焦利軍，聶龍英

(1.隴南師范高等專(zhuān)科學(xué)校 機(jī)電工程學(xué)院，甘肅 成縣 742500;2.隴南師范高等專(zhuān)科學(xué)校 農(nóng)林技術(shù)學(xué)院，甘肅 成縣 742500)

由于人們身體健康的需求，蛋白質(zhì)的攝入量是不可或缺的，而蛋白質(zhì)的攝入除了牛奶等奶類(lèi)食物外，蛋類(lèi)的攝入更是重要的途徑之一，因此蛋類(lèi)外殼則成了生活里常見(jiàn)的物品，尤其是雞蛋殼與鵪鶉蛋殼，故而人們將蛋殼類(lèi)物質(zhì)回收利用來(lái)做成各種各樣具有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值的工藝品，比如：將蛋殼打碎來(lái)粘貼圖畫(huà)，或者做成栽花的一些容器。蛋殼的主要成分是碳酸鈣和蛋白質(zhì)，也可將蛋殼回收放置作為肥料等。鵪鶉蛋殼的主要成分是碳酸鈣約占93%，還有一些磷酸鈉和磷酸氫等物質(zhì)[1-3]。還可作為藥物來(lái)治療胃病，研成的粉末進(jìn)入胃部覆蓋在炎癥或潰瘍的表面，可降低胃酸濃度，起到保護(hù)胃黏膜的作用。鵪鶉蛋殼構(gòu)造和雞蛋一樣，由內(nèi)層卵殼膜，氣室，外層卵殼膜，真殼組成。測(cè)定蛋殼中鈣含量的方法有EDTA滴定法，酸堿滴定法，高錳酸鉀還原滴定法，原子吸收法等[4-7]，而EDTA滴定法因其技術(shù)成熟，操作簡(jiǎn)單易行，實(shí)驗(yàn)成本低，耗時(shí)少等特點(diǎn)受到多數(shù)研究者的青睞，鵪鶉蛋殼里的鈣含量與雞蛋殼里面的鈣含量的高低并沒(méi)有研究做報(bào)道，故本實(shí)驗(yàn)通過(guò)采用EDTA滴定法對(duì)鵪鶉蛋殼和雞蛋殼里的鈣含量進(jìn)行測(cè)定，蛋殼的預(yù)處理方法采用直接酸溶法，測(cè)定完成雞蛋殼與鵪鶉蛋中鈣含量的大小，獲取其中鈣含量數(shù)據(jù)，進(jìn)而對(duì)兩種蛋殼中的鈣含量比較，為以后蛋殼類(lèi)的使用提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)器材

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

雞蛋殼粉，鵪鶉蛋殼粉(雞蛋及鵪鶉蛋由超市購(gòu)買(mǎi)，蛋殼粉實(shí)驗(yàn)室研磨制備)

1.2 儀器設(shè)備

聚四氟乙烯滴定管，稱(chēng)量瓶，分析天平，燒杯，移液管，表面皿，錐形瓶，容量瓶，玻璃棒，電陶爐，細(xì)口瓶。

1.3 化學(xué)試劑

乙二胺四乙酸二鈉，三乙醇胺，氫氧化鈉，鹽酸，碳酸鈣，氫氧化鈉，鎂溶液，鈣指示劑，pH試紙，所有化學(xué)試劑均為分析純。

2 樣品處理

樣品預(yù)處理方法：直接酸溶法。

樣品溶液的制備：將雞蛋與鵪鶉蛋打碎，倒出里面物質(zhì)，然后將蛋殼除去內(nèi)膜，晾干。再用研缽研磨，分別準(zhǔn)確稱(chēng)取雞蛋殼與鵪鶉蛋殼粉約0.3g，加入10mL 6mol/LHCI，微火加熱將其溶解，待自然冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移到250.0 mL容量瓶中，定容，搖勻貼上標(biāo)簽后備用。蛋殼外貌圖如圖1所示。

圖1 雞蛋殼鵪鶉蛋殼外形圖

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 EDTA的配置及標(biāo)定。

0.020mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱(chēng)取約3.8g的乙二胺四乙酸二鈉溶解于100mL溫水中，攪拌溶解后稀釋至500mL，轉(zhuǎn)移至細(xì)口瓶中，備用。

標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取用120℃干燥過(guò)的CaCO3固體0.5～0.6g于小燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿。從燒杯嘴處再慢慢滴入6mol/L的HCl至完全溶解，加熱近沸排除里面的CO2氣體，自然冷卻后轉(zhuǎn)移入250.0mL的容量瓶中，稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻備用。

以CaCO3為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：用25.00mL的移液管分別移取25.00mL 標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液三次，置于錐形瓶中，再加入2.0mL 鎂試劑，5.0mL 1mol/L的NaOH溶液以及約10mg鈣指示劑和約25.0mL水，搖勻后，由配制好的EDTA溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度計(jì)算公式如下：

式中CEDTA是指EDTA溶液的濃度；VEDTA是指實(shí)驗(yàn)中所用EDTA溶液的體積；MCaCO3是指碳酸鈣摩爾質(zhì)量。

3.2 EDTA滴定測(cè)定雞蛋殼中鈣含量

準(zhǔn)確移取預(yù)處理后的雞蛋殼溶液各25.00 mL于3個(gè)錐形瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12，加入5.0mL三乙醇胺，再繼續(xù)加入5mLNaOH溶液，滴加入2～3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。雞蛋殼中鈣含量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算公式如下：

式中CEDTA是指EDTA溶液的濃度；VEDTA是指實(shí)驗(yàn)中所用EDTA溶液的體積；Mca是指鈣的相對(duì)原子質(zhì)量；m蛋殼是指溶解蛋殼的質(zhì)量。

3.3 EDTA滴定測(cè)定鵪鶉蛋殼中鈣含量

準(zhǔn)確移取預(yù)處理后的鵪鶉蛋殼試液各25.00mL于3個(gè)錐形瓶中，加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12，加入5.0mL三乙醇胺，再繼續(xù)加入5mLNaOH溶液至溶液成強(qiáng)堿性，滴加入2～3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，平行滴定3次，記錄數(shù)據(jù)。計(jì)算公式同3.2。

4 結(jié)果與討論

4.1 EDTA濃度的標(biāo)定

EDTA濃度的標(biāo)定見(jiàn)表1。

表1 EDTA濃度的標(biāo)定

4.2 EDTA 滴定法測(cè)定雞蛋殼鈣含量

EDTA 滴定法測(cè)定雞蛋殼鈣含量見(jiàn)表2。

表2 EDTA 滴定法測(cè)定雞蛋殼鈣含量

4.3 EDTA 滴定法測(cè)定鵪鶉蛋殼鈣含量

EDTA 滴定法測(cè)定鵪鶉蛋殼鈣含量見(jiàn)表3。

表3 EDTA 滴定法測(cè)定鵪鶉蛋殼鈣含量

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，用EDTA滴定法測(cè)定的雞蛋殼鈣含量與文獻(xiàn)上的測(cè)定值相近，用同樣的方法測(cè)定鵪鶉蛋殼的鈣含量，兩種蛋殼中的鈣含量分別是48.49%和23.50%，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1.32%和4.18%。通過(guò)比較得出，雞蛋殼的鈣含量遠(yuǎn)大于鵪鶉蛋殼的鈣含量。

5 結(jié)論

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，雞蛋殼的鈣含量為48.49%，鵪鶉蛋的鈣含量是23.50%，標(biāo)準(zhǔn)偏差分別是1.32%和4.18%，雞蛋殼的鈣含量大約是鵪鶉蛋殼鈣含量的兩倍。