孫元方，楊 娜，劉 洋

(1.中廣核鈾業(yè)發(fā)展有限公司，北京 100102；2.有研集團(tuán)國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司，北京 100088；3.中廣核鈾業(yè)發(fā)展有限公司，北京 100102)

0 引 言

產(chǎn)品U3O8中雜質(zhì)測定過程中由于高濃度鈾的存在，產(chǎn)生嚴(yán)重的基體及譜線干擾，無法用等離子光譜儀直接測定。目前查閱的主要測定方法有方波伏安法、萃取色層-原子吸收光譜法、萃取色層柱分離-等離子發(fā)射光譜儀測定法和萃取色層柱分離-等離子質(zhì)譜儀測定法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1iCAP 7400 Radial等離子發(fā)射光譜儀(高頻功率：1 200 W；冷卻氣(Ar)：12 L/min；輔助氣(Ar)：1.0 L/min；霧化器流速(Ar)：0.8 L/min；)；ML204T/02電子天平；PPA800SO4樹脂；硝酸優(yōu)級(jí)純；液體混標(biāo)100 μg/mL；氬氣(純度大于99.999 %，Afrox)；500 mL三角瓶若干；長頸漏斗若干；100 mL容量瓶若干；水為一級(jí)去離子水等。譜線的選擇如表1。

表1 分析譜線的選擇

1.2 PPA800SO4樹脂活化

將配制好的1 g/L的稀硫酸溶液浸沒樹脂，浸泡至少24 h。然后用去離子水清洗至少5次，保證排除水的pH接近中性為準(zhǔn)，備用。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法與過程控制

稱取1 g樣品置于500 mL三角瓶中，加入5 %硝酸20 mL，然后將樣品放到電熱板上加熱溶解至體積約5 mL左右取下。加入5 mL 5 %硝酸于瓶中，潤洗瓶壁，再放到電熱板上提取約2 min后取下，冷卻至室溫。加入60 mLPPA800SO4樹脂(1.3)于三角瓶中，用去離子水沖洗瓶壁，將樣品固定到搖床上吸附1 h后取下、過濾，收集濾液。再將濾液放到電熱板上濃縮至50 mL左右取下、冷卻，最后定容到100 mL的容量瓶中，備測。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈾的吸附率對基體和譜線干擾的影響

實(shí)際加入60 mLwr，吸附時(shí)間為1 h，得到鈾的吸附率見表2。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，經(jīng)過吸附后，鈾的吸附率可以達(dá)到99.993 %以上，實(shí)際對吸附后制備的溶液進(jìn)行測定未發(fā)現(xiàn)原存在的干擾，達(dá)到清除基體及譜線干擾的目的。

表2 鈾的吸附率

2.2 空白加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分別吸取100 μg/mL的混標(biāo)0.25 mL、0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL于500 mL三角瓶中，同樣品一起熔礦、吸附、濃縮等步驟，最終定容到100 mL容量瓶中，空白加標(biāo)回收率見圖1。從圖1可見，當(dāng)加標(biāo)量為0.25 ppm時(shí)，回收率最高的元素Mg也不到80 %，說明部分濃度被吸附到樹脂中；隨著加標(biāo)濃度的增大，對其雜質(zhì)元素的吸附程度減小。

2.3 樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

分別吸取100 μg/mL的混標(biāo)0.5 mL、1 mL、5 mL、10 mL，按順序加入到Batch 446、Batch 453和Batch 457樣品中，同樣其他品一起熔礦、吸附(IX)、濃縮等步驟，最終定容到100 mL容量瓶中，樣品加標(biāo)回收率見圖2。從圖2可見，Be、Co、Li、Ni、V、K在0.5 ppm處的回收率低于80 %，說明基體對此濃度以下影響較大。

2.4 方法的精密度及測定限

分別吸取100 μg/mL的混標(biāo)0.50 mL放到12個(gè)不同批次的U3O8樣品中然后熔礦、吸附、濃縮等步驟，最終定容到100 mL容量瓶中，對應(yīng)的加標(biāo)濃度為0.50 ppm。方法的精密度RSD %為2.41～12.34，測定限為0.005 %～5 %。

3 結(jié) 語

該文研究選取PPA800SO4型樹脂吸附掉高濃度鈾，完全清除基體干擾，測定的元素譜線峰回歸正常，可用于水冶廠生產(chǎn)出的產(chǎn)品U3O8雜質(zhì)含量測定。