王銘，董俊哲，鄭麗莎，李朋，鄭曄，劉俊

（1.青島海關(guān)，山東 青島266555；2. 石家莊海關(guān)，石家莊050051；3. 上海海關(guān)，上海200023；4. 烏魯木齊海關(guān)，烏魯木齊830011）

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間比對， 按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評價參加者能力的活動[1]。能力驗(yàn)證對于評估一個機(jī)構(gòu)的能力具有重要意義， 是實(shí)驗(yàn)室間同項(xiàng)目檢測能力檢測比對的重要手段。 能力驗(yàn)證提供者是對能力驗(yàn)證計劃建立和運(yùn)作中所有任務(wù)承擔(dān)責(zé)任的組織[2]。 青島海關(guān)技術(shù)中心自2005 年起便具備能力驗(yàn)證提供者資質(zhì)， 提供的能力驗(yàn)證產(chǎn)品包括棉花、石油、礦產(chǎn)品等，其中棉花領(lǐng)域能力驗(yàn)證項(xiàng)目由技術(shù)中心棉花檢測實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)，是國內(nèi)僅有的3 家具備組織棉花領(lǐng)域能力驗(yàn)證活動的實(shí)驗(yàn)室之一。

近幾年，青島海關(guān)技術(shù)中心棉花檢測實(shí)驗(yàn)室已先后組織了數(shù)次全國范圍的能力驗(yàn)證，積累了一定經(jīng)驗(yàn)。 筆者通過組織棉花領(lǐng)域能力驗(yàn)證活動，發(fā)現(xiàn)棉纖維性能能力驗(yàn)證活動中部分內(nèi)容較易出現(xiàn)技術(shù)性分歧，所以將從活動組織、樣品準(zhǔn)備和數(shù)據(jù)統(tǒng)計3 個階段進(jìn)行這些技術(shù)關(guān)鍵點(diǎn)的分析。

1 組織要求

1.1 能力驗(yàn)證項(xiàng)目內(nèi)容確定

當(dāng)下國內(nèi)纖維檢測機(jī)構(gòu)已逐步普及棉花的儀器化公檢， 大范圍推廣使用大容量纖維測試儀（High volume inspection，HVI）開展日常檢測工作。進(jìn)口棉花檢測機(jī)構(gòu)（海關(guān)實(shí)驗(yàn)室）也逐步向儀器化檢測過渡。 以HVI 測試指標(biāo)為主要檢測依據(jù)的能力驗(yàn)證項(xiàng)目被稱為棉纖維物理性能能力驗(yàn)證活動，主要為HVI 檢測項(xiàng)目， 包括反射率 （Rd）、 黃度（＋b）、上半部平均長度（Len）、馬克隆值（Mic）、斷裂比強(qiáng)度（Str）、長度整齊度指數(shù)（Unf）等。 國內(nèi)能力驗(yàn)證組織者根據(jù)參加者的需求選定不同的項(xiàng)目組織活動，但一般進(jìn)行棉纖維物理性能能力驗(yàn)證活動至少應(yīng)包括馬克隆值、上半部平均長度、斷裂比強(qiáng)度3 項(xiàng)指標(biāo)。

1.2 能力驗(yàn)證參加者要求

棉纖維物理性能測試（HVI）能力驗(yàn)證活動的參加者需要配備1 臺以上的大容量纖維測試儀器，同時為保證數(shù)據(jù)的代表性，參加者的儀器在進(jìn)行能力驗(yàn)證活動要求的測試之前需要進(jìn)行儀器校準(zhǔn)[3]。能力驗(yàn)證組織者需要如實(shí)掌握參加者的儀器型號、運(yùn)作狀況、校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等信息，并作為檢測結(jié)果分析的因素帶入最終評價。

1.3 人員需求

除能力驗(yàn)證報告批準(zhǔn)和簽發(fā)人外，棉花檢測能力驗(yàn)證活動至少應(yīng)配備3 類專業(yè)人員：樣品管理人員、統(tǒng)計分析人員和報告編寫人員。 樣品管理人員需要對棉花樣品的制備、包裝、儲存、分發(fā)進(jìn)行有效的控制和管理，統(tǒng)計分析人員需根據(jù)參加者的數(shù)量確定不同的統(tǒng)計方法，報告編寫人員可由其他技術(shù)人員兼任。 對于人員的具體要求可參照《能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則》進(jìn)行部署。

2 樣品準(zhǔn)備

2.1 樣品的來源

能力驗(yàn)證樣品的一致性是保證能力驗(yàn)證活動順利開展基本前提。 根據(jù)棉花樣品的特性，有2 種來源方式。 一是具備能力的能力驗(yàn)證提供者（實(shí)驗(yàn)室）進(jìn)行有目的檢測樣品留存，二是使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為比對活動樣品。 在樣品的收集過程中，應(yīng)保證樣品數(shù)量超過預(yù)估參加者數(shù)量，以防止樣品傳遞過程中的丟失或損壞，一般每份樣品的數(shù)量需超過50 只，單只樣品質(zhì)量超過200 g。 取樣時盡量保證不破壞樣品的完整性和纖維特征[4]。

2.2 比對樣品數(shù)量

若使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為比對活動樣品，對于纖維的物理性能質(zhì)量參數(shù)，需要1 個較小值和1 個較大值建立“回歸曲線”，原則上準(zhǔn)備目標(biāo)數(shù)值有明顯差異的2 組樣品即可。

若使用自行制備的樣品作為比對活動樣品，建議準(zhǔn)備2 組以上的經(jīng)過均勻性驗(yàn)證的樣品。不同組別樣品盡量使用同產(chǎn)地同品種棉花，保證數(shù)據(jù)的可追溯性。

2.3 重復(fù)測試次數(shù)

重復(fù)性變異是造成能力驗(yàn)證中實(shí)驗(yàn)室偏倚差異的主要原因之一，能力驗(yàn)證中每個實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)性測試次數(shù)n 應(yīng)滿足：

式中σγ為實(shí)驗(yàn)室間重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差，σ^為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，兩者均為經(jīng)驗(yàn)數(shù)值。據(jù)《進(jìn)出口棉花檢測方法HVI 測試法》[5]，HVI 測試實(shí)驗(yàn)室間馬克隆值、上半部平均長度、 斷裂比強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.07、0.28、0.73。

2.科學(xué)制定實(shí)施方案。2017年，山西農(nóng)墾依據(jù)中央政策，結(jié)合調(diào)查摸底情況和我省實(shí)際，多次征求各市農(nóng)墾主管部門及26個農(nóng)場和省編辦的意見，由省農(nóng)業(yè)廳、財政廳、教育廳、衛(wèi)生和計劃委員會、民政廳、中國人民銀行太原中心支行共同研究起草了《山西省農(nóng)墾國有農(nóng)場辦社會職能改革實(shí)施方案》，進(jìn)一步明確了工作原則、改革內(nèi)容、實(shí)施步驟及責(zé)任分工。之后，有改革任務(wù)的各市縣也分別制定了符合自身實(shí)際的辦社會職能改革實(shí)施方案。

能力評定標(biāo)準(zhǔn)差可參照組織者自身或其他組織者上一年度數(shù)值確定。2019 年3 家棉花能力驗(yàn)證組織者馬克隆值、上半部平均長度、斷裂比強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)差均值分別為0.08、0.31、0.79。 將數(shù)據(jù)代 入 上 述 公 式 計 算 可 得：nMic≥8.5，nLen≥9.1，nStr≥9.5。

棉纖維物理性能能力驗(yàn)證活動推薦使用系統(tǒng)檢測模式（System Testing）進(jìn)行測試，3 種主要指標(biāo)的測試次數(shù)相同， 因此可規(guī)定2020 年能力驗(yàn)證活動參加者重復(fù)性測試次數(shù)為10 次。

2.4 樣品均勻性試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室需對收集的能力驗(yàn)證樣品開展均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。 關(guān)于樣品的均勻性，根據(jù)樣品來源方式的不同可以使用不同方法進(jìn)行計算。如果使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，3 項(xiàng)性能指標(biāo)已經(jīng)被賦值， 可以認(rèn)為樣品本身就是足夠均勻的。

如果使用自備樣品， 應(yīng)按照CNAS—GL003：2018《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》[6]要求開展均勻性試驗(yàn)。具體方法為從目標(biāo)樣品庫中隨機(jī)選出10 只樣品（如選擇序號為3 的倍數(shù)的10 只樣品），標(biāo)準(zhǔn)溫濕度條件下平衡24 h 后進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)（重復(fù)測試10 次）。 按照CNAS—GL003 單因子方差分析法對測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計，若樣品的3 種指標(biāo)的統(tǒng)計量F （9，90） 均小于給定顯著性水平（α＝0.05）的臨界值，則表明樣品內(nèi)和樣品間無顯著性差異，樣品為均勻狀態(tài)。

2.5 樣品的包裝、儲存及發(fā)放

通過均勻性檢驗(yàn)的樣品即可作為能力驗(yàn)證活動樣品。將選取出的樣品重新用同一規(guī)格的牛皮紙緊密包裝后使用防潮袋密封，制備好的樣品在恒溫恒濕環(huán)境下進(jìn)行存儲，根據(jù)日程安排分批次寄給參加實(shí)驗(yàn)室。 常溫下棉花樣品的品質(zhì)較穩(wěn)定，在傳遞和保存過程質(zhì)量不會發(fā)生變化。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

棉花檢測能力驗(yàn)證活動一般采用Z 比分?jǐn)?shù)作為能力評定的統(tǒng)計量，用以判定參加實(shí)驗(yàn)室的檢測能力，Z 的大小代表某實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果與指定值（X）的偏離程度[7]。 Z 比分?jǐn)?shù)的計算公式：

根據(jù)公式的計算結(jié)果， 按照如下分類判定：|Z|≤2，屬于滿意結(jié)果；2＜|Z|＜3，屬于存在問題結(jié)果；|Z|≥3，屬于不滿意結(jié)果。

3.1 指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差的確定

能力驗(yàn)證的數(shù)據(jù)處理中最重要的2 個統(tǒng)計量是指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，如果無法獲得準(zhǔn)確可靠的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，將直接影響到實(shí)驗(yàn)室評價結(jié)果。

在棉纖維能力驗(yàn)證活動中，若采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為能力驗(yàn)證樣品， 標(biāo)準(zhǔn)物指標(biāo)值即為指定值，能力評定標(biāo)準(zhǔn)差由經(jīng)驗(yàn)數(shù)值確定。若采用自制樣品作為能力驗(yàn)證樣品， 一般使用參加者數(shù)據(jù)中位值（M）作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（IQRNorm）作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差。

3.2 統(tǒng)計方法的選擇及計算

統(tǒng)計方法的選擇由能力驗(yàn)證組織方根據(jù)當(dāng)次能力驗(yàn)證活動的實(shí)際情況來確定。能力驗(yàn)證樣品的選擇對統(tǒng)計方法的選擇有直接影響。

使用自制樣品作為棉纖維物理性能能力驗(yàn)證樣品，一般采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計法，具體來說是利用M 和IQRNorm進(jìn)行Z 比分?jǐn)?shù)的確定[8]和數(shù)據(jù)的統(tǒng)計。 具體計算公式：Z＝（x－M）/IQRNorm.

使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為棉纖維物理性能能力驗(yàn)證樣品的，可將指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差直接代入公式（2）計算得出Z 比分?jǐn)?shù)。 在參加者數(shù)量滿足要求的情況下，也可采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計法進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計。 一般來講，當(dāng)能力驗(yàn)證參加者數(shù)量超過15 家，才可采用四分位穩(wěn)健統(tǒng)計法。

3.3 不同統(tǒng)計方法分析

筆者對過去幾年能力驗(yàn)證活動結(jié)果進(jìn)行分析后發(fā)現(xiàn)，在參加者數(shù)量相同的情況下，使用指定值和中位值計算得出的Z 比分?jǐn)?shù)變化趨勢基本一致。相比指定值，使用中位值計算得出的Z 比分?jǐn)?shù)更加集中，波動性更小，更能體現(xiàn)出所有參加者的數(shù)值分布趨勢。但四分位穩(wěn)健統(tǒng)計法受參加者數(shù)量和離群值影響更大。 因此，建議能力驗(yàn)證組織者在參加者數(shù)量滿足要求情況下，盡量采用穩(wěn)健統(tǒng)計法作為棉纖維能力驗(yàn)證的結(jié)果統(tǒng)計方法。

4 結(jié)語

能力驗(yàn)證活動是評價實(shí)驗(yàn)室檢測水平的重要手段，也是加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的有效方法。 相比較國外較成熟的能力驗(yàn)證活動，如國際棉花咨詢委員 會 （International Cotton Advisory Committee，ICAC）棉花儀器測試商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化專項(xiàng)工作組（Commercial Standardization of Instrument Testing of Cotton，CSITC）的國際循環(huán)比對實(shí)驗(yàn)等，國內(nèi)棉纖維能力驗(yàn)證活動組織時間較短，在項(xiàng)目組織、方法確定、運(yùn)行實(shí)施等方面仍處于完善階段。隨著國內(nèi)纖維檢驗(yàn)領(lǐng)域?qū)?shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制能力要求的提升，越來越多的研究機(jī)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)室將具備組織棉纖維檢測能力驗(yàn)證活動的能力，把握好各項(xiàng)關(guān)建技術(shù)點(diǎn)將有利于能力驗(yàn)證活動的順利開展。