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分析水產(chǎn)品中放射性活度的檢測(cè)方法

2020-09-10 05:53:42郭麗
關(guān)鍵詞:水產(chǎn)品

郭麗

摘要:在水產(chǎn)品中放射性活度的檢測(cè)中,一般需采用γ射線能譜儀,儀器常數(shù)法、探測(cè)效率法均屬于常用的檢測(cè)方法,這類方法的實(shí)用性較高?;诖?,本文將選擇常見的水產(chǎn)品作為樣品,選擇的研究對(duì)象為Cs-137,以此對(duì)水產(chǎn)品放射性活度檢測(cè)的最佳方法進(jìn)行研究,希望研究內(nèi)容能夠給相關(guān)從業(yè)人員以啟發(fā)。

關(guān)鍵詞:水產(chǎn)品;放射性活度;儀器常數(shù)法;探測(cè)效率法;γ射線能譜儀

前言:研究中儀器常數(shù)法采用的標(biāo)準(zhǔn)源為標(biāo)準(zhǔn)水源(Cs-137),樣品中的Cs-137活度可基于儀器常數(shù)測(cè)量、樣品譜獲取、基于儀器常數(shù)的計(jì)算獲得。探測(cè)效率法在應(yīng)用中的效率刻度采用標(biāo)準(zhǔn)體源(Eu-152),以此建立體現(xiàn)探測(cè)效率與能量的關(guān)系的效率刻度曲線,消除各類干擾因素,多種放射性核素活度即可基于一次檢測(cè)樣品獲取。

一、實(shí)驗(yàn)材料

采用的實(shí)驗(yàn)原料包括牡蠣、鲅魚、扇貝、對(duì)蝦,產(chǎn)地均為青島;采用的標(biāo)準(zhǔn)源包括標(biāo)準(zhǔn)水源(Cs-137)、標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cs-137)、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源(Co-60)、標(biāo)準(zhǔn)體源(Eu-152);采用的主要設(shè)備和儀器包括γ射線能譜儀、樣品杯、高速組織搗碎機(jī),γ射線能譜儀由杜瓦瓶、92X多道分析器、屏蔽體、HPGe探測(cè)器組成,樣品杯為容積1L的Marinell凹形杯[1]。

二、實(shí)驗(yàn)方法

(一)樣品制備

取牡蠣、鲅魚、扇貝、對(duì)蝦四種樣品的可食部分進(jìn)行搗碎處理,采用高速組織搗碎機(jī),加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cs-137),開展細(xì)致攪拌,最終得到待測(cè)樣品。對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡蠣樣品添加的標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cs-137)活度分別為118.95Bq、62.83Bq、59.48Bq、11.90Bq。

(二)實(shí)驗(yàn)條件

實(shí)驗(yàn)采用的γ射線能譜儀型號(hào)為GeM-40190-P,采用HPGe-40190型號(hào)的探測(cè)器,擁有40%的相對(duì)探測(cè)效率、1.90keV的能量分辨率。針對(duì)性測(cè)定空盒本底計(jì)數(shù)率,可得到0.0125計(jì)數(shù)/s的結(jié)果。

(三)能量刻度

儀器能量刻度采用標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源(Co-60)、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源(Eu-152)進(jìn)行,探測(cè)器正上方25cm處,分別在點(diǎn)源架固定兩種標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)源,即可通過針對(duì)性測(cè)量、計(jì)算機(jī)處理獲得譜儀系統(tǒng)能量刻度曲線,具體校準(zhǔn)也可隨之完成。

三、結(jié)果與討論

(一)儀器常數(shù)法應(yīng)用

基于儀器常數(shù)法的核素定性識(shí)別必須開展能量刻度,以此確定全能峰峰位所在道數(shù)與γ射線能量間的關(guān)系。圍繞水產(chǎn)品組成成分進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn),魚、蝦、貝等水產(chǎn)品可食部分均質(zhì)后一般擁有0.95~0.99kg/L的密度,該密度近似于水,因此標(biāo)準(zhǔn)源可采用標(biāo)準(zhǔn)水源(Cs-137),保證接近的密度、相同的幾何形狀存在,由此采用的儀器常數(shù)法無需進(jìn)行效率刻度[2]。

將樣品杯稱重,標(biāo)記為W1,在樣品杯中加入制備好的樣品并裝填至規(guī)定的刻度,保證標(biāo)準(zhǔn)源與樣品存在相同的幾何條件,進(jìn)一步稱重標(biāo)記為W2,即可通過計(jì)算得到樣品密度,其中對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品的密度分別為0.976kg/L、0.958kg/L、0.984kg/L、0.969kg/L。

在探測(cè)器頂端放置盛有樣品的樣品杯,基于樣品對(duì)Cs-137特征(661.6KeV)γ射線全能峰凈面積n進(jìn)行測(cè)量,大于10000計(jì)數(shù),對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品通過測(cè)量可獲得的n值分別為10548、10154、11207、14055,對(duì)應(yīng)的測(cè)量時(shí)間分別為54000s、10800s、10800s、7200s,共進(jìn)行5次測(cè)量,可獲得對(duì)應(yīng)的樣品中Cs-137活度平均值,分別為11.93Bq、57.43Bq、63.39Bq、119.25Bq,其中時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.46、0.69、0.54、0.47,參考值分別為11.90、59.48、62.83、118.95,相對(duì)偏差分別為-1.8%、-2.6%、0.9%、-0.1%。

基于上述數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn),使用儀器常數(shù)法和標(biāo)準(zhǔn)水源(Cs-137)的Cs-137活度測(cè)量存在0.47~0.69間的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差,數(shù)據(jù)的歸一性良好。相對(duì)于添加標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cs-137)的參考值,存在-2.6%~0.9%之間的相對(duì)偏差,考慮到實(shí)驗(yàn)過程的復(fù)雜性和樣品制備過程影響,同時(shí)參考一般比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在的相對(duì)偏差數(shù)值,可確定密度差異帶來的自吸收及樣品對(duì)測(cè)量誤差影響不大,誤差處于可接受范圍內(nèi)。因此,在放射性活度(Cs-137)檢測(cè)中,儀器常數(shù)法可直接用于測(cè)量,無需進(jìn)行自吸收修正、效率刻度、符合相加修正。

(二)探測(cè)效率法應(yīng)用

在待測(cè)核素與標(biāo)準(zhǔn)源不同時(shí),探測(cè)效率法可用于水產(chǎn)品中放射性活度的檢測(cè),考慮到探測(cè)器損失、自吸收等因素影響,必須開展針對(duì)性的效率刻度并建設(shè)效率曲線?;谝粋€(gè)標(biāo)準(zhǔn)源開展刻度,多種核素的活度即可進(jìn)行測(cè)量。儀器的效率刻度采用標(biāo)準(zhǔn)體源(Eu-152),需要在探測(cè)器頂端放置標(biāo)準(zhǔn)體源,進(jìn)行24h開機(jī)測(cè)量,刻度譜可由此獲取,記錄γ射線全能峰面積(Eu-152特征),即可求得不同峰位道址特征峰的標(biāo)準(zhǔn)體源(Eu-152)探測(cè)效率。對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品通過測(cè)量可獲得譜文件,由此針對(duì)性計(jì)算全能峰面積(Cs-137特征峰位)?;?.851的γ光子發(fā)射幾率(對(duì)Cs-137),即可基于專用分析軟件分析獲取的樣品譜,通過在計(jì)算機(jī)中輸入標(biāo)準(zhǔn)源的活度,即可基于探測(cè)效率實(shí)現(xiàn)修正,樣品的活度也可隨之獲得,對(duì)蝦樣品、扇貝樣品、鲅魚樣品、牡礪樣品進(jìn)行5次測(cè)量,可獲得的活度平均值分別為11.44Bq、57.62Bq、61.99Bq、117.58Bq,其中時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.44、0.53、0.29、0.51,參考值分別為11.90、59.48、62.83、118.95,相對(duì)偏差分別為-3.9%、-3.1%、-1.3%、-1.2%。

結(jié)合上述數(shù)據(jù)進(jìn)行分析可以發(fā)現(xiàn),效率刻度后的譜儀可基于探測(cè)效率法較好用于Cs-137活度測(cè)量,測(cè)量存在0.29~0.53間的數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差,數(shù)據(jù)的歸一性良好。相對(duì)于添加標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cs-137)的參考值,存在-1.2%~-3.9%之間的相對(duì)偏差,其中牡蠣樣品存在-3.9%的最大偏差,但相對(duì)于低水平放射性測(cè)量來說,該偏差仍較小。考慮到實(shí)驗(yàn)過程的復(fù)雜性和樣品制備過程影響,同時(shí)參考一般比對(duì)實(shí)驗(yàn)存在的相對(duì)偏差數(shù)值,可確定誤差處于可接受范圍內(nèi)。因此,在放射性活度(Cs-137)檢測(cè)中,探測(cè)效率法具備較高實(shí)用價(jià)值。

結(jié)論:綜上所述,儀器常數(shù)法與探測(cè)效率法均可較好服務(wù)于水產(chǎn)品中放射性活度檢測(cè)。深入分析可以發(fā)現(xiàn),儀器常數(shù)法的應(yīng)用不必制成灰樣,需采取均質(zhì)可食部分進(jìn)行樣品處理,可直接使用該方法進(jìn)行檢測(cè)。探測(cè)效率法的適用于水產(chǎn)品的多種放射性一次檢測(cè),具備更高實(shí)用性,但應(yīng)用前需要進(jìn)行效率刻度并針對(duì)性進(jìn)行刻度源的制備,為減少自吸收和符合相加干擾,同樣需要采用水作為介質(zhì)。

參考文獻(xiàn):

[1]趙玲,楊清海.丹東市銷售魚貝類天然核素放射性調(diào)查[J].遼東學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2018,25(02):112-115.

[2]董信芳,陳凌,潘競舜.黃海五類典型海產(chǎn)食品中~(210)Po水平[J].核化學(xué)與放射化學(xué),2018,40(01):67-73.

基金項(xiàng)目:國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃重點(diǎn)專項(xiàng)(ZLJC1605—3,科技部課題編號(hào)2016YFF0200803)

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