王光杰 馬驍騰 王楠 董平格 王璐

關(guān)鍵詞：熱脫附系統(tǒng);Markes;漏氣;污染;清洗

Abstract：in view of the high concentration organic compounds in the organized gas adsorbed in the automatic thermal desorption system， the baseline of the mass spectrum rose， even led to no peak， and the mass spectrum could not work normally. Through the analysis of the causes and many tests， the author found the easily polluted parts of the thermal desorption system， and put forward the corresponding solutions. At the same time， the author put forward relevant suggestions for the operation and maintenance of markets td-100xr.

Keywords：thermal desorption system;markets;air leakage;pollution;cleaning

隨著我國(guó)工業(yè)的快速發(fā)展，揮發(fā)性有機(jī)化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）大量排放，治理迫在眉睫。隨著《“十三五”揮發(fā)性有機(jī)物污染防治工作方案》和《重點(diǎn)行業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物削減行動(dòng)計(jì)劃》等法規(guī)政策的頒布和實(shí)施，VOCs 已被列入為“十三五”大氣污染物減排的主要約束性指標(biāo)。準(zhǔn)確檢測(cè)VOCs的種類和排放濃度，是識(shí)別污染源，防治和治理的前提。

VOCs污染來(lái)源包括機(jī)動(dòng)車排放、建筑涂料、汽油揮發(fā)等，現(xiàn)在的主要檢測(cè)技術(shù)李孟楠匯總包括氣相色譜法（GC）、氣相色譜--質(zhì)譜法（GC-MS）、高效液相色譜法（HPLC）、熒光光度法、脈沖放電檢測(cè)器發(fā)等。其中比較常用的GC和GC-MS法，例如環(huán)境空氣和污染源廢氣的檢測(cè)方法HJ 583-2010、HJ 644-2013、HJ 734等都是以GC-MS配合熱脫附進(jìn)行檢測(cè)。

由于在實(shí)際檢測(cè)中，高濃度的污染源廢氣往往會(huì)對(duì)進(jìn)樣系統(tǒng)造成污染，進(jìn)而可能導(dǎo)致其他樣品檢測(cè)出現(xiàn)誤差。筆者結(jié)合使用Markes TD-100XR的經(jīng)驗(yàn)，說(shuō)明出現(xiàn)污染時(shí)的解決辦法。

1 熱脫附系統(tǒng)的主要部件

①進(jìn)樣器。Markes TD-100XR是100位的樣品托盤，水平擺放吸附管，防止管內(nèi)解析物松脫造成系統(tǒng)管路污染。進(jìn)樣時(shí)吸附管由機(jī)械傳送至加熱脫附位與系統(tǒng)管路連接;②加熱系統(tǒng)。加熱吸附管，將吸附物從吸附劑上解析下來(lái);③冷阱。冷阱由電子制冷，內(nèi)含三種吸附劑，升溫速度可達(dá)100℃/S，保證峰型，有效防止拖尾;④氣路控制系統(tǒng)。采用氣路電子閥（EPC）對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行氣路精確控制，冷阱進(jìn)出口分流，可對(duì)樣品進(jìn)行再收集備份?？刂葡到y(tǒng)可對(duì)流路進(jìn)行密封檢測(cè)。

2 熱脫附系統(tǒng)主要故障

2.1系統(tǒng)漏氣

由于熱脫附加熱位反復(fù)加熱，所以吸附管與系統(tǒng)兩端的接口“O”圈在使用一段時(shí)間后會(huì)出現(xiàn)老化現(xiàn)象導(dǎo)致漏氣?？赏ㄟ^(guò)在儀器手動(dòng)控制界面將一根吸附管連接到儀器中，依次進(jìn)行加壓、憋壓，并觀察分流出口及吸附管端壓力變化進(jìn)行判斷，如壓力在半分鐘內(nèi)明顯降低，說(shuō)明儀器存在漏氣，此時(shí)關(guān)閉流路中六通閥觀察壓力變化，如分流出口壓力維持不變，即說(shuō)明儀器自動(dòng)進(jìn)樣器端存在漏氣。此時(shí)只需對(duì)兩端的“O”圈進(jìn)行更換，即可解決問(wèn)題。

2.2 高濃度樣品污染

有組織樣品或其他高濃度樣品進(jìn)樣后，可能會(huì)出現(xiàn)目標(biāo)物在系統(tǒng)殘留，導(dǎo)致譜圖基線突然升高等現(xiàn)象。如圖1，某次進(jìn)樣后，空白樣品總離子流圖響應(yīng)值達(dá)到5.8×107。

因甲醇在冷阱中保留性不強(qiáng)且可作為溶劑將冷阱殘留的目標(biāo)物進(jìn)行溶解并帶出，所以出現(xiàn)冷阱高濃度有機(jī)物污染后，可以根據(jù)污染程度取6-10支空白吸附管，用微量進(jìn)樣針吸取10μL甲醇，從采樣端打入，用密封帽密封吸附管，放入進(jìn)樣盤，編制進(jìn)樣序列，依次進(jìn)樣。

通過(guò)8次模擬進(jìn)樣清洗后，監(jiān)控特征離子56.1，57.1 和86.1都由8×108降為1.6×105，譜圖由污染峰變?yōu)橐?guī)律的鋸齒狀基線，說(shuō)明設(shè)備進(jìn)入正常狀態(tài)。

2.3 冷阱吸附劑失效

在日常工作中出現(xiàn)如：①按照2.2方法無(wú)法將冷阱內(nèi)殘留物清洗干凈，基線不能回復(fù)正常狀態(tài);②用標(biāo)樣檢查儀器狀態(tài)時(shí)，在沒(méi)有其他因素干擾情況下，出現(xiàn)目標(biāo)物響應(yīng)較最初響應(yīng)值明顯降低;③出現(xiàn)峰型異常，經(jīng)調(diào)整其他氣相和質(zhì)譜參數(shù)不能解決;④儀器檢出限明顯變大;⑤空白中出現(xiàn)冷阱吸附劑組分特征離子等現(xiàn)象時(shí)，可通過(guò)更換新的冷阱，驗(yàn)證是否能解決上述問(wèn)題。如果問(wèn)題解決，則原因是冷阱吸附劑失效，功能下降，不能繼續(xù)使用，需更換冷阱。

3 結(jié)語(yǔ)

熱脫附儀是VOCs檢測(cè)最常用的進(jìn)樣設(shè)備之一，由于吸附管體積小，攜帶方便，進(jìn)樣自動(dòng)化程度高，通量大等特點(diǎn)，在快速、微量分析方面有很大優(yōu)勢(shì)，在實(shí)際工作中被廣泛使用。吸附管對(duì)氣體樣品高濃縮，使得設(shè)備易受污染，對(duì)此日常應(yīng)加強(qiáng)對(duì)設(shè)備的監(jiān)控與管理，及時(shí)發(fā)現(xiàn)并排除異常，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，為環(huán)境中VOCs的控制做出更大的貢獻(xiàn)。

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作者簡(jiǎn)介：

王光杰（1978- ），男，漢族，山東省濰坊市人，碩士在讀，中級(jí)，檢測(cè)領(lǐng)域。