余鶴雷 宮嘉辰

關(guān)鍵詞：直讀光譜;鎳鐵合金;多元素

0 引言

鎳鐵合金是紅土鎳礦通過冶煉得到的產(chǎn)物，在機械、醫(yī)療、國防、輕工中得到廣泛的應(yīng)用。鎳鐵主要成分為鎳與鐵，同時還含有Cr、Si、S、P、C等雜質(zhì)元素。根據(jù)國際標準（ISO）鎳鐵按含鎳量分為FeNi20（Ni 15%～25%）、FeNi30（Ni 25%～35%）、FeNi40（Ni 35%～45%）和FeNi50

（Ni 45%～60%）。又再分為高碳（C 1.0%～2.5%）、中碳（C 0.030%～1.0%）和低碳（C<0.03%）;低磷（P<0.02%）

與高磷（P<0.030%）鎳鐵。因此對鎳鐵合金的檢測尤為重要。

以往化學(xué)法分析鎳鐵合金需進行鉆屑取樣，再分別采用重量法、容量法、原子吸收光譜法等多方法結(jié)合的分析方式，這樣的分析方法流程長、人員數(shù)量要求較高，無法滿足生產(chǎn)上的要求。直讀光譜法因具有操作簡單、快速準確地出示測定結(jié)果以及多元素同時分析的特點，目前已廣泛應(yīng)用于成分分析和結(jié)構(gòu)分析方面。尤其是近年來，隨著電子技術(shù)和高智能技術(shù)的發(fā)展，新型的、分析速度更快的直讀光譜分析儀器越來越多地投入生產(chǎn)，直讀光譜分析在成分分析領(lǐng)域的地位顯得越來越重要。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

SPECTROMAXX型直讀光譜儀（德國斯派克分析儀器公司）;CZA-4C型氬氣凈化機（中科普瑞）;GM-4型磨樣機（濟陽縣輕工機械廠）;穩(wěn)壓電源;高純氬氣（純度99.999%）。

1.2 試驗條件

儀器工作溫度23-25℃;濕度30-75%;氬氣壓力0.6MPa;激發(fā)光源：DDD;火花臺板：開放式;冷卻方式：真空冷卻。

1.3 標準物質(zhì)

試驗選用系列標準樣品YSBS15601-1、YSBS15601-2、

YSBS15601-3、YSBS15601-4、YSBS15601-5、SRM1230、ZBG029七個標準物質(zhì)及自選樣品1NiFe、2NiFe兩個（經(jīng)多次化學(xué)分析定值）來進行標樣校準及類型標準程序。

1.4 試驗方法

進入分析軟件，加載鎳鐵合金程序，選擇要做的類型標樣，對標準樣品進行3次激發(fā)，調(diào)出剛校正好的標樣，再次對標樣進行激發(fā)，檢查結(jié)果是否與標準化結(jié)果接近，若接近表示完成類型標準化，若不接近，需重復(fù)上述過程，直至接近為止。

在完成類型標準及確保儀器精準度的情況下，對待測試樣進行3次激發(fā)，檢查激發(fā)點無異常后，取其平均值作為分析結(jié)果。若中間出現(xiàn)激發(fā)點異常，需刪除異常數(shù)據(jù)。

2 結(jié)果與討論

2.1試樣的激發(fā)過程

試驗中要注意樣品的放置，若放置不好，會導(dǎo)致未完全蓋住激發(fā)電極，出現(xiàn)漏氣等現(xiàn)象，此時激發(fā)聲音會有異常，可通過激發(fā)聲音判斷。

激發(fā)過程中還要注意沖洗時間、預(yù)燃時間和放電時間。既要保證有足夠的預(yù)燃時間，又要考慮各元素光強度值達到最高，因此本次試驗選擇氬氣沖洗時間5s，預(yù)燃時間8s，火花放電時間6s，既提高了分析速度，有能滿足分析條件。

2.2 氬氣純度、流量的影響

氬氣的純度對分析結(jié)果有直接影響。若氬氣純度不夠，會導(dǎo)致激發(fā)點變白，是因為擴散放電導(dǎo)致的，此時應(yīng)該檢查氬氣的純度及氬氣凈化機是否開啟。

氬氣的流量決定了壓力大小，從而決定了樣品激發(fā)時表面所受到的沖擊力大小，若沖擊力過大，會造成放電不穩(wěn)，火花跳動;若沖擊力較小，會形成擴散放電，造成結(jié)果重現(xiàn)性差?？紤]到待測樣品中含有碳、磷元素，需要通過稍微調(diào)高氬氣的流量來提升分析的精準度，因此本文選用氬氣壓力為0.6MPa。

2.3 鎳鐵合金表面的加工處理

采用直讀光譜儀分析樣品時，對樣品表面的加工處理要求極為嚴格。理想狀態(tài)的樣品表面應(yīng)為無氣孔、砂眼、裂紋，打磨后的樣品應(yīng)紋路細致，方向一致，無交叉重疊的紋路且表面干凈，沒有水漬及油污等污染物。若出現(xiàn)上述情況，會影響分析結(jié)果的準確性，因此要求在打磨樣品表面時保持樣品受力均勻，制樣時間不能太短，易造出現(xiàn)面不平整的情況，且試樣不要過熱，過熱容易影響分析的精密度。打磨好的樣品不要用手直接觸摸，避免影響分析結(jié)果。

2.4 環(huán)境的影響

環(huán)境的溫度、濕度及磁場等因素都會影響儀器運行的穩(wěn)定性。夏季檢測樣品時，偶爾會出現(xiàn)試樣不能完全被激發(fā)，測得的碳含量高于真實值的情況，而冬季的穩(wěn)定性要好于夏季，這是因為環(huán)境溫濕度造成工作曲線產(chǎn)生了漂移，因此要保持實驗室內(nèi)配備空調(diào)，測樣時控制室溫在23-25℃;濕度30-75%時再進行測試。同時也要注意震動、灰塵、磁場等因素，磨樣室應(yīng)該與實驗室保持一定的距離，或者二者不同時工作。若產(chǎn)生上述情況，要及時做完全標準化對工作曲線進行校正，才能使分析結(jié)果滿足準確度要求。

2.5 精密度試驗

本次精密度試驗采用對同一個樣品再同一分析條件下進行5次測試，結(jié)果見表1。

對4個樣品進行測定，分別采用直讀光譜法和化學(xué)方法，并對各組分的分析結(jié)果進行比較，結(jié)果見表2。

由表2可見，直讀光譜法所測得的數(shù)據(jù)與傳統(tǒng)化學(xué)分析測得的數(shù)據(jù)結(jié)果相近，符合DZG93-07《巖石礦石分析規(guī)程》中允許誤差范圍的要求，因此可以用于日常生產(chǎn)中。

3 結(jié)語

本文討論的直讀光譜法測定鎳鐵合金中多元素的測定，避免了化學(xué)分析取樣繁瑣的麻煩，節(jié)省了人員方面的需要，大大提高了化學(xué)分析的勞動效率和準確度，分析結(jié)果的穩(wěn)定性和再現(xiàn)性也得到了很大的提高，減小了化學(xué)分析多環(huán)節(jié)造成的分析誤差放大，既省時省力又準確高效，為公司降本增效落到了實處。

參考文獻：

[1]陳群芝，直讀光譜儀測定鋼鐵中常規(guī)元素結(jié)果準確性的探討[J].理化檢驗（化學(xué)分冊），2012（48）：23-29.

[2]王永海，單軍林，李東麟，施善林.SPECTROMAXx型直讀光譜儀在鎳鐵冶煉分析中的應(yīng)用[J].錢塘有色，2013 （5）：37-40.