李迎春

（盤錦檢驗檢測中心 遼寧盤錦 124010）

1 前言

有機磷類農(nóng)藥由于價格低廉、殺蟲效果好、品種繁多等優(yōu)點，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中廣泛應用。正確、合理地使用農(nóng)藥能夠高效地殺蟲除菌，增加糧食收成，但使用農(nóng)藥除蟲會導致農(nóng)藥在糧食中殘留，輕則導致食用者腹瀉，重則導致食用者中毒甚至死亡[1]。我國有機磷類農(nóng)藥的使用量占農(nóng)藥使用量的一半左右，市面常見的有機磷類農(nóng)藥有：敵敵畏、甲拌磷、樂果等，均屬于高效高毒產(chǎn)品。由于農(nóng)藥使用并不具備規(guī)范性，部分農(nóng)藥殘留會附著在糧食上，危害人們的生命健康[2]。為減少由于農(nóng)藥殘留引發(fā)的事故，必須要對糧食中的農(nóng)藥殘留進行嚴格檢測，本文對糧食中的農(nóng)藥殘留進行鑒定與分析。

2 樣品處理與測定

2.1 試樣制備

隨機選取1 000 g大米樣品，對其進行除塵去雜后，倒入粉碎機粉碎，備后續(xù)使用。

2.2 提取

稱取25.0 g粉碎后的大米樣品于燒杯中，加入大約15 mL蒸餾水和50 mL乙腈，高速勻漿2 min后，用濾紙過濾，將濾液倒入裝有7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，劇烈震蕩1min，在室溫環(huán)境下靜置30min，使乙腈和水相分層。

2.3 凈化

從100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液倒入25 mL刻度離心管中，在50°C水浴上氮氣吹至近干，加入丙酮定容至5 mL，用0.2 μm濾膜過濾后分裝于進樣瓶中，以待測量。

2.4 樣品測定

將樣品提取物和8種有機磷農(nóng)藥的混合標準品，在優(yōu)化后的色譜條件下進行檢測，以峰面積定量，用外標法計算樣品中各種農(nóng)藥的濃度，分離結果詳見圖1。

圖1 糧食（大米）中8種有機磷農(nóng)藥分離效果圖

3 結果與討論

3.1 提取條件優(yōu)化

本文利用2種不同的提取方法對樣品進行提?。旱谝环N將二氯甲烷作為萃取劑，稱取試樣后，將試樣與水和二氯甲烷混合搖勻，倒入分液漏斗內(nèi)過濾，漏斗內(nèi)液體分層后，取出二氯甲烷層的溶液，最后再將溶劑替換成丙酮，以待后續(xù)使用；第二種即本文2.2中所用方法。

3.2 對于特征離子的選擇

該試驗采用離子檢測模式，如果可以選擇出較好的特征離子，就可以降低其他離子的干擾，根據(jù)農(nóng)藥出峰順序和出峰時間段完成檢測，增加特征離子在該時間段內(nèi)被掃描的頻率，降低外界因素的干擾，保證檢測效果，提高其準確性。

特征離子的篩選需要遵循一定的原則：（1）專屬性，對于某一特定組分，其特征離子質(zhì)量數(shù)要避免與其他離子質(zhì)量數(shù)一致。（2）靈敏度，碎片離子的豐度要盡量大一些。（3）重現(xiàn)性，選擇易于觀察，對稱性較高的離子[3]。

3.3 色譜參數(shù)的選取

影響氣相色譜分離效果的因素有很多種，比如，進樣口以及檢測器的溫度、載氣流量等。此外，還要注意對分析時間的把握，這也是決定試驗能否成功的重要因素之一[4]。氣相色譜儀與機器型號、色譜柱及檢測物質(zhì)的性質(zhì)有關，一些不常見的物質(zhì)也會影響色譜參數(shù)的分離。

3.4 線性范圍及檢出限

經(jīng)計算得出了相關回歸方程、相關系數(shù)、檢出限、定量下限等，詳見表1。

表1 糧食（大米）中8種農(nóng)藥氣相色譜測定法的回歸方程、相關系數(shù)及檢出限和定量下限（n=5）

4 結語

農(nóng)藥使用不當會對食用者的生命健康造成威脅。因此，在使用農(nóng)藥時，應該注意所用農(nóng)藥的種類、使用劑量以及農(nóng)藥的使用時間等，盡可能充分發(fā)揮農(nóng)藥的優(yōu)勢，同時也要盡量減少農(nóng)藥對糧食作物、食用者以及環(huán)境的危害，嚴格遵守國家相關法律法規(guī)，積極配合相關單位人員進行農(nóng)藥檢測等調(diào)查[5，6]。

本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法對糧食中的多種有機磷類農(nóng)藥殘留的含量進行分析檢測，通過檢測結果了解農(nóng)藥殘留對食用者以及環(huán)境的危害。通過該方法，可以更省時、更快速地獲得檢測結果，且靈敏度和準確度較高，能夠更加高效地反映農(nóng)藥殘留情況，試驗結果較為理想。

農(nóng)民們往往治蟲心切，會出現(xiàn)過量使用農(nóng)藥的情況，本文對農(nóng)藥的正確使用方法提出以下意見：使用前仔細閱讀農(nóng)藥使用說明，合理預測農(nóng)藥使用量，減少浪費，同時也可以降低安全事故發(fā)生的幾率；做到正確用藥，農(nóng)藥的種類很多，如殺蟲劑、除草劑、生長調(diào)節(jié)劑等，不同種類農(nóng)藥藥效不同，要做到對癥下藥，盡可能保證糧食健康；不同農(nóng)藥作用時間不同，應選擇最佳用藥時間[7]。合理使用農(nóng)藥在給人們帶來安全的同時，也可以幫助農(nóng)民減少農(nóng)藥用量，節(jié)省財力物力。

在農(nóng)藥的使用方面，不僅農(nóng)民應該遵守規(guī)則，政府同樣有監(jiān)管農(nóng)藥使用情況的責任。由于農(nóng)民在農(nóng)藥使用方面的知識比較欠缺，因此，政府以及相關單位應該嚴格監(jiān)管農(nóng)藥的使用情況，不僅要組織農(nóng)民進行現(xiàn)場教育與培訓，在后期，還可以請農(nóng)學專家給農(nóng)民講授一些高效的耕種、除蟲方法，將研究結果第一時間講授給農(nóng)民，既可以提高耕種效率，又能夠減少農(nóng)藥的使用。本文為農(nóng)藥的使用提出了相關建議，希望能對保護我國人民生命健康和生態(tài)環(huán)境做出一些貢獻。