王春雁

摘要： 金相檢測分析是判定產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的一種實(shí)驗(yàn)技術(shù)，檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠程度是評(píng)價(jià)試驗(yàn)質(zhì)量的重要指標(biāo)，反應(yīng)了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可信度，是實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)技術(shù)的一項(xiàng)重要體現(xiàn)。如何判斷金相檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度，我們可以運(yùn)用“測量不確定度評(píng)定”標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析評(píng)定。根據(jù)GUM即國際標(biāo)準(zhǔn)《測量不確定度第3部分：測量不確定度指南》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法，借助于AXio observer光學(xué)金相顯微鏡進(jìn)行金相檢測分析，根據(jù)金相檢測結(jié)果不確定度產(chǎn)生的來源，引入分析各不確定度分量原因數(shù)據(jù)，進(jìn)而評(píng)定測量不確定度。

關(guān)鍵詞：金相檢測分析;準(zhǔn)確可靠;測量不確定度

1? 概述

隨著科技的發(fā)展和進(jìn)步，數(shù)字化顯像技術(shù)、金相分析軟件等先進(jìn)技術(shù)的出現(xiàn)，使得金相檢測分析技術(shù)迅速發(fā)展，大大提高了金相檢測的效率和準(zhǔn)確率，同時(shí)也對(duì)檢測結(jié)果的可靠性有了更高的要求。測量不確定度是說明測量分散性的參數(shù)，是對(duì)檢測質(zhì)量的定量表征，檢測分析結(jié)果的可靠性很大程度上取決于測量不確定度的大小，測量不確定度越小，表明檢測結(jié)果越準(zhǔn)確可靠。隨機(jī)選取幾個(gè)我實(shí)驗(yàn)室的金相檢測分析項(xiàng)目，分別是網(wǎng)紋角度、石墨等級(jí)-灰鐵石墨長度、金相組織物相比-球墨鑄鐵基體組織珠光體含量、層深-化合層深，對(duì)這幾個(gè)檢測項(xiàng)目進(jìn)行測量不確定度分析評(píng)定，旨在探討測量不確定度在金相檢測分析中的應(yīng)用，提高檢測質(zhì)量。

2? 測量不確定度評(píng)定

2.1 網(wǎng)紋角度測量不確定度評(píng)定

2.1.1 試樣制備與檢測標(biāo)準(zhǔn)

試樣按JB/T5082.7《內(nèi)燃機(jī)氣缸套第7部分：平臺(tái)珩磨網(wǎng)紋技術(shù)規(guī)范及檢測方法》制備和檢測。

2.1.2 不確定度的評(píng)定

2.1.2.1 不確定度因素分析? 網(wǎng)紋角度測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.1.2.2 測量重復(fù)性引起的不確定度

①覆膜網(wǎng)角形態(tài)見圖1，100倍下檢測，對(duì)網(wǎng)紋角度進(jìn)行測量，每個(gè)網(wǎng)紋角度為三次測量值的平均值，得出9個(gè)測量數(shù)據(jù)，測量數(shù)據(jù)為45.36°、45.39°、45.33°、45.36°、45.35°、45.39°、45.33°、45.35°、45.39°。

②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計(jì)算，過程如下：

1）平均值x=45.36°，極差R=0.06°，標(biāo)準(zhǔn)偏差Si=■=0.0067°（C為2.97[1]，自由度v=6.8[1]）。2）重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：每個(gè)測量角度為三次平均值，因此u（x1）=Si/■=0.0067/■=0.0039°。

2.1.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=45.36°*1%/1.96=0.23°。

2.1.2.4合成不確定度? u（x）=■ =0.23°

2.1.2.5 擴(kuò)展不確定度

U=ku（x）=0.46（取包含概率p=95%，按k=2）[1]

2.2灰鐵石墨長度測量不確定度的評(píng)定

2.2.1 試樣制備與檢測標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T7261《灰鑄鐵金相檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測分析。

2.2.2不確定度的評(píng)定

2.2.2.1 不確定度因素分析? 灰鐵石墨長度測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.2.2.2 測量重復(fù)性引起的不確定度

①灰鐵試樣石墨形態(tài)見圖2，100倍下檢測，石墨長度級(jí)別為4級(jí)，對(duì)試樣石墨長度進(jìn)行測量，每次石墨長度為三個(gè)視場最長石墨長度的平均值[2]，進(jìn)行9次測量，得出9次測量數(shù)據(jù)，測量數(shù)據(jù)為18.21um、18.17um、18.19um、18.19um、18.18um、18.17um、18.17um、18.20um、18.17um。

②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法計(jì)算，過程如下：

2.2.2.3金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=18.18*1%/1.96=0.092um。

2.2.2.4 合成不確定度

2.3 QT500基體組織珠光體含量測量不確定度的評(píng)定

2.3.1 試樣制備與檢測標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T9441《球墨鑄鐵金相檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測分析。

2.3.2 不確定度的評(píng)定

2.3.2.1 不確定度因素分析? 球墨鑄鐵基體組織珠光體含量測量不確定度影響因素主要有三方面：測量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量、金相分析軟件分辨率引入的不確定度分量。

2.3.2.2 測量重復(fù)性引起的不確定度

①球鐵鐵試樣基體組織形態(tài)見圖3，100倍下檢測，采用金相分析軟件對(duì)試樣珠光體含量進(jìn)行9次檢測，含量為15.3%、15.6%、14.9%、15.7%、15.9%、14.8%、15.2%、14.8%、15.1%。②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，測量重復(fù)性引起的不確定度為A類不確定度[1]，采用極差法[1]計(jì)算，過程如下：

2.3.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書100倍放大不倍率的不準(zhǔn)確性為1%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=15.56%*1%/1.96=0.079%。

2.4 化合層深測量不確定度的評(píng)定

2.4.1 試樣制備與檢測標(biāo)準(zhǔn)

試樣按照GB/T13298《金屬顯微組織檢驗(yàn)方法》制備，根據(jù)GB/T11354《鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測分析。

2.4.2不確定度的評(píng)定

2.4.2.1 不確定度因素分析? 化合層深測量不確定度影響因素主要有兩方面：測量重復(fù)性引起的不確定度分量、金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量。

2.4.2.2 測量重復(fù)性引起的不確定度

①氮化組織形態(tài)見圖4，500倍下檢測，原始組織為均勻的回火索氏體+少量鐵素體，級(jí)別2級(jí);氮化物級(jí)別2級(jí);滲氮層疏松級(jí)別為1級(jí);化合物組織為ε（Fe2-3N），組織未見異常。對(duì)試樣化合層深進(jìn)行檢測，每次化合層深度為三點(diǎn)深度的平均值[3]，得出9次測量數(shù)據(jù)，測量數(shù)據(jù)為12.01um、12.02um、11.95um、11.98um、11.98um、11.97um、11.98um、11.99um、11.98um。

2.4.2.3 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度分量? 金相顯微鏡放大倍率不準(zhǔn)確性引入的不確定度，為B類不確定度[1]，AXio observer光學(xué)金相顯微鏡鑒定證書500倍放大倍率的不準(zhǔn)確性為3%，屬于正態(tài)分布，置信概率取95%，則測量不確定度分量為u（x2）=11.98*3%/1.96=0.18um。

2.4.2.4合成不確定度

3? 測量不確定分析評(píng)定

①對(duì)網(wǎng)紋角度測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（44.9～45.82°）內(nèi)。②對(duì)灰鐵石墨長度測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（18.00～18.36um）內(nèi)。③對(duì)球鐵基體組織珠光體含量測量不確定度影響因素較大的金相分析軟件的不確定度，測量重復(fù)性不確定度和金相顯微鏡放大倍率不確定度影響較小。檢測結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（14.2～16.32%）內(nèi)。④對(duì)化合層深測量不確定度影響因素較大的是金相顯微鏡的放大倍率的不確定度，測量重復(fù)性不確定度影響較小。檢測結(jié)果95%概率下在置信區(qū)間（11.62～12.34um）內(nèi)。

4? 結(jié)論

通過對(duì)金相檢測分析項(xiàng)目測量不確定的評(píng)定，掌握了不同影響因子的影響程度。金相顯微鏡的使用要注意期間核查，使用分析軟件時(shí)注意二值化灰度閾值的設(shè)置和被測試點(diǎn)的選取，降低檢測分析人員對(duì)項(xiàng)目檢測結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，通過加強(qiáng)這幾方面的控制，使檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，對(duì)提高檢測質(zhì)量有一定的意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]JJF1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》，GUM即國際標(biāo)準(zhǔn)《測量不確定度第3部分：測量不確定度指南》.

[2]GB/T7261，灰鑄鐵金相檢驗(yàn)[S].

[3]GB/T11354，鋼鐵零件滲氮層深度測定和金相組織檢驗(yàn)[S].