王 梅

（畢節(jié)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，貴州畢節(jié) 551700）

隨著我國經(jīng)濟(jì)和國力的不斷增強(qiáng)，我國對硅質(zhì)原料的需求不斷增加，尤其是高純石英資源。由于國內(nèi)天然粉石英提純加工與深加工技術(shù)相對落后，國內(nèi)低端領(lǐng)域的石英制品，由于各領(lǐng)域用量有限，仍然存在產(chǎn)能過剩的情況，但高純石英原材料、超高純石英制品不能滿足光纖、宇航、微電子等高科技領(lǐng)域迅速發(fā)展的需求，大量依賴國外進(jìn)口，我國粉石英的工業(yè)附加值尚未得到充分體現(xiàn)，造成了資源的嚴(yán)重浪費［1，2］。因此研究石英資源的高值高效利用具有重要的現(xiàn)實意義。

1 試驗原料與方法

1.1 試驗原料

試驗原料由某石英礦提供，三種石英礦樣分別為1#礦樣、2#礦樣、3#礦樣，其中混合礦樣為3種礦樣按質(zhì)量比例2∶2∶3均勻混合、取樣代表性樣品。

試驗主要采用的試劑見表1。

1.2 試驗方法

實驗室主要采用擦洗分散—篩分分離—離心分選—浮選選礦的方法對江西天然粉石英進(jìn)行選礦提純，通過確定實驗室選礦提純的優(yōu)化工藝條件，為中試生產(chǎn)線工藝設(shè)計與設(shè)備選型提供依據(jù)。首先對1#、2#、3#粉石英原礦樣品按一定質(zhì)量比例進(jìn)行均混，將混合樣作為選礦試驗樣品，然后按規(guī)范方法進(jìn)行縮分和取樣（分別取出原礦和選礦試驗樣品進(jìn)行性質(zhì)分析）；安排混合樣的物理選礦條件試驗，系統(tǒng)研究擦洗時間、分散劑用量與配比、擦洗礦漿濃度等因素對粉石英提純的影響，并對試驗樣品進(jìn)行分析評價，得出優(yōu)化的選礦工藝條件組合。

表1 選礦試劑

本試驗采用的檢測和表征手段有：粒度分析、白度分析、化學(xué)成分分析、掃描電鏡分析、X-射線衍射分析、掃描電鏡-能譜分析等。

1.3 原礦的基本理化特性

石英顆粒形狀主要為不規(guī)則角，具有較平直的棱，部分正方石英顆粒形狀主要為不規(guī)則角，原礦的基本理化特性見表2，從表中可以看出粉石英礦含水量較低，粒度分布較為均勻，白度較低。

表2 原礦基本理化特性分析

1.4 礦的主要化學(xué)成分

粉石英原礦的主要化學(xué)成分為SiO2，其中混合礦樣Al2O3含量最高，占1.3%，說明可能含有部分長石、黏土礦物雜質(zhì)，其次為MgO，占0.93%，說明可能含有部分富鎂類礦物雜質(zhì)，再次為Fe2O3，說明礦樣中含鐵質(zhì)礦物雜質(zhì)，導(dǎo)致白度降低。

1.5 原礦的物相組成

粉石英原礦樣品通過X射線衍射圖譜及物相分析，粉石英原礦的主要礦物成分分析結(jié)果如圖1和表3，石英含量與化學(xué)成分相同，為α-石英，其中1#礦樣MgO含量較高，但滑石較少，說明含有部分白云石類含鎂雜質(zhì)，3#礦樣滑石含量較高，說明MgO雜質(zhì)含量主要來源于滑石。

圖1 混合礦樣粉石英原礦的XRD圖

表3 原礦的主要礦物成分含量 %

2 試驗研究

以三種粉石英原礦的混合礦樣為研究對象，通過擦洗分散，并在擦洗分散過程中添加藥劑，使原礦中的黏土礦物及部分含鐵雜質(zhì)與石英顆粒解離。本文采用擦洗分散后325目篩上產(chǎn)率及化學(xué)成分含量來評價擦洗分散效果的好壞。

2.1 擦洗時間

擦洗時間對于粘土礦物與粉石英礦物的分離起著重要的作用。固定條件：原礦500 g，礦漿濃度為75%，擦洗機(jī)轉(zhuǎn)速為1 500 r/min，氫氧化鈉0.1%，六偏磷酸鈉0.5%。325目篩上主要為大粒度的石英與雜質(zhì)團(tuán)聚顆粒，產(chǎn)率越低，說明擦洗分散效果越明顯。擦洗時間試驗的試驗結(jié)果見表4。隨著擦洗時間的延長，+0.043 mm（325目）的產(chǎn)物產(chǎn)率先減小后增大，當(dāng)擦洗時間為15 min時，+0.043 mm的產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到最小值，說明粘連在石英砂表面的雜質(zhì)礦物擦洗分散較充分，故確定優(yōu)化的加分散劑擦洗時間為15 min。在此優(yōu)化條件下，采用+0.043 mm篩分，并對篩下物進(jìn)行離心分選，離心分離因素為20，離心礦漿濃度為25%，離心時間為3 min。

表4 擦洗時間試驗結(jié)果

擦洗15 min離心選礦試驗樣品化學(xué)成分分析結(jié)果見表5，由表5可知，+0.147 mm產(chǎn)物中MgO含量最高，滑石礦物在該粒度得到富含量最高，說明滑石礦物在該粒度得到富集；0.074～0.043 mm產(chǎn)物的粘土含量最低，但滑石含量（MgO含量）偏高；離心沉淀精礦中由于滑石物難以分離，MgO含量同樣偏高；溢流中產(chǎn)物Al2O3、Fe2O3含量最高，主要是細(xì)微黏土礦物雜質(zhì)。

表5 擦洗15 min離心選礦試驗樣品化學(xué)成分分析結(jié)果

2.2 分散劑用量與配比

粉石英等電點為pH值2～3.7，在pH值＞3.7的溶液中表面帶負(fù)電荷，加入氫氧化鈉和六偏磷酸鈉作為分散劑，氫氧化鈉主要用于調(diào)節(jié)礦漿的pH，六偏磷酸鈉是一種陰離子分散劑，加入分散劑可防止聚沉，增大礦漿流動性。

固定條件：原礦500 g，礦漿濃度為75%，擦洗機(jī)轉(zhuǎn)速為1 500 r/min，擦洗時間15 min；用325目篩分級后篩下物進(jìn)行離心分選，離心分離因素20，離心礦漿濃度25%，離心時間3 min。僅改變氫氧化鈉與六偏磷酸鈉的配比和用量。隨著分散劑用量的增加，顆粒之間的排斥作用往往逐漸增大，從而有利于石英與雜質(zhì)顆粒在水中良好的解離分散。325目篩上主要為大顆粒的石英與雜質(zhì)顆粒，產(chǎn)率越低越好，產(chǎn)率越低，說明擦洗分散效果越明顯。分散劑用量與配比的試驗結(jié)果見表6。

表6 分散劑用量與配比試驗結(jié)果

由表6可知，當(dāng)氫氧化鈉/六偏磷酸鈉＝1∶5時，+0.043 mm的產(chǎn)物整體產(chǎn)率相對較低，隨著氫氧化鈉與六偏磷酸鈉的配比增大，六偏磷酸鈉含量增加，過量的六偏磷酸鈉電離出大量的Na+，使部分粘土發(fā)生螯合作用導(dǎo)致+0.043 mm的產(chǎn)物產(chǎn)率增加，從而影響提純效果。沉淀的質(zhì)量由于篩分效果不同導(dǎo)致變化規(guī)律不正常。故選定氫氧化鈉/六偏磷酸鈉＝1∶5為優(yōu)化分散劑配比?？芍S著分散劑用量的增加，0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率先減小，后逐漸增大，當(dāng)分散劑用量為0.6%時，0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到最小值，說明此時擦洗礦漿中顆粒分散效果較好，故選定優(yōu)化的分散劑用量為0.6%。

2.3 擦洗礦漿濃度

擦洗過程中，不同的漿料濃度影響體系的粘稠度，影響到顆粒之間的分散，從而影響顆粒之間的摩擦力和摩擦程度，最終影響?zhàn)ね令w粒與石英顆粒之間的剝離。固定條件：原礦500 g，擦洗機(jī)轉(zhuǎn)速為1 500 r/min，氫氧化鈉0.1%，六偏磷酸鈉0.5%，擦洗時間15 min；對325目篩分篩下物進(jìn)行離心分選，離心分離因素20，離心礦漿濃度25%，離心時間3 min。僅改變擦洗礦漿濃度，研究礦漿濃度對各產(chǎn)物產(chǎn)率及化學(xué)成分的影響規(guī)律，確定優(yōu)化的擦洗礦漿濃度條件。隨著擦洗礦漿濃度的增加，0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率先減小后增大，當(dāng)擦洗濃度為75%時，0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率達(dá)到最小值，分選效果最好。

3 擦洗篩分結(jié)果與討論

擦洗的目的在于通過高速剪切力與液流空化作用以及顆粒間相互碰撞摩擦，使附著在石英表面微細(xì)粒粘土、有機(jī)質(zhì)及鐵質(zhì)礦物被剝離進(jìn)入溶液中，從而實現(xiàn)石英顆粒與粘土礦物、鐵質(zhì)礦物及有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)的單體解離，而通過合適的分散劑配方和調(diào)漿，使得石英顆粒與雜質(zhì)礦物在一定時間內(nèi)保持穩(wěn)定分散，避免顆粒的次生聚結(jié)，有利于提高除雜效果。

加入NaOH調(diào)節(jié)礦漿pH值，有利于顆粒之間的分散。其作用機(jī)理主要有以下幾個方面：（1）增強(qiáng)顆粒表面的親水性，加大水化膜的厚度及強(qiáng)度，使礦物顆粒之間的溶劑化排斥作用明顯提高；（2）增加礦物顆粒表面電位的絕對值，以提高顆粒間的靜電排斥力；（3）通過分散劑中的活性成分在礦物顆粒表面形成的吸附層，產(chǎn)生并強(qiáng)化空間位阻效應(yīng)，使顆粒間產(chǎn)生強(qiáng)位助排斥力。如圖2所示，通過初步的擦洗分散一篩分分級，得出了粉石英混合樣品擦洗分散的優(yōu)化工藝條件為：擦洗礦漿濃度為75%，擦洗機(jī)轉(zhuǎn)速為1500r/min，氫氧化鈉0.1%，六偏磷酸鈉0.5%，加藥后擦洗時間為15 min。此時0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率28.35%，沉淀產(chǎn)率為62.93%；精礦Al2O3含量從1.30%降到0.32%，F(xiàn)e2O3含量從0.37%降到0.09%，MgO含量從0.93%降到0.30%。

圖2 擦洗分散和離心分選工藝試驗流程圖

4 結(jié) 論

對粉石英礦進(jìn)行了擦洗分散—離心分選工藝試驗和分選機(jī)理研究以及反浮選分離滑石的工藝研究，得出的主要結(jié)論如下：

1.粉石英擦洗分散優(yōu)化工藝條件為：礦漿濃度為75%，擦洗機(jī)轉(zhuǎn)速為 1 500 r/min，氫氧化鈉0.1%，六偏磷酸鈉0.5%，加分散劑后擦洗時間為15 min。擦洗分散及篩分后0.147～0.043 mm產(chǎn)物產(chǎn)率28.35%，離心沉淀物產(chǎn)率為62.93%。離心沉淀物中Al2O3含量為0.32%，F(xiàn)e2O3含量為0.09%。擦洗分散對除粉石英中共伴生的粘土礦物的有良好的解離分散效果。

2.擦洗分散和篩分除粗后的粉石英礦漿的離心分選優(yōu)化工藝條件為：入料濃度20%，離心分離因數(shù)5，時間1 min。分選后，粉石英原礦中的粘土、長石等礦物得到了有效去除。