鄒剛?cè)A 戴敏潔 趙鳳亮 單穎

摘 ?要：原料和裂解溫度是影響生物炭屬性的重要因子。選取海南椰殼、香蕉假莖、橡膠樹枝等9種典型原料，分析其在3個溫度下（300、500、700?℃）真空裂解制備的生物炭屬性及其內(nèi)在關(guān)聯(lián)，結(jié)果顯示：（1）生物炭pH、碳氫比、比表面積和磷含量隨溫度升高而增加，而產(chǎn)率、氫和硫含量隨溫度升高而逐漸降低;碳氮含量、電導率以及鉀、鈣、鎂、陽離子交換量等因原料不同隨溫度升高變化不一致;重金屬含量都不超標。（2）生物炭中碳含量、碳氮比以及磷、鉀、鈣、鎂含量與原料屬性呈顯著正相關(guān)（P<0.05）。原料中鉀含量是影響生物炭pH、電導率和陽離子交換量的重要因素。（3）綜合考慮產(chǎn)率、含碳量、比表面積、陽離子交換量以及礦質(zhì)元素等性質(zhì)，蘑菇渣、椰子殼和香蕉莖生物炭表現(xiàn)最好，本研究可為我國熱帶地區(qū)篩選適宜生物炭原料提供參考。

關(guān)鍵詞：原材料;溫度;熱帶地區(qū);生物炭;屬性中圖分類號：X71??????文獻標識碼：A

Characteristics of Biochar Prepared from Hainan Typical Feedstocks in Different Temperatures

ZOU Ganghua， DAI Minjie， ZHAO Fengliang^*， SHAN Ying

Hainan Key Laboratory of Tropical Eco-Circular Agriculture?/?Environment and Plant Protection Institute， Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences， Haikou， Hainan 571101

Abstract： Material and pyrolysis temperature have important effects on the properties of biochar. Nine typical feedstocks （e.g.， coconut shell， banana stem， rubber branch and so on） in Hainan were selected to analyze the properties of the biochar prepared at different temperatures （300， 500 and 700?℃）， as well as the internal correlation. pH， C/H?ratio， specific surface area （SSA）， and P of the biochar increased as the pyrolysis temperature increased， whereas the yield， hydrogen and sulfur content decreased. Carbon or nitrogen content， electrical conductivity （EC）， K， Ca and Mg content， and cation exchange capacity （CEC） of biochar presented different change with the increase of temperature due to varied raw materials. The content of heavy metals in the biochar was not beyond the concentration limited in standards. Carbon content， C/N ratio and P， K， Ca and Mg content in the biochar were all positively correlated with that in raw material （P<0.05）. Potassium content in feedstocks had significant effects on pH， EC and CEC of biochar. Considering the properties of yield， carbon content， SSA， CEC and mineral elements， the biochars from mushroom residue， coconut shell and banana pseudostem were better. This conclusion would be helpful for feedstock selection for the biochar production in tropical areas.

Keywords： feedstock; temperature; tropical area; biochar; property

DOI： 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.07.029

我國是農(nóng)業(yè)大國，農(nóng)林秸稈資源豐富，據(jù)估算2015年全國主要農(nóng)作物秸稈理論資源量為10.4億t，可收集資源量9.0億t，利用量為7.2億t^[1]，仍有大量農(nóng)林秸稈及其他生物質(zhì)資源沒有得到有效利用。農(nóng)業(yè)中常見秸稈處置方式為直接還田和燃燒，這些方式存在影響耕作、殘留有害病菌、污染大氣等問題，尋找合理的農(nóng)林廢棄物處理方式仍有待進一步研究。目前將農(nóng)林廢棄物炭化還田實現(xiàn)了良好的經(jīng)濟和環(huán)境效應^[2]，同時可避免直接燃燒帶來的大氣環(huán)境污染問題，還能提高養(yǎng)分利用效率，降低肥料損失^[3-4]。

海南地處我國熱帶地區(qū)，豐富的水、光和熱使得該地區(qū)生物質(zhì)資源非常豐富，生物炭制備在原料供應上有充足保證。該地區(qū)由于強烈的淋洗作用，土壤肥力低、酸性強，土壤性能急需改善。生物炭是一種良好的土壤改良劑，其堿性特性能改善土壤酸性環(huán)境，調(diào)節(jié)土壤微生物群落結(jié)構(gòu)^[5]。較高的碳含量以及礦質(zhì)養(yǎng)分能夠提升土壤肥力，同時其自身多孔性能及較高比表面積和陽離子交換量等能促使土壤更加有利于作物生長。生物炭施入土壤后的功能發(fā)揮取決于生物炭自身性質(zhì)，原料特性和炭化裂解溫度是影響生物炭性質(zhì)和功能的重要因子。目前已有較多針對不同原料和溫度下制備的生物炭特性研究^[6-8]，但來源于熱帶地區(qū)原材料的研究相對不足，且所用原料也不夠典型。因此選取熱帶地區(qū)典型農(nóng)林廢棄物來制備生物炭，綜合比較不同原料來源和溫度下制備的生物炭特性及其屬性的內(nèi)在關(guān)系，以便篩選出適宜的生物質(zhì)資源，為熱帶地區(qū)生物炭推廣和應用提供參考。

1 ?材料與方法

1.1材料

研究對象主要是針對熱帶地區(qū)的農(nóng)林廢棄物，于2018年選取海南典型的9種原料，即香蕉假莖（香蕉莖，XJ）、椰子殼（YZ）、橡膠樹枝條（橡膠桿，XJG）、水稻秸稈（水稻桿，SD）、木薯莖稈（木薯桿，MS）、荔枝樹枝條（荔枝桿，LZ）、菠蘿莖葉（菠蘿葉，BL）、桉樹皮（AS）和食用菌廢棄物（蘑菇渣，MG）。香蕉莖為香蕉收獲后截取香蕉假莖的中間部位，采自海南澄邁縣橋頭鎮(zhèn)香蕉園;椰子殼為新鮮廢棄椰子殼去肉后留殼;橡膠樹枝條采自海南屯昌縣農(nóng)戶橡膠園;水稻秸稈為海南早稻收獲后秸稈，采自澄邁永發(fā)鎮(zhèn)稻菜輪作地;木薯莖稈為農(nóng)戶木薯收獲后收集，來自澄邁縣福山鎮(zhèn);荔枝樹枝條為農(nóng)戶荔枝收獲后剪枝，采自澄邁縣大豐鎮(zhèn)荔枝園;菠蘿莖葉為菠蘿收獲后留下的莖葉，采自樂東縣萬鐘農(nóng)場;桉樹皮采自?？谟琅d鎮(zhèn);蘑菇渣取自海南定安縣龍湖南科食用菌公司。各原料的基礎(chǔ)性質(zhì)見表1。

1.2 方法

1.2.1 ?生物炭制備??將所有原料曬干后分別切碎、研磨過60目篩。利用1200?℃氣氛爐（KJ-A1200-12lZ，科佳電爐）程序升溫（加熱速率10?℃/min），分別在300、500、700?℃下真空（?0.07?MPa）裂解1?h制備生物炭，冷卻后取出裝袋、編號，用于測定其性質(zhì)。

1.2.2 ?生物炭屬性測定??測定的屬性包括原料和生物炭中碳（C）、氫（H）、氮（N）、硫（S）、磷（P）、鉀（K）、鈣（Ca）、鎂（Mg）元素含量，以及生物炭pH、電導率（EC）、陽離子交換量（CEC）、產(chǎn)率（Ratio）、比表面積（SSA）、重金屬超標情況。碳、氫、氮、硫元素含量用元素分析儀（EA2400-II，PerkinElmer）直接測定。磷、鉀、鈣、鎂含量參照植物樣測定方法^[9]，即用H₂SO₄-H₂O₂消煮后，鉬銻抗比色法測定磷含量，火焰光度計法測定鉀含量，原子吸收分光光度計法測定鈣和鎂含量。生物炭pH值用pH計法測定（GB/T?12496.7—1999）。EC利用電導率儀測定（LY/T 1616—2004）;CEC依據(jù)土壤測定方法，即三氯化六氨合鈷浸提—分光光度計法（HJ?889—2017）。生物炭產(chǎn)率為裂解后所得生物炭與原料重量比值;采用全自動比表面分析儀（ASAP 2460，Micromeritics）測定生物炭BET比表面積;生物炭重金屬超標情況利用比濁法判定（GB/T?12496.22—1999）。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Excel 2013軟件整理實驗數(shù)據(jù)，利用R語言軟件做相關(guān)系數(shù)矩陣圖，采用SPSS 19.0計算相關(guān)系數(shù)和分析差異顯著性，采用Duncans法進行多重比較。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?原料和溫度對生物炭屬性影響

9種原料分別在3個溫度下制備的生物炭屬性見表2。不同原料間生物炭的某些屬性隨溫度變化具有相似性，如隨溫度升高而增大的性質(zhì)，包括pH、C/H含量和SSA含量;隨溫度升高而降低的性質(zhì)，包含產(chǎn)率、H含量和S含量，而其他性質(zhì)的變化規(guī)律受原料影響較大，大多數(shù)原料的生物炭EC、K、Ca、Mg含量隨溫度升高而增加，蘑菇渣生物炭EC卻呈下降趨勢，荔枝桿生物炭的K、Ca、Mg含量隨溫度升高而降低。受原料影響較大的生物炭性質(zhì)主要包括碳、氮含量、碳氮比和CEC。

不同原料的生物炭屬性在相同溫度下也有很大差異（表2）。例如蘑菇渣、桉樹皮生物炭產(chǎn)率較高;香蕉莖和水稻桿生物炭pH和EC較高;荔枝桿和椰子殼生物炭含碳量和碳氫比較高;蘑菇渣生物炭具有較高的氮、磷、鈣、鎂含量;菠蘿葉生物炭含硫量較高;碳氫比高的生物炭為桉樹

Ratio表示產(chǎn)率（%）;pH表示pH值;EC表示電導率（μs/cm）;C、H、N、S分別表示碳、氫、氮、硫元素含量（%）;P、K、Ca、Mg分別表示磷、鉀、鈣、鎂元素含量（g/kg）;C/N、C/H表示碳氮比和碳氫比;CEC表示陽離子交換量（cmol/kg）;SSA表示比表面積（m²/g）。同列中不同小寫字母表示不同溫度下生物炭性質(zhì)差異顯著（P<0.05）。

Ratio denotes yield （%）; pH denotes pH; EC denotes electronic conductivity （μs/cm）; C， H， N， S denotes the content of carbon，hydrogen， nitrogen， sulfur in biochar， respectively （%）; P， K， Ca， Mg denotes the content of phosphorus， potassium， calcium， magnesium， respectively （g/kg）; C/N， C/H denotes carbon-nitrogen ratio and hydrocarbon ratio， respectively; CEC denotes cation exchange capacity （cmol/kg）. SSA means specific surface area （m²/g）. Different lowercase letters in the same column indicate significant difference?of biochar properties at different temperatures （P<0.05）.

皮和椰子殼;香蕉莖生物炭富含鉀，同時香蕉莖生物炭和水稻生物炭CEC較高;比表面積較大的生物炭有蘑菇渣、荔枝桿、桉樹皮和椰子殼。綜合考慮各種生物炭的屬性優(yōu)勢，總體上蘑菇渣、椰子殼和香蕉莖生物炭表現(xiàn)更為優(yōu)越。

同時，通過化學定性判定，所有原料的生物炭重金屬含量均未超標。

2.2 原料性質(zhì)與生物炭屬性相關(guān)性

生物炭由原料裂解而來，則其屬性必然受原料影響，但并非生物炭所有屬性與原料性質(zhì)相關(guān)。原料和生物炭屬性間的相關(guān)系數(shù)見表3，從中可知生物炭中H和S含量與原料無顯著相關(guān)性，而生物炭中C、C/N、P、K、Ca、Mg含量與原料中的含量呈極顯著（P<0.01）或顯著（P<0.05）正相關(guān)。N含量較特殊，300?℃制備的生物炭中N含量與原料含N量呈極顯著相關(guān)（P<0.01），

注：R₃₀₀、R₅₀₀、R₇₀₀分別為原材料性質(zhì)與300?℃、500?℃、700?℃下制備的生物炭性質(zhì)的相關(guān)性;^**表示極顯著相關(guān)（P<0.01），^*表示顯著相關(guān)（P<0.05）。

Note： R₃₀₀， R₅₀₀and R₇₀₀denote the correlation of properties between raw materials and biochar prepared at 300， 500 and 700?℃， respectively;^**indicate extremely?significant correlation （P<0.01），^*indicate significant correlation （P< 0.05）.

500?℃制備的呈顯著相關(guān)（P<0.05），較高溫時（700?℃）則無相關(guān)性。

2.3 ?生物炭自身屬性相關(guān)性

僅從生物炭自身屬性出發(fā)，所有原料制備的生物炭各屬性間也存在一定相關(guān)性。這種相關(guān)性反映了生物炭自身性質(zhì)的內(nèi)在關(guān)聯(lián)，有助于更好地了解生物炭的功能特性。圖1為9種原料制備的生物炭各屬性間相關(guān)系數(shù)矩陣。生物炭pH與EC、K含量呈顯著正相關(guān)（PP<0.01）。生物炭EC與K含量（P<0.01）、CEC（P<0.05）為顯著正相關(guān)。生物炭中C含量與P、Ca含量均呈顯著負相關(guān)（P<0.05），與Mg含量呈極顯著負相關(guān)（P<0.01）。H含量與S含量、P含量呈極顯著相關(guān)（P<0.01）。P、Mg、Ca含量之間也存在極顯著正相關(guān)（P<0.01）。CEC受K含量影響顯著（P<0.05）。

pH表示pH值;EC表示電導率（μs/cm）;C、H、N、S分別表示碳、氫、氮、硫元素含量（%）;P、K、Ca、Mg分別表示磷、鉀、鈣、鎂元素含量（g/kg）;CEC表示陽離子交換量（cmol/kg）;SSA表示比表面積（m²/g）。^**表示極顯著相關(guān)（P<0.01），^*表示顯著相關(guān)（P<0.05）。

pH denotes pH; EC denotes electronic conductivity （μs/cm）; C， H， N， S denotes the content of carbon，hydrogen， nitrogen， sulfur in biochar， respectively （%）; P， K， Ca， Mg denotes the content of phosphorus， potassium， calcium， magnesium， respectively （g/kg）; CEC denotes cation exchange capacity （cmol/kg）. SSA means specific surface area （m²/g）.^**indicate extremely?significant correlation （P<0.01），^*indicate significant correlation （P< 0.05）.

3 討論

3.1 原料對生物炭屬性的影響

原料經(jīng)過缺氧裂解而制得生物炭，因此原料性質(zhì)對生物炭屬性具有一定影響^[10]。生物炭制備過程中氧氣不足，使某些在氧氣充足條件下能以

氣態(tài)氧化物形式損失的元素得以較好保存，如碳、氫、氮、硫，然而也可能存在一些元素以非氧化物的氣態(tài)形式損失，如氫元素可能轉(zhuǎn)化成氫氣，或與氮、硫等結(jié)合變成氨氣或硫化氫的形式損失，而碳與氫結(jié)合可變成甲烷、乙烯、乙炔、乙烷等

有機物質(zhì)，還有可能碳、氫、氮、硫一起形成容易揮發(fā)的有機物質(zhì)，因此原料可能無法決定生物炭中碳、氫、氮、硫含量。通過分析原料性質(zhì)與生物炭屬性間的相關(guān)性（表3）也發(fā)現(xiàn)生物炭中氫、氮、硫3種元素含量在不同溫度下與原料中的含量呈現(xiàn)不同相關(guān)性，這表明原料對生物炭中這3種元素含量無法統(tǒng)一判定，但是原料與生物炭中碳元素含量顯著正相關(guān)，可能是因為各種原料中碳含量比較高，裂解過程中碳損失可以忽略，這也影響到了碳氮比。高溫時（700?℃）裂解得到的生物炭中氮含量與原料中氮含量無顯著相關(guān)性，然而碳氮比在原料與生物炭中呈顯著正相關(guān)。至于礦質(zhì)元素（如磷、鉀、鈣、鎂），由于無法以氣態(tài)的形式損失，基本上保留在生物炭中，所以與原料均有顯著的相關(guān)性。綜上所述，原料能決定生物炭中的元素主要是碳以及礦質(zhì)元素。

原料決定生物炭性質(zhì)的另一方面表現(xiàn)為不同原料間所得到的生物炭性質(zhì)有差異。研究發(fā)現(xiàn)香蕉莖和水稻秸稈生物炭具有較高的pH，椰子殼生物炭具有較高的含碳量，而蘑菇渣生物炭具有較高的鈣、鎂、磷含量，香蕉莖生物炭具有較高的鉀含量等，這都是受原料本身某種元素含量高的影響。因此，原材料對生物炭的屬性影響是比較大的。研究認為，總體上蘑菇渣、椰子殼和香蕉莖是表現(xiàn)較好的3種原料，海南盛產(chǎn)椰子和香蕉，來源充足，實踐性強。

3.2溫度對生物炭性質(zhì)的影響

生物炭制備過程中除了限制氧氣外，炭化溫度是另一個關(guān)鍵因素。通常生物炭制備是在較低溫條件下進行（低于700?℃），溫度太高可能沒有太大實際意義，至少產(chǎn)率是隨溫度升高而顯著下降的。選擇合理的裂解溫度，獲取更好的生物炭屬性是生物炭制備的必然要求。本研究選取了熱帶地區(qū)典型的9種原料在3個溫度下分別制備生物炭，比較發(fā)現(xiàn)裂解溫度對生物炭性質(zhì)影響較大。某些生物炭性質(zhì)隨溫度升高而增加，如pH、碳氫比、比表面積和含磷量，以及大部分原料制備的生物炭中的EC和鉀、鈣、鎂含量，而某些性質(zhì)隨溫度升高而下降，如產(chǎn)率、氫和硫含量，而其他性質(zhì)可能先升后降或先降后升，如碳氮含量和CEC。氫元素在裂解過程中容易以氣態(tài)形式損失（如氨氣、硫化氫、甲烷、乙烯等），溫度越高，損失量越多，碳氫比增大，生物炭的芳香性增強^[11]。pH和EC的提高與生物炭中堿金屬和堿土金屬積累有關(guān)（如鉀、鈣、鎂等），形成了強堿弱酸鹽^[12]。Gai等^[13]對小麥、玉米秸稈和花生殼生物炭研究也發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)率、氮、氫含量隨裂解溫度升高而降低，而pH和碳含量隨裂解溫度升高而增加。這些結(jié)論與本研究有的相同，有的不一致，可能主要是由于原料不同導致的。研究發(fā)現(xiàn)生物炭中碳含量大多數(shù)隨溫度升高而增加，但有些原料（如椰子殼、水稻桿等）在溫度為700?℃時含碳量下降。大部分生物炭中氮含量也是隨溫度升高而降低，但橡膠桿生物炭中氮含量呈增高趨勢。因此，溫度對生物炭中各元素含量影響不能一概而論，尤其是對容易以氣態(tài)形式損失的元素。同時更主要是受原料影響，不同原料制備的生物炭某些性質(zhì)隨溫度變化并沒有統(tǒng)一規(guī)律。從成本以及生物炭屬性綜合考慮，裂解溫度為500?℃是一個相對較好的折中溫度。這與韋思業(yè)^[14]得到的結(jié)論一致。如果單獨考慮某些特別的屬性，比如獲得更高的pH和比表面積等，則700?℃可能更好。

3.3 生物炭屬性內(nèi)在關(guān)聯(lián)

雖然生物炭屬性受原材料和裂解溫度影響較大，但生物炭自身屬性又有一定的獨特性。不考慮溫度和原料的情形下，生物炭自身屬性存在緊密的內(nèi)在關(guān)聯(lián)。如生物炭pH與其鉀含量為顯著正相關(guān)（r=0.44，P<0.05），與氫含量為顯著負相關(guān)（r=?0.71，P<0.01）。溫度升高，使得生物炭氫含量降低，鉀濃度升高，因而生物炭pH升高，這也說明溫度升高可能形成了強堿弱酸鹽，Yuan 等^[12]認為生物碳中的堿性陽離子主要以碳酸鹽形式存在。香蕉莖和水稻秸稈富含鉀，因此制成生物炭后，尤其是在高溫下（700?℃），生物炭pH最大（pH=10.2）。同樣，鉀含量也影響了生物炭的電導率（r=0.99，P<0.01）和CEC（r=0.43，P<0.05）。另外，生物炭比表面積高是其重要特性，通常隨溫度升高而增大（表2）。圖1中發(fā)現(xiàn)生物炭的比表面積與氫含量（r=-0.43，P<0.05）和硫含量（r=-0.41，P<0.05）都呈顯著負相關(guān)，說明氫和硫的損失有助于提高生物炭比表面積，這可能是由于氫和硫元素形成了氣體，產(chǎn)生了多孔結(jié)構(gòu)導致，且溫度越高氫和硫元素損失越多（表2）。因此，通過分析生物炭屬性的內(nèi)在關(guān)聯(lián)性，有助于更好地了解其特性，從而篩選出更好的制備原料。例如氫、硫含量高的原料，有可能獲得更高的生物炭比表面積，而鉀含量高的原料可以獲得更高pH的生物炭等。

3.4 生物炭環(huán)境安全性

生物炭具有許多優(yōu)良特性，如改善酸性土壤，提高土壤肥力，增加作物產(chǎn)量等，但在應用過程中也可能帶來潛在污染物質(zhì)，如重金屬或有機污染物^[15-16]。雖然大量研究表明生物炭對土壤重金屬以及有機污染物具有吸附或降解作用，能降低其有效性^[17-18]，然而大量施用生物炭后自身重金屬和有機污染物是否會帶來潛在風險值得關(guān)注。已有文獻指出生物炭在制備過程中會產(chǎn)生多環(huán)芳烴，并且隨溫度升高而減少^[19]。研究發(fā)現(xiàn)所選用的9種原料制備的生物炭中重金屬含量均不超標，這首先必須是原料自身重金屬含量不超標。因此，對于重金屬含量超標的原料必須給予謹慎選取。

4 ?結(jié)論

本研究分析了熱帶海南地區(qū)9種典型原料在3個溫度下制備的生物炭特性及其內(nèi)在關(guān)系，認為原料和溫度對生物炭屬性影響較大，某些屬性（如產(chǎn)率、氫和硫含量等）隨溫度升高而下降，而pH、比表面積和碳氫比隨溫度升高而增大。大部分原料制備的生物炭中碳、磷、鉀、鈣、鎂等元素含量隨溫度升高而濃縮富集。綜合衡量各屬性，研究認為蘑菇渣、椰子殼和香蕉莖生物炭更為優(yōu)越。同時研究發(fā)現(xiàn)，原料中的鉀對生物炭性質(zhì)（如pH、EC和CEC等）影響較大，而原料中的氫和硫含量將影響生物炭的比表面積，因此在選擇生物炭時有必要對原料的初始性質(zhì)進行測定。研究結(jié)果有助于熱帶地區(qū)篩選優(yōu)良的生物炭原料，更好地服務熱區(qū)生產(chǎn)實踐。

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