孫賢 胡圣祥

摘 要：鄰苯二甲酰亞胺學(xué)名1，3-異吲哚二酮，是化學(xué)合成中一種很重要的中間體，是合成苯酞、鄰苯二睛、靛藍(lán)染料等多種精細(xì)化學(xué)品的原料，廣泛用于染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠等行業(yè)。

關(guān)鍵詞：苯;尿素法;苯酐;氨水法;鄰苯二甲酰亞胺

0 引言

合成鄰苯二甲酰亞胺的主要原料是苯酐，合成方法有胺鹽法、氨水法、液氨法、催化法以及尿素法等。在前兩種方法中，有的反應(yīng)常溫下很難發(fā)生，有的反應(yīng)需在高溫下進(jìn)行，并且伴隨著苯酐的升華以及環(huán)境的污染。尿素法是目前工業(yè)上較常用的合成方法，但反應(yīng)原料不易均勻混合，反應(yīng)放出的熱量不能迅速移走。目前加入有機(jī)溶劑的尿素合成法己有報(bào)道，這是一種低溫、常壓反應(yīng)，原料在溶劑里能夠均勻的混合，反應(yīng)放出的熱量及反應(yīng)副產(chǎn)能夠及時(shí)的被帶走，從而得到高純度的鄰苯二甲酰亞胺的合成方法。本文是對合成的過程探討苯酐與尿素在合成鄰苯二甲酰亞胺最佳配比，同時(shí)確定反應(yīng)時(shí)間的最佳值，進(jìn)行了改進(jìn)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 合成路線

以苯酐和尿素混合加熱反應(yīng)，加熱攪拌，加水，過濾，洗滌，干燥，即得成品。具體合成路線如下：

1.2 主要儀器與試劑

MPA100 熔點(diǎn)儀（美國Opti）。

鄰苯二甲酸酐、尿素等試劑均為市售分析純。

1.3 鄰苯二甲酰亞胺的合成

以苯酐和尿素混合加熱反應(yīng)，加熱攪拌，等全部熔化，保持150℃，約過10min，反應(yīng)物體積突然增大到原來的3倍，停止加熱，使之重新熔化，數(shù)分鐘后停止加熱，不斷攪拌，加水，過濾，先用3%碳酸鈉洗一次，再水洗，干燥，即得成品。

2 結(jié)果與討論

2.1 反應(yīng)條件對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響

2.1.1 苯酐與尿素的配比對反應(yīng)產(chǎn)物的影響

在反應(yīng)中必須有足夠的尿素與苯酐反應(yīng)，才使苯酐反應(yīng)完全，故尿素必須適當(dāng)?shù)倪^量。多篇文獻(xiàn)及試驗(yàn)中確定苯酐與尿素的配比為1：1.6，故在這比例上下做實(shí)驗(yàn)。反應(yīng)溫度控制在150℃，反應(yīng)時(shí)間為60min。苯酐與尿素配比對反應(yīng)產(chǎn)物的影響見表1：

由表1可知苯酐尿素配為1：1.6時(shí)收率最高。

2.1.2 反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)產(chǎn)物的影響

反應(yīng)時(shí)間對鄰苯二甲酰亞胺產(chǎn)率的影響，用苯酐10.00g，尿素6.49g，配比為1：1.6，反應(yīng)溫度控制在150℃，

此時(shí)理論產(chǎn)物為9.933g，改變時(shí)間來考察反應(yīng)時(shí)間對鄰苯二甲酰亞胺的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2：

從表2結(jié)果可知，產(chǎn)率隨著反應(yīng)時(shí)間的增加先增大，在90min后又減少，但減少趨勢減小。在反應(yīng)時(shí)間為90min的時(shí)候收率最大。

2.2 對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論

由表1和表2可得，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為60min，加熱溫度

為150℃時(shí)，原料苯酐和尿素的配比不同時(shí)，產(chǎn)物的收率不同。隨著對尿素量的增加，所生成的鄰苯二甲酰亞胺的量會(huì)先增加后減少。調(diào)節(jié)對苯酐和尿素配比為1：1.6時(shí)，所生成鄰苯二甲酰亞胺的量最多，產(chǎn)率也最高，可達(dá)85.30%。

由上一段分析可得應(yīng)苯酐和尿素配比為1：1.6時(shí)，即產(chǎn)率最高點(diǎn)，然后變化反應(yīng)時(shí)間，可以看出，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，產(chǎn)率亦先增加后減少，且減少趨勢變小。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間90min時(shí)，所生成的鄰苯二甲酰亞胺的量最多，其產(chǎn)率亦最高，可達(dá)89.23%。

3 結(jié)束語

綜上所述，苯酐10.00g，尿素6.49g，配比為1：1.6，反

應(yīng)溫度控制在150℃，反應(yīng)時(shí)間控制在90min，得出產(chǎn)物再用3%碳酸鈉溶液先洗再用水洗，得出的鄰苯二甲酰亞胺的量有8.863g，產(chǎn)率為89.23%，此時(shí)為最佳的反應(yīng)條件。

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作者簡介：

孫賢（1984- ），男，漢族，籍貫：江蘇南通，工程碩士，現(xiàn)職稱：工程師，主要從事有機(jī)合成研究。

胡圣祥（1983- ），男，漢族，籍貫：江西萍鄉(xiāng)，工程碩士，現(xiàn)職稱：工程師，主要從事有機(jī)合成研究。