徐加放，李愛華，黃維安，王曉璞，付 靜

（1.中國石油大學(xué)（華東） 非常規(guī)油氣開發(fā)教育部重點實驗室，山東 青島 266580；2.中國石油大學(xué)（華東） 石油工程學(xué)院，山東 青島 266580；3.油田化學(xué)山東省重點實驗室，山東 青島 266580）

石油和天然氣作為一種戰(zhàn)略性能源，與一個國家的經(jīng)濟發(fā)展和社會民生密切相關(guān)。隨著我國對石油和天然氣需求的快速增加，對外原油依存度逐年提高，2018 年已高達(dá)69.8%[1]，遠(yuǎn)超過國際公認(rèn)的50%安全警戒線。與此同時，由于儲層敏感，鉆井、完井、壓裂、注水等所引起的油氣層損害造成大量油氣滯留地下而不能開發(fā)利用。油氣儲集地層在遇到與自身性質(zhì)差別較大的外來流體時，即與之發(fā)生物理化學(xué)反應(yīng)，稱為儲層敏感。上述反應(yīng)通常會造成油氣儲層滲透率的降低，從而減緩或阻礙油氣從地層流入井眼，即油氣層損害。儲層敏感性評價就是利用一定的實驗方法和手段來測定一種或不同外來流體對儲層滲透率造成的傷害程度，從而為油氣鉆井、完井、酸化、壓裂、注水等作業(yè)過程如何減少儲層傷害提供技術(shù)支持和理論依據(jù)[2-5]。因此，儲層敏感性實驗一直是石油工程、海洋油氣工程、油氣集輸工程、探礦工程等專業(yè)本科生的必修實驗之一。

1 非常規(guī)油氣儲層敏感性評價方法建立的必要性

儲層敏感性評價是指利用一定的實驗方法來測定某種外來流體對儲層巖心滲透率造成的傷害程度，從而為現(xiàn)場鉆井、完井、注水等作業(yè)施工提供技術(shù)支持和理論依據(jù)[1-4]。對于常規(guī)儲層敏感性的評價方法，已經(jīng)在大量研究的基礎(chǔ)上建立起了相對完善的標(biāo)準(zhǔn)流程（《SY/T5358-2010 儲層敏感性流動實驗評價方法》）。

隨著煤層氣、疏松砂巖油氣、頁巖油、頁巖氣等非常規(guī)油氣儲層的勘探開發(fā)，標(biāo)準(zhǔn)柱狀巖心的獲取越來越困難，常規(guī)的流動實驗法已不再適合。為此，許多專家進(jìn)行了大量探索性的研究工作。王軍鵬[5]結(jié)合研究區(qū)儲層物性及巖石學(xué)特征，得出儲層潛在敏感因素為應(yīng)力敏感、速敏、酸敏和水敏的結(jié)論。Wang 等[6]利用物理模擬方法研究了褐煤儲層在應(yīng)力和地層水條件下的流速敏感性，發(fā)現(xiàn)不同因素引起的流速敏感性機制存在差異。Tao 等[7]通過研究速敏產(chǎn)生的煤粉對煤層氣（CBM）井生產(chǎn)的影響，發(fā)現(xiàn)流速和注入體積越大，滲透率損害率越大。Wang 等[8]通過實驗發(fā)現(xiàn)不同pH 值的褐煤儲層具有不同程度的水敏損害，在酸性條件下，褐煤儲層的無量綱滲透率隨鹽度的增加而增加。王玲[9]通過實驗發(fā)現(xiàn)青龍臺油田疏松油層具有弱-中等偏弱速敏，中等偏強-強水敏，中等偏弱酸敏，中等偏強-強堿敏的特點；張學(xué)友[10]研究發(fā)現(xiàn)冷凍弱膠結(jié)砂巖的強度較低，化凍后極易松散，取心較為困難。但上述研究均基本未突破實驗對柱狀巖心的依賴，無法按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)完成所規(guī)定的測試內(nèi)容[11-12]。為此，有必要建立一種非常規(guī)油氣儲層敏感性評價方法。

2 非常規(guī)油氣儲層敏感性評價方法建立的理論依據(jù)

2.1 理論依據(jù)

儲層敏感[9,12-13]主要是由于儲層巖石和/或流體與外來流體不配伍而產(chǎn)生的各種物理化學(xué)反應(yīng)造成的，而黏土礦物由于其顆粒細(xì)小、吸水能力強、分散性好等特點，是造成儲層敏感的主要潛在因素?；厥章蕦嶒瀃14-16]是將一定粒徑大小的巖心顆粒與待測液體進(jìn)行反應(yīng)，并用一定目數(shù)的篩布進(jìn)行回收，通過測定反應(yīng)前后的巖心質(zhì)量變化來判斷其對測試液體的敏感程度，通常被用來測定泥巖的水敏特性，是井壁穩(wěn)定性的表征參數(shù)之一。同樣，與測試液體發(fā)生反應(yīng)、造成巖心質(zhì)量變化的主要礦物也是黏土礦物。

因此，回收率法測定巖心反應(yīng)前后的質(zhì)量變化與流動實驗法測定儲層敏感性變化具有相同的潛在影響因素。

2.2 實驗步驟與計算方法

測定井壁穩(wěn)定性的回收率實驗通常采用5～10 目巖心與待測液體進(jìn)行反應(yīng)，然后用40 目篩進(jìn)行回收，但非常規(guī)儲層巖心本身已經(jīng)很碎小，因而需要對回收率實驗方法進(jìn)行一定改進(jìn)，其實驗操作如下。

（2）配制反應(yīng)溶液，把干燥后的樣品放入溶液中，在恒溫（儲層溫度）水浴中反應(yīng)2.5 h，然后用濾紙進(jìn)行過濾，得到殘渣并置于恒溫（105 ℃）干燥箱內(nèi)干燥24 h，取出，于干燥皿中冷卻12 h，并稱重。

（3）通過公式（1）計算巖心回收率。

式中，rR 為回收率，%； X1為反應(yīng)前巖樣的質(zhì)量，g；X2為反應(yīng)后巖樣的質(zhì)量，g。

（4）配制不同的實驗溶液，重復(fù)上述步驟，計算回收率。

（5）利用公式（2）計算相對回收率。

由于觀測值中帶有少量粗差，在數(shù)據(jù)預(yù)處理時，使用拉依達(dá)準(zhǔn)則將粗差剔除。求出一組觀測數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)誤差估計值(即中誤差)，該組數(shù)據(jù)中的每個數(shù)與平均值相減，將差值的絕對值大于3倍中誤差的數(shù)據(jù)剔除。某次實驗數(shù)據(jù)的粗差統(tǒng)計結(jié)果見表2，其中包括樣本總個數(shù)、平均值和標(biāo)準(zhǔn)差、統(tǒng)計出的粗差個數(shù)和剔除粗差后的平均值，剔除粗差后的數(shù)據(jù)可用于后續(xù)研究。

2.3 評價指標(biāo)確定

根據(jù)《SY/T5358-2010 儲層敏感性流動實驗評價方法》，結(jié)合不同巖石類型礦物組分含量，在大量實驗結(jié)果分析的基礎(chǔ)上，本文給出了利用改進(jìn)回收率法評價煤層、疏松/未膠結(jié)砂巖儲層等非常規(guī)油氣儲層酸敏、堿敏和鹽水敏的敏感性指數(shù)，如表1 和表2 所示。

表1 煤儲層回收率評價指標(biāo) %

表2 砂巖儲層回收率評價指標(biāo) %

同樣，通過實驗井回收率與臨井流動實驗進(jìn)行對比，給出回收率法評價儲層敏感性的評價指標(biāo)。

由于煤巖及弱膠結(jié)砂巖易碎，取得符合流動實驗要求的巖心比較困難，并且該研究方法處在試驗研究階段，數(shù)據(jù)有限，推薦的相對回收率對應(yīng)的評價指標(biāo)有待于通過更多的實驗進(jìn)行更精確劃分。

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 巖心物性

首先利用Pert PRO MPD X-射線衍射儀[16]分析煤巖及弱膠結(jié)砂巖礦物組成及相對含量，以確定儲層的基本物性，分析其潛在敏感因素。其結(jié)果如表3—6 所示。

表3 煤巖工業(yè)分析測試表 %（空干基）

表4 煤樣的X-射線衍射分析結(jié)果 %

表5 砂巖巖心全礦物分析結(jié)果 %

表6 砂巖巖心黏土礦物分析結(jié)果 %

煤的工業(yè)分析中的灰分是煤中含有的黏土礦物在特定條件下轉(zhuǎn)變而成的[17]，其含量可反映煤中的礦物含量[18]，由表3 可以看出，巖心灰分含量所占比重整體較大，表明其礦物成分含量較高，是造成儲層敏感的主要因素。表5 及表6 可知，砂巖儲層礦物成分復(fù)雜，組成差別較大，但均有一定量的黏土礦物，在儲層鉆探、開發(fā)過程中有可能會與外來流體發(fā)生反應(yīng)，造成酸敏、堿敏及鹽水敏現(xiàn)象，進(jìn)而改變儲層滲透率，影響產(chǎn)能。

3.2 煤巖相對回收率與滲透率之間的關(guān)系

對所取煤層巖心分別進(jìn)行回收率和流動實驗（取心十分困難，成功率只有不到1/10），分別測定其酸敏、堿敏以及鹽水敏感性。其中，回收率實驗按照節(jié)2.2 進(jìn)行，流動實驗按照石油行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（SY/T5358-2010）進(jìn)行。

3.2.1 酸敏

本文對選取的巖心用標(biāo)準(zhǔn)溶液和在濃度為12%的鹽酸中分別加入1%、2%、3%、4%氫氟酸的溶液中進(jìn)行回收率實驗和流動實驗，其實驗結(jié)果如圖1 所示。

通過觀察相對回收率曲線發(fā)現(xiàn)4 塊巖心的相對回收率隨著酸液濃度的上升都呈下降趨勢，滲透率隨酸液濃度增加呈上升趨勢，與相對回收率成反比關(guān)系。因此，可以通過相對回收率來判斷巖心滲透率的變化。

3.2.2 堿敏

在回收率實驗中，每種巖心用8%的KCl 溶液和pH 值分別為9.45、10.76、12.09、13.45 的溶液測量。另外，用相同pH 值的溶液對4 塊巖心進(jìn)行流動實驗，與回收率實驗進(jìn)行對比，其實驗結(jié)果如圖2 所示。

通過觀察相對回收率和滲透率曲線發(fā)現(xiàn)，隨著pH值的增加，4 塊巖心的相對回收率與滲透率變化趨勢大體一致，呈明顯的正相關(guān)關(guān)系。因此，回收率可在一定程度上反映巖心滲透率在堿液中的變化規(guī)律。

3.2.3 鹽水敏

在回收率實驗中，每種巖心用鹽濃度分別為0%、1%、2%、4%、8%的溶液測量。同時，用相同鹽濃度的溶液對四個區(qū)塊巖心進(jìn)行流動實驗，與回收率實驗進(jìn)行對比，其實驗結(jié)果如圖3 所示。

通過相對回收率曲線可知，隨著鹽水礦化度的升高，其相對回收率和滲透率兩種曲線均呈上升趨勢，呈現(xiàn)出正相關(guān)關(guān)系。因此，相對回收率亦可在一定程度上反映滲透率在鹽溶液中的變化規(guī)律。

3.2.4 相對回收率與滲透率的變化關(guān)系

通過以上分析可知，相對回收率和滲透率具有明顯的相關(guān)性，與酸濃度呈負(fù)相關(guān)，與堿濃度和鹽濃度呈正相關(guān)。對相對回收率和滲透率變化率之間的關(guān)系進(jìn)行計算分析并擬合，其結(jié)果如圖4 所示。

圖1 煤巖心酸敏實驗結(jié)果

圖2 巖心堿敏實驗結(jié)果

圖3 巖心鹽水敏實驗結(jié)果

圖4 巖心酸敏、堿敏和鹽水敏相對回收率與變化率關(guān)系曲線

由圖4 可以分別得到酸敏、堿敏和鹽水敏相對回收率與滲透率變化率之間的關(guān)系式，表示如下：

式中，ya、 yb、 yc分別為酸敏、堿敏以及鹽水敏的滲透率變化率，%；x 為對應(yīng)的相對回收率，%。

經(jīng)過計算，3 個公式的R2分別為：0.87、0.86 和0.80，說明相對回收率與滲透率變化率之間的關(guān)聯(lián)性較好，可以通過改進(jìn)的回收率方法來預(yù)測煤層氣儲層滲透率的變化程度，對其敏感性做出判斷。

3.3 疏松/未膠結(jié)砂巖相對回收率與滲透率之間的關(guān)系

為進(jìn)一步確定該方法的普適性，對疏松/未膠結(jié)砂巖儲層進(jìn)行了測試（巖心膠結(jié)狀況見圖5，礦物分析結(jié)果見表5 和表6），實驗結(jié)果如圖6 所示。

圖5 實驗儲層油砂

圖6 實驗結(jié)果

回收率實驗結(jié)果表明，該巖心的臨界酸液濃度為3%，強酸敏；臨界pH 值為10，中等偏弱堿敏；臨界礦化度為2%，中等偏強鹽水敏。由于該巖心無法獲取柱狀樣品（若人為壓制則必將改變巖心性狀，測試結(jié)果亦將不具代表性），只能與臨井有限的測試結(jié)果進(jìn)行對比。由于取心困難，臨井資料亦非常有限，只查到了兩口井的酸敏值，其中臨井1 酸敏損害率59.2%，為中等偏強酸敏；臨井2 酸敏損害率89.0%，為強酸敏，與本實驗結(jié)果具有很好的一致性。

4 結(jié)語

（1）隨著煤層氣、疏松砂巖油氣等非常規(guī)油氣的勘探開發(fā)，傳統(tǒng)的儲層敏感性評價方法-巖心流動法，已不再完全適應(yīng)儲層特性，急需進(jìn)行改進(jìn)。

（2）煤層氣、疏松砂巖油氣儲層等均含有一定量的黏土礦物，具有發(fā)生酸敏、堿敏、鹽水敏等敏感性的物質(zhì)基礎(chǔ)，具備利用回收率法對其敏感性進(jìn)行評價的可行性。

（3）改進(jìn)的回收率法測定儲層酸敏、堿敏、鹽水敏等結(jié)果與流動實驗具有很好的相關(guān)性，說明該方法可以應(yīng)用于煤層氣、疏松砂巖油氣等儲層的敏感性評價中。

（4）本文所建立的改進(jìn)回收率法測定儲層酸敏、堿敏和鹽水敏特性，具有理論依據(jù)充分，操作簡單，可行性強等特點，順應(yīng)了技術(shù)發(fā)展趨勢，是對常規(guī)流動實驗的有益補充。