張曼

摘 要：硅酸鎂作為一種吸附劑，具有較好的吸附效果，與聚乙烯吡咯烷酮（PVP）充分混合，從而得到一種新的吸附效果更好的硅酸鎂/PVP復(fù)合膜.通過傅里葉紅外表征和對2種生物染色劑的吸附實(shí)驗(yàn)研究表明：25℃時，硅酸鎂/PVP復(fù)合膜對亞甲基藍(lán)的脫除率最高，吸附效果最好;15℃時，硅酸鎂/PVP復(fù)合膜對結(jié)晶紫的脫除率較高，實(shí)用性強(qiáng);吸附劑用量在0.0200g（廢水量25mL）時，吸附效果最佳;吸附時間選擇40min.

關(guān)鍵詞：硅酸鎂;聚乙烯吡咯烷酮;吸附;亞甲基藍(lán)等生物染色劑

中圖分類號：O6-3 ?文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A ?文章編號：1673-260X（2020）06-0027-06

1 前言

近些年來，隨著科技的發(fā)展，工業(yè)的進(jìn)步，我們的生活環(huán)境保護(hù)問題也變得越來越嚴(yán)峻，其中廢水的污染就是一個十分重要的因素，面對廢水處理問題和資源的循環(huán)利用，對于污水的處理方法目前有兩種：物化法和生化法[1，2]，由于物化法是當(dāng)下對污水進(jìn)行吸附，效果最好的一種方法，而且不易產(chǎn)生新的污染，具有耗能低、易操作、節(jié)約成本等特點(diǎn)[3].因此，我們將采用硅酸鎂為吸附劑，它是一種灰白色的粉末，呈多孔結(jié)構(gòu)[4]，目前主要用于醫(yī)學(xué)制藥，可以中和胃酸和治療潰瘍面;建筑上可用于墻體的內(nèi)外保溫材料;工業(yè)上多用作吸附劑使用.

亞甲基藍(lán)和結(jié)晶紫都屬于生物染色劑.其中，亞甲基藍(lán)外觀呈暗綠色晶體，是一種水溶性偶氮染料，常溫下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，可溶于水和乙醇，不溶于醚，水溶液呈堿性[5-7].目前多用于生物染色劑、化學(xué)指示劑、染料等方面，從而也成為很難處理的一種染料廢水[8].

結(jié)晶紫，又稱為龍膽紫、甲紫，是一種十分普遍用的染色劑，隨著社會的發(fā)展，人類的需要，導(dǎo)致我國的印染行業(yè)不斷增多，從而就引發(fā)了廢水污染[9].對于結(jié)晶紫的吸附，已知的方法是用膨潤土對其吸附，還有利用靜態(tài)吸附法使用赤泥對結(jié)晶紫進(jìn)行吸附，以及利用復(fù)合高鐵酸鹽進(jìn)行吸附.發(fā)現(xiàn)最高的脫色率可達(dá)到95%以上，效果非常好[10].本次實(shí)驗(yàn)研究一種新的復(fù)合材料硅酸鎂/PVP復(fù)合膜對其吸附效果，探究溫度、時間、pH值等因素的影響.

本次實(shí)驗(yàn)所涉及的聚乙烯吡咯烷酮是一種高分子化合物，而且目前應(yīng)用非常廣泛，已發(fā)展有陽離子、陰離子、非離子三大類，醫(yī)藥、食品、工業(yè)三個方面.是白色粉末狀或顆粒狀，有膠體保護(hù)作用潤濕性、粘結(jié)性、成膜性.

2 實(shí)驗(yàn)材料

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 硅酸鎂復(fù)合膜的制備

3.1.1 0.5mol/L硅酸鈉溶液和0.5mol/L氯化鎂溶液的配制

在分析天平上稱取硅酸鈉固體14.2095g溶于盛有40mL蒸餾水的100mL小燒杯中，不斷攪拌至全溶，可適當(dāng)加熱不超過40℃，全溶后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶，加水定容至刻度線，即得到0.5mol/L的硅酸鈉溶液.同理，稱取10.1605g氯化鎂固體溶于盛有40mL蒸餾水的小燒杯中，攪拌，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶定容，得到0.5mol/L的氯化鎂溶液備用.

3.1.2 硅酸鎂的制備

用移液管分別移取20mL硅酸鈉溶液和氯化鎂溶液，1：1等量混合于100mL小燒杯中，置于磁力攪拌器恒溫60℃攪拌40min，燒杯中迅速出現(xiàn)白色膠狀沉淀，繼續(xù)攪拌沉淀不斷增多，待沉淀出現(xiàn)不明顯時，加入幾滴氨水繼續(xù)攪拌沉淀增多，待沉淀出現(xiàn)不明顯時，反復(fù)上述操作直至沉淀不增多為止，利用抽濾泵濾出沉淀，用蒸餾水反復(fù)洗滌三次.將洗滌后的沉淀置于鼓風(fēng)干燥箱恒溫60℃，干燥3h后，取出待用.

3.1.3 硅酸鎂的檢驗(yàn)

在分析天平上稱取硅酸鎂固體0.0022g和0.2012g置于研缽中研細(xì)，藥匙取少量混合粉末利用壓片機(jī)壓成薄片，壓力控制在10MPa，不得超過10MPa壓制兩分鐘.將薄片放入紅外光譜儀中繪制出紅外光譜圖.

3.1.4 合成硅酸鎂復(fù)合膜

用分析天平準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的硅酸鎂固體放入坩堝中，置于馬弗爐中，恒溫450℃條件下焙燒4小時.稱取與硅酸鎂固體質(zhì)量為5：1比例的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于30mLN-N二甲基乙酰胺溶液中（DMAC），待完全溶解，然后將備用的硅酸鎂固體與溶液進(jìn)行混合，在磁力攪拌器中恒溫70℃攪拌24h，過濾上層液體，取得固體在干燥箱中恒溫60℃干燥3h.之后，利用擠壓機(jī)壓制成型.

3.1.5 硅酸鎂復(fù)合膜的檢驗(yàn)

在分析天平上稱取硅酸鎂復(fù)合膜固體0.0020g和0.2005g置于研缽中研細(xì)，藥匙取少量混合粉末利用壓片機(jī)壓成薄片，壓力控制在10MPa，不得超過10MPa壓制兩分鐘.將薄片放入紅外光譜儀中繪制出紅外光譜圖.

3.2 吸附實(shí)驗(yàn)

3.2.1 生物染色劑的配制

用分析天平稱取0.2500g的亞甲基藍(lán)固體溶于盛有50mL蒸餾水的100mL小燒杯中，充分?jǐn)嚢柚敝凉腆w完全溶解，玻璃棒轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，配制濃度為1g/L的生物染色劑，在測量吸光度時濃度過高，因此進(jìn)行稀釋.利用5mL吸量管移取上述1g/L的亞甲基藍(lán)溶液5mL，玻璃棒轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容，相當(dāng)于稀釋20倍，所得溶液的濃度為50mg/L，同上述操作配制濃度為1g/L的結(jié)晶紫生物染色劑，同樣由于吸光度過高進(jìn)行稀釋.利用5mL吸量管移取上述1g/L的結(jié)晶紫溶液2mL，玻璃棒轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中定容，相當(dāng)于稀釋50倍，所得的溶液濃度為20mg/L.

3.2.2 硅酸鎂和硅酸鎂復(fù)合膜吸附對比實(shí)驗(yàn)

用分析天平稱取0.0100g的硅酸鎂固體和0.0100g的硅酸鎂復(fù)合膜固體備用，用20mL移液管分兩次移取20mL稀釋后的亞甲基藍(lán)溶液，置于兩個100mL小燒杯中，將剛稱量好的兩份固體藥品倒入兩個燒杯中，加入磁子在磁力攪拌器中恒溫25℃攪拌5h，之后取出上層清液，利用紫外-可見分光光度計(jì)測量兩組溶液的吸光度.

3.2.3 顯微鏡觀察硅酸鎂復(fù)合膜的吸附效果

取少量硅酸鎂復(fù)合膜到載玻片中在顯微鏡下觀察，調(diào)整焦距，使鏡中畫面達(dá)到最佳清晰的程度，將已經(jīng)進(jìn)行吸附后的硅酸鎂復(fù)合膜進(jìn)行上述操作，調(diào)整好畫面，拍下照片進(jìn)行對比分析.

3.3 硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的探究

3.3.1 溫度對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的影響

準(zhǔn)備好六個干燥的100mL小燒杯，利用20mL移液管向燒杯中分別加入20mL已經(jīng)配制的亞甲基藍(lán)的稀釋溶液.用分析天平準(zhǔn)確稱取六份質(zhì)量0.0100g的硅酸鎂復(fù)合膜，分別加入小燒杯中，利用控制變量法控制每個燒杯中磁子的轉(zhuǎn)速，設(shè)置1～6號燒杯中的溫度分別為15℃、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃在磁力攪拌器中同時攪拌4小時，注意溫度上升會使水蒸發(fā)出來，需要蓋住保鮮膜進(jìn)行加熱，之后取出上層清液利用紫外-可見分光光度計(jì)測量六組溶液的吸光度，繪制曲線.同理，再測量結(jié)晶紫的稀溶液時重復(fù)上述操作利用紫外-可見分光光度計(jì)測量六組溶液的吸光度繪制曲線，其中兩種生物染色劑的脫除率用公式（1）（2）（3）表示：

η=（C0-C1）/C0×100%， ?（1）

A=a·b·c， ?（2）

則

η=（C0-C1）/C0×100%=（A0-A1）/A0×100%， （3）

公式中：η（%）為生物染色劑脫除率;C0（g/L）為生物染色劑初始濃度;C1（g/L）為吸附后生物染色劑的濃度;A0為生物染色劑初始濃度下的吸光度;A1為吸附后生物染色劑濃度的吸光度;a（L/（g·cm））為吸光系數(shù)，b（cm）為光在樣本中經(jīng)過的距離，c（g/L）為溶液濃度.

3.3.2 吸附時間對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的影響

準(zhǔn)備好六個干燥的100mL小燒杯，利用20mL移液管向燒杯中分別加入20mL已經(jīng)配制的亞甲基藍(lán)的稀溶液.用分析天平準(zhǔn)確稱取六份質(zhì)量為0.0100g的硅酸鎂復(fù)合膜，分別加入到小燒杯中，利用控制變量法控制每個燒杯中磁子的轉(zhuǎn)速，恒溫25℃不斷攪拌，分別測量1～6號小燒杯在36h、48h、60h、72h、84h、96h時刻上層清夜的吸光度繪制曲線，如圖5.同理，再測量結(jié)晶紫的稀溶液時重復(fù)上述操作利用紫外-可見分光光度計(jì)測量六組溶液的吸光度繪制曲線.

3.3.3 pH值對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的影響

準(zhǔn)備好六個干燥的100mL小燒杯，利用20mL移液管向燒杯中分別加入20ml已經(jīng)配制的亞甲基藍(lán)的稀釋溶液.用分析天平準(zhǔn)確稱取六份質(zhì)量0.0100g的硅酸鎂復(fù)合膜，分別加入小燒杯中，利用控制變量法控制每個燒杯中磁子的轉(zhuǎn)速，恒溫25℃不斷攪拌，分別測量1～6號小燒杯在pH=2、pH=4、pH=6、pH=8、pH=10、pH=12時刻上層清夜的吸光度繪制曲線.同理，再測量結(jié)晶紫的稀溶液時，重復(fù)上述操作利用紫外-可見分光光度計(jì)測量六組溶液的吸光度繪制曲線.

3.3.4 吸附劑量對生物染色劑吸附效果的影響

準(zhǔn)備好六個干燥的100mL小燒杯，利用20mL移液管向燒杯中分別加入20mL已經(jīng)配制的亞甲基藍(lán)的稀釋溶液.用分析天平準(zhǔn)確稱取六份質(zhì)量0.0100g、0.0150、0.0200g、0.0250g、0.0300g、0.0350g、0.0400g、的硅酸鎂復(fù)合膜，分別加入小燒杯中，利用控制變量法控制每個燒杯中磁子的轉(zhuǎn)速，恒溫25℃不斷攪拌，分別測量1～6號小燒杯上層清夜的吸光度繪制曲線.同理，再測量結(jié)晶紫的稀溶液時重復(fù)上述操作利用紫外-可見分光光度計(jì)測量六組溶液的吸光度繪制曲線.

4 結(jié)果分析與討論

4.1 硅酸鎂和硅酸鎂復(fù)合膜紅外譜圖分析

圖1和圖2是硅酸鎂顆粒和硅酸鎂復(fù)合膜的紅外光譜圖.通過上圖可知兩種譜圖峰形狀十分相似，在1030cm-1、750～600cm-1出現(xiàn)的強(qiáng)吸收峰是硅酸鎂中的Si—O—Si鍵的伸縮振動引起的，以及3450cm-1、1750cm-1是水的特征峰，但在1450cm-1出現(xiàn)了由聚乙烯吡咯烷酮造成的強(qiáng)吸收峰，通過分析可以看出，聚乙烯吡咯烷酮成功的嵌入了硅酸鎂顆粒的表面，并且硅酸鎂的結(jié)構(gòu)沒有受到很大的影響.

硅酸鎂自身的結(jié)構(gòu)就是表面凹凸不平且多孔的白色固體，但聚乙烯吡咯烷酮是一種粘結(jié)劑、成膜劑、具有很好的成膜效果，可以有效地與硅酸鎂相互吸附，實(shí)驗(yàn)初期由1：1的配比來進(jìn)行硅酸鎂和聚乙烯吡咯烷酮，所得到的復(fù)合膜吸附效果很不理想，它的吸附效果是比硅酸鎂自身的吸附效果差得很多，分析過后認(rèn)為是表面活性劑的添加配比過高，所以要適當(dāng)?shù)販p小比例，由2：1到3：1到5：1不斷地進(jìn)行試驗(yàn)測定最后確定了合適的成膜配比，得到具體的成膜比例后繼續(xù)進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)，因此，得到結(jié)論不是由于比例問題使活性劑的比例過高，對硅酸鎂形成包裹，從而影響到硅酸鎂復(fù)合膜的吸附效果.

4.2 吸附實(shí)驗(yàn)分析

通過表3，已知配制濃度的亞甲基藍(lán)吸光度為1.629，已知配制濃度的結(jié)晶紫吸光度為1.399，通過硅酸鎂和硅酸鎂復(fù)合膜吸附對比實(shí)驗(yàn)，在同一組生物染色劑下，由硅酸鎂吸附和硅酸鎂復(fù)合膜吸附，都使該生物染色劑的吸光度大幅下降，而硅酸鎂復(fù)合膜相對硅酸鎂對該兩種生物染色劑的吸附效果更好.

由于復(fù)合膜中的聚乙烯吡咯烷酮它是一個很好的抗污垢再沉淀物質(zhì)，有非常強(qiáng)的洗凈能力，與很多有機(jī)染料都有很好的親和效果，再結(jié)合它的成膜性、粘結(jié)性可以很好地附著在硅酸鎂的表面，大大提高了硅酸鎂原本的吸附效果和染色劑的脫除率.

通過實(shí)驗(yàn)，可以觀察到未吸附的硅酸鎂復(fù)合膜由于合成、洗滌、干燥、焙燒，所得到的晶型是不規(guī)則的，顆粒度大小是比較隨機(jī)的，顏色呈白色比較干凈，未觀察到雜質(zhì).吸附亞甲基藍(lán)和結(jié)晶紫后的硅酸鎂復(fù)合膜相比未吸附的硅酸鎂復(fù)合膜，表面附著著很多有色物質(zhì)，并且透明度變不大.

通過結(jié)果的呈現(xiàn)與分析，從形狀、顏色、透明度、可以證明配制出的硅酸鎂復(fù)合膜的吸附效果是很理想的.

4.3 溫度對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的分析

通過圖3所示，橫坐標(biāo)為硅酸鎂復(fù)合膜吸附亞甲基藍(lán)的不同溫度條件，縱坐標(biāo)為不同溫度條件下硅酸鎂進(jìn)行吸附的脫除率，可以看到在15～25℃之間呈現(xiàn)脫除率上升趨勢，25℃到達(dá)最高點(diǎn)，溫度繼續(xù)升高呈現(xiàn)脫除率下降，結(jié)果得到25℃下硅酸鎂復(fù)合膜對亞甲基藍(lán)的脫除率最高，25℃溫度將該復(fù)合應(yīng)用到工業(yè)當(dāng)中效果比較理想，操作條件合理，成本低，實(shí)用性強(qiáng).

發(fā)生上述的情況可能是由于復(fù)合膜自身在25℃下的結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定，表面的吸附孔徑最大，另一種可能是亞甲基藍(lán)溶液的溶解度比較小，對于液體的吸附，溶質(zhì)在溶劑中的溶解度愈小，其平衡吸附量將愈大，當(dāng)然吸附效果就最好.

通過圖4所示，橫坐標(biāo)為硅酸鎂復(fù)合膜吸附結(jié)晶紫的不同溫度條件，縱坐標(biāo)為不同溫度條件下硅酸鎂進(jìn)行吸附的脫除率，可以看到在15～30℃之間呈現(xiàn)脫除率下降趨勢，55℃后隨著溫度的升高曲線接近平穩(wěn)的趨勢，30℃溫度附近硅酸鎂復(fù)合膜對結(jié)晶紫的脫除率最低，綜合上述，將復(fù)合膜對結(jié)晶紫的吸附這一應(yīng)用使用到工業(yè)當(dāng)中時，考慮到成本與實(shí)際操作，將溫度控制到15℃比較合理.

發(fā)生上述的情況可能是由于結(jié)晶紫在30℃下的溶解度最大，表面的吸附孔徑最大，但對于溶解度過高的結(jié)晶紫其吸附效果還是不理想，隨著溶解度的減小使吸附效果增強(qiáng)，對于液體的吸附，溶質(zhì)在溶劑中的溶解度愈小，其平衡吸附量將愈大，當(dāng)然吸附效果就最好.

4.4 吸附時間對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的分析

圖5可以看出硅酸鎂復(fù)合膜對亞甲基藍(lán)溶液的脫除率隨著吸附時間的增加逐漸增高，但隨著后期的時間增加脫除率的變化量是不斷減小的，但不會影響脫除率的增加，吸附效果的增加.

隨著時間的增加，溶液的濃度逐漸降低，則吸附劑對染色劑分子的吸附概率減小，吸附效果變差，另一個原因就是硅酸鎂復(fù)合膜的表面孔徑隨著附著的染色劑分子越來越多，孔數(shù)量變少，吸附效果變差脫除率的變化量變小.

從圖6可以看出，硅酸鎂復(fù)合膜對結(jié)晶紫溶液的脫除率隨著吸附時間的增加逐漸增高，但隨著后期的時間增加脫除率的變化量是不斷減小的，但不會影響脫除率的增加，吸附效果的增加.

隨著時間的增加，溶液的濃度逐漸降低，則吸附劑對染色劑分子的吸附概率減小，吸附效果變差，另一個原因就是硅酸鎂復(fù)合膜的表面孔徑隨著附著的染色劑分子越來越多，孔數(shù)量變少，吸附效果變差脫除率的變化量變小.

4.5 pH值對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的分析

在操作pH值對硅酸鎂復(fù)合吸附影響的時候，加入5mol/L的稀硫酸調(diào)節(jié)pH值時使紫色的結(jié)晶紫變?yōu)樗{(lán)色，所以對調(diào)制后的結(jié)晶紫溶液進(jìn)行了紫外波長的測定，測得變色后的結(jié)晶紫溶液的最大波長變?yōu)?24nm，與結(jié)晶紫的正常最大吸收波長582nm不相符.

使結(jié)晶紫溶液的最大吸收波長改變的原因，有可能是結(jié)晶紫本身是一種高分子的有機(jī)物，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)含有很多的共軛鍵，影響著化合物的最大吸收波長，如果最大吸收波長發(fā)生改變，很有可能是內(nèi)部結(jié)構(gòu)已經(jīng)發(fā)生改變，該化合物已經(jīng)不是結(jié)晶紫，所以該影響因素并不適合對硅酸鎂復(fù)合膜的吸附效果再進(jìn)行討論，所以不再繼續(xù)進(jìn)行該影響實(shí)驗(yàn).

4.6 吸附量對硅酸鎂復(fù)合膜吸附性能的分析

通過圖7，隨著吸附劑加入量增多，亞甲基藍(lán)溶液吸光度逐漸降低，在0.0100～0.0200g之間吸光度呈現(xiàn)大幅度上升，表明在該吸附劑量之間對亞甲基藍(lán)的脫除率變化最大，在0.0200g后隨著吸附劑量的增多吸光度仍然呈現(xiàn)上升，但幅度不大表明脫除率的變化量變小，即斜率變小.

上述分析可以看出吸附劑量不大的時候吸附效果最好，隨著吸附劑量的增多吸光度仍然下降，但是效果不如之前，可能由于亞甲基藍(lán)溶液的濃度到后期下降到比較低，影響吸附效果，因此，對其他影響因素的實(shí)驗(yàn)考慮到保證吸附效果和節(jié)約藥品，將吸附劑量控制為0.0200g.

圖8所示，隨著吸附劑加入量增大，結(jié)晶紫溶液吸光度逐漸降低，在0.0150～0.0200g之間吸光度呈現(xiàn)大幅度上升，表明該吸附劑量之間對結(jié)晶紫的脫除率變化量最大，在0.0200g后隨著吸附劑量的增大吸光度仍然呈現(xiàn)上升，但幅度不大表明脫除率的變化量變小，即斜率變小.

上述分析可以看出吸附劑量不大的時候吸附效果最好，隨著吸附劑量的增多吸光度仍然下降，但是效果不如之前，可能由于結(jié)晶紫溶液的濃度到后期下降到比較低，影響吸附效果，因此對其他影響因素的實(shí)驗(yàn)考慮到保證吸附效果和節(jié)約藥品，將吸附劑量控制為0.0200g.

5 結(jié)論

硅酸鎂作為一種重要的吸附材料，實(shí)驗(yàn)對硅酸鎂的合成進(jìn)行了新的探究，結(jié)合了表面活性劑（PVP）根據(jù)不斷地嘗試比例、時間、溫度，最后成功的合成了具有良好吸附效果的硅酸鎂/PVP復(fù)合膜，并且對其各方面性能進(jìn)行了更深入的研究.根據(jù)紅外光譜圖和顯微鏡下的三種實(shí)例圖總結(jié)出硅酸鎂復(fù)合膜具有更良好的紅外吸收峰和表面孔徑;研究溫度、吸附劑用量、吸附時間對吸附效果的影響：25℃時，硅酸鎂/PVP復(fù)合膜對亞甲基藍(lán)的脫除率最高，吸附效果最好;15℃時，硅酸鎂/PVP復(fù)合膜對結(jié)晶紫的脫除率較高，實(shí)用性強(qiáng);吸附劑用量在0.0200g（廢水量25mL）時，吸附效果最佳;吸附時間選擇40min.

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