狀，因此符合試驗(yàn)菌種要求。

1.2試驗(yàn)方案

1.2.1試驗(yàn)?zāi)康?/p>

為探討不同營(yíng)養(yǎng)鹽濃度對(duì)膠結(jié)重塑泥巖的力學(xué)性能影響，對(duì)微生物處理的試樣營(yíng)養(yǎng)鹽濃度進(jìn)行控制，分別采用濃度為0、0.3、0.5、0.7 mol/L的同體積營(yíng)養(yǎng)鹽溶液（2.5 L）對(duì)試樣采用一次浸泡菌液的方式進(jìn)行膠結(jié)處理。

1.2.2試樣制作

試樣采用φ61.8 mm（20 mm的鋼環(huán)刀進(jìn)行制備，制作過(guò)程：1）在鋼環(huán)刀底部放置一塊直徑為79.8 mm×10 mm的透水石。

2）稱取95 g重塑泥巖樣（初始孔隙率為0.54），其中，直徑為1.00～0.25 mm，混合攪拌均勻后傾倒入內(nèi)壁涂有凡士林的鋼環(huán)刀中，用千斤頂壓實(shí)控制試樣高度為20 mm，取出后并在泥巖頂部放置濾紙和另一塊透水石。3）將配好的2.5 L菌液傾倒入容器內(nèi)并淹沒(méi)透水石頂部，靜置2 h后隨即將等量的0.05 mol/L的CaCl2溶液換入。4）再次靜置2 h使菌株有足夠的時(shí)間吸附在泥巖顆粒表面，之后將2.5 L的營(yíng)養(yǎng)鹽（等摩爾的氯化鈣+尿素混合溶液）換入。5）間隔48 h后，換一次營(yíng)養(yǎng)鹽溶液，試樣放入溫度為30 ℃的恒溫箱進(jìn)行培養(yǎng)。6）之后，每隔48 h換一次營(yíng)養(yǎng)鹽溶液，營(yíng)養(yǎng)鹽溶液浸泡進(jìn)行到第7 d后停止。

隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，吸附在泥巖顆粒表面的微生物以營(yíng)養(yǎng)鹽中的氯化鈣為鈣源，基于MICP方法便會(huì)在泥巖顆粒與顆粒接觸處或孔隙中生成碳酸鈣沉淀，減少孔隙空間，有效地使泥巖膠結(jié)成一個(gè)整體。最終如圖3鎖死松散泥巖顆粒被膠結(jié)成具有一定力學(xué)性能的整體。

1.2.3直接剪切試驗(yàn)

采用不同濃度營(yíng)養(yǎng)鹽對(duì)泥巖試樣進(jìn)行微生物處理，對(duì)培養(yǎng)7 d后的膠結(jié)試樣及未固化的重塑樣進(jìn)行直接剪切試驗(yàn)。試驗(yàn)采用應(yīng)變控制式直剪儀，一共做4組試驗(yàn)，每組有4個(gè)試樣，共計(jì)16個(gè)樣，其中，垂直壓力取100、200、300、400 kPa，依次施加各級(jí)垂直壓力。為了保證試驗(yàn)的順利進(jìn)行，試驗(yàn)前對(duì)膠結(jié)試樣和未固化重塑樣進(jìn)行抽真空飽和（真空抽氣時(shí)間為4 h、浸水時(shí)間為24 h），然后將試樣分別裝于應(yīng)變控制式直剪儀進(jìn)行直接剪切試驗(yàn)，最后需向剪切盒內(nèi)四周加水保證試樣飽和，剪切速率取0.8 mm/min，每15 s讀取數(shù)據(jù)一次，剪切位移達(dá)到6 mm視為該試樣剪損。

1.2.4碳酸鈣質(zhì)量試驗(yàn)

直接剪切試驗(yàn)后，將破壞后的整個(gè)未固化重塑泥巖試樣與膠結(jié)試樣收集起來(lái)放入容量為1 L的燒杯中，每組取4個(gè)平行試樣進(jìn)行平均值測(cè)試，通過(guò)酸洗試驗(yàn)測(cè)定膠結(jié)試樣中的CaCO3質(zhì)量。首先，將分析純鹽酸稀釋成濃度為2 mol/L的稀鹽酸，然后，將整個(gè)試樣置于其中進(jìn)行溶解反應(yīng)，待試樣完全溶解無(wú)氣泡產(chǎn)生為止。用純水將溶解后的重塑泥巖樣進(jìn)行多次水洗，由于泥巖遇水易渾濁，每次水洗后靜置一段時(shí)間，待上部水清澈后，倒出上清液。純水洗完后放入110 ℃的烘箱中烘干，烘干時(shí)間為12 h。酸洗試驗(yàn)前后試樣的質(zhì)量差即為MICP方法誘導(dǎo)產(chǎn)生的CaCO3質(zhì)量。

1.2.5掃描電鏡

為了觀察經(jīng)過(guò)4種不同營(yíng)養(yǎng)鹽濃度處理后試樣的微觀形貌。將3種不同膠結(jié)試樣通過(guò)直接剪切試驗(yàn)破壞后各取一部分用小刀切成1 cm×1 cm×1 cm塊狀，再將原狀泥巖試樣也用小刀切成1 cm×1 cm×1 cm塊狀，隨即抽取真空后放入110 ℃烘箱中進(jìn)行烘干，冷卻后對(duì)試樣進(jìn)行噴金處理，放入掃描電鏡中進(jìn)行SEM測(cè)試，觀察試樣微觀結(jié)構(gòu)。

2試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1直接剪切試驗(yàn)結(jié)果分析

為了更好地體現(xiàn)膠結(jié)泥巖的力學(xué)性能，對(duì)試樣進(jìn)行直接剪切試驗(yàn)。一組4個(gè)試樣，分別在不同垂直壓力下，施加水平剪切力進(jìn)行剪切，測(cè)得剪切破壞時(shí)的剪應(yīng)力，然后根據(jù)庫(kù)侖理論確定試樣的抗剪強(qiáng)度指標(biāo)（黏聚力、內(nèi)摩擦角）。圖4為同垂直壓力下不同試樣的剪應(yīng)力剪切位移關(guān)系曲線。從圖4可知，隨著垂直壓力的增大，標(biāo)準(zhǔn)泥巖和膠結(jié)試樣在各級(jí)垂直壓力下達(dá)到剪應(yīng)力峰值后漸漸趨于穩(wěn)定，可見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)泥巖和膠結(jié)泥巖均屬于應(yīng)變硬化的特征。當(dāng)垂直壓力為200 kPa時(shí)，可以看出試樣抗剪強(qiáng)度0.5 mol/L>0.3 mol/L>0.7 mol/L>標(biāo)準(zhǔn)泥巖。營(yíng)養(yǎng)鹽濃度從0.3 mol/L增到0.5 mol/L時(shí)，膠結(jié)試樣的剪應(yīng)力也在增加，抗剪強(qiáng)度0.5 mol/L>0.3 mol/L，但濃度增至為0.7 mol/L時(shí)，膠結(jié)試樣抗剪強(qiáng)度反而比0.3 mol/L低。崔明娟等[20]選用濃度為1.0 mol/L的營(yíng)養(yǎng)鹽處理標(biāo)準(zhǔn)砂，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)砂試樣宏觀上表現(xiàn)為無(wú)側(cè)限抗壓強(qiáng)度較低。說(shuō)明隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度的增加能有效改善試樣的強(qiáng)度，但營(yíng)養(yǎng)鹽濃度過(guò)高試樣的膠結(jié)效果反而降低，因此，進(jìn)行膠結(jié)試驗(yàn)必須合理選用營(yíng)養(yǎng)鹽濃度。

膠結(jié)試樣抗剪強(qiáng)度的提高，是由于微生物誘導(dǎo)產(chǎn)生的方解石晶體填充到試樣孔隙中形成“膠結(jié)橋”，增強(qiáng)膠凝力，積聚晶體沉積在顆粒接觸處包裹著顆粒，從而改變顆粒的粒徑大小，對(duì)黏聚力和內(nèi)摩擦角都有一定的影響，膠結(jié)泥巖試樣黏聚力、內(nèi)摩擦角的增加是其力學(xué)性能改善的直觀表現(xiàn)。試驗(yàn)中低濃度的營(yíng)養(yǎng)鹽（0.3、0.5 mol/L）在浸泡過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較小的碳酸鈣晶體，一方面可以較為均勻地分布在泥巖顆粒表面，另一方面不易堵塞試樣內(nèi)的孔隙，確保了后續(xù)浸泡過(guò)程中吸附于泥巖顆粒表面的細(xì)菌能夠充分汲取營(yíng)養(yǎng)鹽誘導(dǎo)產(chǎn)生碳酸鈣晶體，并使碳酸鈣晶體均勻地沉積在泥巖顆粒表面。因此，0.3、0.5 mol/L試樣整體性較好，抗剪強(qiáng)度較高。由于0.5 mol/L試樣內(nèi)碳酸鈣含量比0.3 mol/L試樣多，故0.5 mol/L試樣抗剪強(qiáng)度要高于0.3 mol/L試樣。

從表2可以看到，當(dāng)垂直壓力為400 kPa時(shí)，營(yíng)養(yǎng)鹽濃度從0增加至0.7 mol/L，標(biāo)準(zhǔn)泥巖樣抗剪強(qiáng)度為127 kPa，而膠結(jié)試樣抗剪強(qiáng)度最大值為149 kPa，增加了22 kPa。通過(guò)抗剪強(qiáng)度與垂直壓力的關(guān)系曲線計(jì)算得出，標(biāo)準(zhǔn)試樣黏聚力和內(nèi)摩擦角分別為4 kPa、17.33°，0.7 mol/L試樣的黏聚力和內(nèi)摩擦角稍低分別為6 kPa、17.80°，0.5 mol/L試樣黏聚力和內(nèi)摩擦角最高，黏聚力和內(nèi)摩擦角分別增長(zhǎng)了288%、8.66%，說(shuō)明采用濃度為0.5 mol/L的營(yíng)養(yǎng)鹽時(shí)泥巖膠結(jié)效果最佳，這與郭偉等[21]的研究結(jié)果基本一致。

2.2碳酸鈣含量分析

試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，試樣中碳酸鈣含量的增加將影響試樣的孔隙率大小，碳酸鈣含量的高低與試樣力學(xué)性能有關(guān)，力學(xué)性能的好壞又與微生物膠結(jié)效果有直接關(guān)系，因此，可以將CaCO3沉淀量作為一個(gè)

重要的參考指標(biāo)。從表2可以看出，碳酸鈣含量隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度的增加而增加，其中，0.7 mol/L試樣與0.5 mol/L試樣平均碳酸鈣含量較接近，分別為9.99%、9.85%，0.3 mol/L試樣平均碳酸鈣含量最低為5.66%。雖然濃度為0.7 mol/L的試樣生成的平均碳酸鈣含量最高，但由于高濃度營(yíng)養(yǎng)鹽不均勻性的影響[2223]，濃度為0.5 mol/L的試樣膠結(jié)效果反而更好，這與直接剪切試驗(yàn)抗剪強(qiáng)度規(guī)律基本一致。碳酸鈣含量與孔隙率減少也有關(guān)，圖5為不同試樣孔隙比與壓力關(guān)系曲線，從圖5可知，隨著垂直壓力從0增大到1 600 kPa時(shí)，4種試樣的孔隙比都隨之減小，其中3種膠結(jié)試樣的孔隙比比標(biāo)準(zhǔn)泥巖試樣都小，說(shuō)明膠結(jié)試樣更密實(shí)，強(qiáng)度性能更好。3種不同營(yíng)養(yǎng)鹽濃度處理下，孔隙率都有所減少，其中，0.7 mol/L試樣碳酸鈣含量比0.5 mol/L試樣高，孔隙率0.7 mol/L試樣比0.5 mol/L試樣小，這符合實(shí)際情況，但0.3 mol/L試樣碳酸鈣含量最低，反而孔隙率最小，是因?yàn)榈蜐舛鹊臓I(yíng)養(yǎng)鹽更易在孔隙中流動(dòng)，促進(jìn)方解石沉淀從而填充到孔隙中減小試樣的孔隙率，與0.3 mol/L試樣的力學(xué)性能大于0.7 mol/L試樣一致。

2.3膠結(jié)泥巖微觀分析

有效CaCO3沉淀晶體的形成大致可分為兩種：顆粒接觸膠結(jié)（由顆粒顆粒接觸處沉淀的碳酸鈣晶體引起）;碳酸鈣碳酸鈣膠結(jié)（由相鄰顆粒之間的碳酸鈣晶簇引起）[2425]。

從圖6（a）、（b）試樣SEM圖可以看出，未經(jīng)處理的試樣放大800倍可以觀察到泥巖的表面顯示出較差的光滑度，孔隙和裂縫在試樣中普遍存在，并且具有圓形、矩形和不規(guī)則尺寸的可見(jiàn)微孔。泥巖整體呈現(xiàn)不規(guī)則結(jié)構(gòu)，孔隙主要存在于結(jié)構(gòu)完整性差的顆粒中。放大試樣到2 000倍可以發(fā)現(xiàn)，泥巖中存在許多小碎屑和較大的礦物顆粒，顆粒尺寸范圍從幾μm到幾百μm，其中，礦物顆粒有塊、片狀，圓度均勻，主要接觸在泥巖表面，呈絮凝狀結(jié)構(gòu)。礦物與礦物顆粒之間是線對(duì)線或點(diǎn)對(duì)線連接，有明顯的間隙。從圖6（c）～（h）膠結(jié)試樣可以清晰地看到碳酸鈣沉淀晶體，晶體顆粒形貌、尺寸大小不一。其中，通過(guò)MICP方法處理后生成菱形、薄片狀的方解石晶體（菱形是方解石的典型特征）為主。由于營(yíng)養(yǎng)鹽溶液填充到整個(gè)孔隙空間，晶體可以自由沉淀而不受尺寸和位置的限制。

圖6（c）、（d）為0.3 mol/L膠結(jié)試樣，從圖中可以看出，方解石晶體顆粒粒徑尺寸較小、分布較分散且以積聚晶體的形式沉積在顆粒接觸處或孔隙內(nèi)。圖6（g）、（h）為0.7 mol/L膠結(jié)試樣，此時(shí)的方解石晶體顆粒主要為薄片狀，且方解石晶體分布較分散，方解石晶體沉積在顆粒表面處。與其他兩組膠結(jié)試樣相比，圖6（e）、（f）為0.5 mol/L膠結(jié)試樣，圖中方解石晶體顆粒分布較均勻且粒徑尺寸較小，重塑試樣被碳酸鈣晶體包裹著，方解石晶體沉積在顆粒接觸處形成積聚晶體，或填充在重塑泥巖孔隙空間中形成“膠結(jié)橋”，產(chǎn)生膠凝力。

3結(jié)論

1）原狀試樣與膠結(jié)試樣均表現(xiàn)為應(yīng)變硬化特征，黏聚力c與內(nèi)摩擦角φ都有所增加。膠結(jié)試樣的強(qiáng)度與生成CaCO3晶體含量及分布形態(tài)有關(guān)，控制其他反應(yīng)條件不變，隨著營(yíng)養(yǎng)鹽濃度的增加，其抗剪強(qiáng)度0.5 mol/L試樣>0.3 mol/L試樣>0.7 mol/L試樣>標(biāo)準(zhǔn)泥巖。

2）經(jīng)過(guò)物相分析，晶體可以自由沉淀而不受尺寸和位置的限制，碳酸鈣晶體沉積在顆?？紫吨行纬伞澳z結(jié)橋”，或吸附在試樣顆粒表面，被碳酸鈣晶體包裹著形成積聚晶體。

3）膠結(jié)試樣的強(qiáng)度依賴于試樣內(nèi)產(chǎn)生的CaCO3晶體量及其分布形態(tài)，其中，0.5 mol/L試樣方解石晶體顆粒分布較均勻且粒徑大小相差不大，故膠結(jié)效果最好。參考文獻(xiàn)：

[1] BHATTARAI P， TIWARI B， MARUI H. Variation of soil properties in mudstone with depth and its effect on slope stability [C]//GeoDenver 2007， February 1821， 2007， Denver， Colorado， USA. Reston， VA， USA： American Society of Civil Engineers， 2007.

[2] 王建磊， 王艷巧， 楊廣棟， 等. 干濕循環(huán)條件下水泥改性膨脹土變形和強(qiáng)度試驗(yàn)[J]. 鄭州大學(xué)學(xué)報(bào)（工學(xué)版）， 2016， 37（4）： 6266.

WANG J L， WANG Y Q， YANG G D， et al. Experimental research deformation and shear strength on cementtreated expansive soil during wettingdrying cycles [J]. Journal of Zhengzhou University （Engineering Science）， 2016， 37（4）： 6266. （in Chinese）

[3] MARTINEZ B C， DEJONG J T， GINN T R， et al. Experimental optimization of microbialinduced carbonate precipitation for soil improvement [J]. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering， 2013， 139（4）： 587598.

[4] DEJONG J T， FRITZGES M B， NüSSLEIN K. Microbially induced cementation to control sand response to undrained shear [J]. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering， 2006， 132（11）： 13811392.

[5] WHIFFIN V S， VAN PAASSEN L A， HARKES M P. Microbial carbonate precipitation as a soil improvement technique [J]. Geomicrobiology Journal， 2007， 24（5）： 417423.

[6] GOMEZ M G， MARTINEZ B C， DEJONG J T， et al. Fieldscale biocementation tests to improve sands [J]. Proceedings of the Institution of Civil Engineers ?Ground Improvement， 2015， 168（3）： 206216.

[7] NEMATI M， VOORDOU W G. Modification of porous media permeability， using calcium carbonate produced enzymatically in situ [J]. Enzyme and Microbial Technology， 2003， 33（5）： 635642.

[8] 趙茜. 微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉淀（MICP）固化土壤實(shí)驗(yàn)研究[D]. 北京： 中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）， 2014.

ZHAO Q. Experimental study on soil improvement using microbial induced calcite precipitation （MICP） [D]. Beijing： China University of Geosciences， 2014.（in Chinese）

[9] CUI M J， ZHENG J J， ZHANG R J， et al. Influence of cementation level on the strength behaviour of biocemented sand [J]. Acta Geotechnica， 2017， 12（4）： 971986.

[10] FENG K， MONTOYA B M. Influence of confinement and cementation level on the behavior of microbialinduced calcite precipitated sands under monotonic drained loading [J]. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering， 2016， 142（1）：04015057.

[11] KHOUBANI A， EVANS T， MONTOYA B M. Particulate simulations of triaxial tests on biocemented sand using a new cementation model [C]//GeoChicago 2016， August 1418， 2016， Chicago， Illinois. Reston， VA， USA： American Society of Civil Engineers， 2016： 8493.

[12] 錢(qián)春香， 王安輝， 王欣. 微生物灌漿加固土體研究進(jìn)展[J]. 巖土力學(xué)， 2015， 36（6）： 15371548.

QIAN C X， WANG A H， WANG X. Advances of soil improvement with biogrouting [J]. Rock and Soil Mechanics， 2015， 36（6）： 15371548. （in Chinese）

[13] 檀奧龍， 魏連雨， 王清洲. 堿渣改良風(fēng)化泥巖的物理力學(xué)試驗(yàn)研究[J]. 硅酸鹽通報(bào)， 2018， 37（8）： 26102615.

TAN A L， WEI L Y， WANG Q Z. Physical and mechanical experimental study on improving weathered mudstone with soda residue [J]. Bulletin of the Chinese Ceramic Society， 2018， 37（8）： 26102615. （in Chinese）

[14] 顧磊. 石灰改良泥巖風(fēng)化物工程性質(zhì)試驗(yàn)研究[J]. 鐵道建筑， 2017（3）： 8588.

GU L. Experimental study on engineering properties of limeimproved weathered mudstone [J]. Railway Engineering， 2017（3）： 8588. （in Chinese）

[15] 徐鵬， 蔣關(guān)魯， 任世杰， 等. 紅層泥巖及其改良填料路基動(dòng)力響應(yīng)試驗(yàn)研究[J]. 巖土力學(xué)， 2019， 40（2）： 678683， 692.

XU P， JIANG G L， REN S J， et al. Experimental study of dynamic response of subgrade with red mudstone and improved red mudstone [J]. Rock and Soil Mechanics， 2019， 40（2）： 678683， 692. （in Chinese）

[16] 祝艷波， 余宏明， 楊艷霞， 等. 紅層泥巖改良土特性室內(nèi)試驗(yàn)研究[J]. 巖石力學(xué)與工程學(xué)報(bào)， 2013， 32（2）： 425432.

ZHU Y B， YU H M， YANG Y X， et al. Indoor experimental research on characteristics of improved redmudstone [J]. Chinese Journal of Rock Mechanics and Engineering， 2013， 32（2）： 425432. （in Chinese）

[17] 劉漢龍， 肖鵬， 肖楊， 等. 微生物巖土技術(shù)及其應(yīng)用研究新進(jìn)展[J]. 土木與環(huán)境工程學(xué)報(bào)（中英文）， 2019， 41（1）： 114.

LIU H L， XIAO P， XIAO Y， et al. Stateoftheart review of biogeotechnology and its engineering applications [J]. Journal of Civil and Environmental Engineering， 2019， 41（1）： 114. （in Chinese）

[18] 彭劼， 溫智力， 劉志明， 等. 微生物誘導(dǎo)碳酸鈣沉積加固有機(jī)質(zhì)黏土的試驗(yàn)研究[J]. 巖土工程學(xué)報(bào)， 2019， 41（4）： 733740.

PENG J， WEN Z L， LIU Z M， et al. Experimental research on MICPtreated organic clay [J]. Chinese Journal of Geotechnical Engineering， 2019， 41（4）： 733740. （in Chinese）

[19] 劉斯鳳， 楊思禹， 史翠平， 等. 微生物對(duì)裂隙巖樣滲透系數(shù)的影響[J]. 實(shí)驗(yàn)室研究與探索， 2019， 38（10）： 58， 24.

LIU S F， YANG S Y， SHI C P， et al. Study on permeability of cracked rock filled by microbial carbonate precipitation [J]. Research and Exploration in Laboratory， 2019， 38（10）： 58， 24. （in Chinese）

[20] 崔明娟， 鄭俊杰， 章榮軍， 等. 化學(xué)處理方式對(duì)微生物固化砂土強(qiáng)度影響研究[J]. 巖土力學(xué)， 2015， 36（Sup1）： 392396.

CUI M J， ZHENG J J， ZHANG R J， et al. Study of effect of chemical treatment on strength of biocemented sand [J]. Rock and Soil Mechanics， 2015， 36（Sup1）： 392396. （in Chinese）

[21] 王緒民， 郭偉， 余飛， 等. 營(yíng)養(yǎng)鹽濃度對(duì)膠結(jié)砂試樣物理力學(xué)特性試驗(yàn)研究[J]. 巖土力學(xué)， 2016， 37（Sup2）： 363368， 374.

WANG X M， GUO W， YU F， et al. Experimental study of effect of nutrient concentration on physicomechanical properties of cemented sand [J]. Rock and Soil Mechanics， 2016， 37（Sup2）： 363368， 374. （in Chinese）

[22] HARKES M P， VAN PAASSEN L A， BOOSTER J L， et al. Fixation and distribution of bacterial activity in sand to induce carbonate precipitation for ground reinforcement [J]. Ecological Engineering， 2010， 36（2）： 112117.

[23] AL QABANY A， SOGA K， SANTAMARINA C. Factors affecting efficiency of microbially induced calcite precipitation [J]. Journal of Geotechnical and Geoenvironmental Engineering， 2012， 138（8）： 9921001.

[24] 王明， 丁楊， 閆紅旭， 等. 碳化法形貌可控制備碳酸鈣的研究[J]. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè)， 2018， 50（12）： 3336.

WANG M， DING Y， YAN H X， et al. Study on morphologycontrollable synthesis of calcium carbonate in carbonization process [J]. Inorganic Chemicals Industry， 2018， 50（12）： 3336. （in Chinese）

[25] 閆長(zhǎng)領(lǐng)， 盧雁， 周建國(guó)， 等. 高純度高長(zhǎng)徑比CaCO3晶須的制備[J]. 應(yīng)用化學(xué)， 2004， 21（5）： 515517.

YAN C L， LU Y， ZHOU J G， et al. Preparation of calcium carbonate whisker of high purity and high aspect ratio [J]. Chinese Journal of Applied Chemistry， 2004， 21（5）： 515517. （in Chinese）

（編輯胡玲）