薛 廣，李 敏，關志強，楊彩莉

基于低場核磁共振的羅非魚片微波真空干燥過程水分變化規(guī)律

薛 廣1，李 敏2，關志強2，楊彩莉1

（1. 廣東海洋大學食品科技學院//廣東省水產品加工與安全重點實驗室//廣東普通高等學校重點實驗室，廣東 湛江 524088；2. 廣東海洋大學機械與動力工程學院，廣東 湛江 524088）

【】探究羅非魚片微波真空干燥過程內部水分變化規(guī)律。借助低場核磁共振(LF-NMR)技術及其成像（MRI）技術，探討不同微波功率（264 ~ 396 W）在干燥時間（126 ~ 210 min）范圍內羅非魚片水分狀態(tài)、含量與分布情況?！尽苛_非魚片內部主要存在自由水、不易流動水及結合水等三種狀態(tài)水，不易流動水的變化決定著物料的干燥效果；干燥過程中不同微波環(huán)境下弛豫時間2x均向流動性較差的方向遷移；對于整個干燥過程而言，不同微波環(huán)境條件下的峰面積2x、峰比例2x變化趨勢較為一致，功率越大曲線變化愈明顯；羅非魚片水分含量與峰面積之間呈現(xiàn)良好的線性關系；縱向弛豫時間1加權成像圖表明羅非魚片微波真空干燥水分遷移是由外而內的遞推過程。

羅非魚片；微波真空干燥；低場核磁共振；水分

羅非魚（spp.）屬暖水性魚類，是繼鯽魚、草魚、鳙魚、鰱魚和鯉魚之后我國傳統(tǒng)第六大淡水養(yǎng)殖產品[1]。因其分布范圍廣、繁育能力強、生長快、肉質細嫩、營養(yǎng)豐富等特點，深受養(yǎng)殖業(yè)內人士和消費者的喜愛[2]。新鮮捕撈的羅非魚水分質量分數(shù)高達80%[3]，在微生物和酶系的作用下極易腐敗變質，對于其低水分產品的加工利用極其不利。干燥脫水是解決該問題行之有效的方法之一。微波真空干燥技術是在真空條件下，以微波作為熱源對物料進行加熱，達到干燥目的。該技術以干燥速度快、無污染、干燥均勻、易于控制等優(yōu)點逐漸在食品干燥領域受到廣泛關注[4]。目前，有關羅非魚微波干燥脫水機制的研究基本停留在干燥動力學模型的構建上[5-7]，雖然能為羅非魚等干燥工業(yè)化生產提供一定的參考價值，但無法從微觀角度定性定量分析不同狀態(tài)水分的變遷規(guī)律，具有一定的局限性。低場核磁共振（LF-NMR）技術是分析監(jiān)測物料內不同狀態(tài)水分的有效工具，具有靈敏、快速、無侵入等獨特優(yōu)勢，這為解析食品干燥過程中水分賦存狀態(tài)和變遷行為提供了一個新視角[8]。近年來，該技術已成功應用于牦牛肉[9]、鯧魚[10]、羽扇豆[11]、淡水魚[12]等物料。這些研究表明采用核磁共振技術對羅非魚片微波干燥過程中不同狀態(tài)水分進行分析具有可行性。

本課題組以羅非魚片為研究對象，借助低場核磁共振技術揭示不同干燥條件下羅非魚片三種狀態(tài)水分的流動變遷規(guī)律，通過利用縱向弛豫時間1加權成像圖直觀判斷干燥過程水分空間分布情況，并結合核磁反演參數(shù)與含水量之間的相關性分析對其干燥過程進行監(jiān)控、預測。本研究旨在為羅非魚干燥過程質量調控、精準模型建立、設備基礎參數(shù)設計及工藝改進提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原料：新鮮羅非魚，市售，濕基含水質量分數(shù)（79 ± 1）%；試劑：氯化鈉（質量分數(shù)≥99%），湛江科銘科技有限公司。

1.2 儀器與設備

微波真空干燥箱：JDH-1GZ型，廣州永澤微波能設備有限公司。電熱鼓風干燥箱：GZX-9070MBE型，上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設備廠。低場核磁共振儀：NMI20-060H-I型，蘇州紐邁分析儀器股份有限公司。電子天平：JA2003N型，上海精密科學儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備及數(shù)據采集 新鮮羅非魚經去頭、去皮、去內臟后，取脊背肉切割成大小規(guī)格為100 mm × 50 mm × 7 mm的平板物料。切好的魚片浸入到體積分數(shù)3.5%的氯化鈉溶液中，于溫度30 ℃的水浴下超聲波（400 W）輔助滲透處理75 min。滲透處理結束后用吸水紙吸取魚片表面多余的水分并轉入到微波真空干燥箱中進行干燥處理。微波功率設為264、330、396 W，真空度設為0.06 MPa。單次微波真空1 min，真空運轉2 min，循環(huán)7次（步長為21 min），取樣稱重一次（同時獲取取樣時間點樣品反演時間與加權成像信息），直至前后兩次質量基本無變化時，終止實驗。每組實驗平行3次。

1.3.2 干基水分質量分數(shù)計算 干基水分質量分數(shù)采用如下公式計算[13]：

干基水分質量分數(shù) =（T－0）/0，

式中，T為物料任意干燥時刻的質量（g），0為物料絕干物質質量（g）。

羅非魚片的初始干基水分質量分數(shù)采用105 ℃烘箱法測得，初始水分質量分數(shù)是其絕干物質的3.82倍。

1.3.3 低場核磁共振信號采集及實驗參數(shù)設置 橫向弛豫時間2譜圖采集：對采樣時間點的3個平行樣品分別編號為1、2、3，待冷卻至室溫后轉入到線圈磁體中心位置進行樣品信息采集。測試步驟：（1）預先打開核磁共振儀溫度開關（32 ℃± 0.01 ℃），穩(wěn)定12 h。（2）依次打開工控機、射頻單元、梯度單元電源，并啟動運行核磁應用分析軟件，選擇序列名稱FID，利用標樣尋找中心頻率SF1和偏移頻率1。（3）通過CPMG脈沖序列設置采樣參數(shù)：接收機寬帶SW = 100 kHz，頻率主值SF = 21 MHz，射頻延時RFD = 0，偏移頻率1= 120 423.98 Hz，等待時間TW = 4 000 ms，90°脈寬1= 11.52 μs，180°脈寬2= 25.52 μs，模擬增益RG1 = 20 db，數(shù)字增益DRG1 = 3，重復采樣次數(shù)NS = 8，采樣點數(shù)TD = 1 024，回波數(shù)NECH = 8 000，回波時間TE = 0.25 ms。信息采集完成后利用反演對話框重建算法SIRT進行100萬次迭代計算，獲得樣品的橫向弛豫時間2。不同狀態(tài)水分的分析通過橫向弛豫時間2衰減信息來實現(xiàn)。

縱向弛豫時間1加權成像信息采集：（1）將校準油樣放入核磁體中心位置。（2）啟動桌面紐邁核磁共振成像軟件，進入軟件主界面，開始參數(shù)調節(jié)。（3）選擇X60-Mouse線圈，放入測試樣品，單擊Scout按鈕進行預掃描。（4）進入Sequence中選擇SE序列進行圖像參數(shù)與序列參數(shù)設置：等待時間TR = 500 ms，回波時間TE = 20 ms，累加次數(shù)Average = 2，選層層數(shù)= 6，選層厚度Slice Width = 3 mm，層間距Slice Gap = 0.5 mm，相位編碼步數(shù)Phase Size = 192，讀取大小Read Size = 256。（5）點擊Scan按鈕完成樣品圖像信息采集并保存譜圖信息。

1.4 數(shù)據處理

采用origin 2017作圖，利用JMP 13.0進行數(shù)據處理分析。

2 結果與分析

2.1 不同微波功率條件對羅非魚片水分質量分數(shù)的影響

由圖1可知，不同微波環(huán)境下的干燥曲線趨勢較為一致，物料水分質量分數(shù)隨干燥時間的增加而降低，隨著微波功率的增加而減少。這與多數(shù)物料干燥曲線結論表述相符[14-16]。從整體角度來看，不同干燥條件下物料初始干燥階段曲線斜率較小，曲線變化不明顯，可能是因為前期提供的微波能主要用于物料升溫，水分遷移由表面汽化控制為主，故干燥速率較低。干燥中期，水分外遷受內部控制為主、表面汽化為輔的汽化方式共同制約，汽化速率較快，因此干燥曲線斜率較大。而干燥后期以內部水分遷移控制為主導，水分遷移率較小，此外，后期組分自由水含量較少，物料收縮坍陷以及水分遷阻力變大等諸多可能性也是導致曲線變緩的緣由之一。對于給定的物料，此發(fā)現(xiàn)具有重要意義，比如可根據需要，采用改善干燥條件或階段式變參數(shù)的干燥方法進行干燥，用于維持物料的干燥效率，實現(xiàn)縮短干燥時間的目的。

圖1 不同干燥條件對羅非魚片水分質量分數(shù)的影響

2.2 微波功率對羅非魚片反演時間的影響

目前，食品科學相關報道[10]顯示，動物類食品多存在三種不同狀態(tài)水分：通過化學鍵與底物相互作用的結合水，存在于體細胞內或肌纖維束間的不易流動水，賦存于細胞間隙、原生質及液泡內游離程度較高的自由水。對于不同的物料而言，在界定這三種狀態(tài)水分的橫向弛豫時間2x上略有差異，由圖2可知，羅非魚片三種狀態(tài)水分的橫向弛豫時間21、22、23分別在0.1 ~ 10、10 ~ 200、200 ~ 1 000 ms之間（文中對應的2x、2x代表各自峰所占比例和面積大?。Ｓ嘘P研究表明橫向弛豫時間2x與物料基質水分子的游離程度成正相關[15]，即弛豫時間越小，物料與水分子結合越緊密，水分自由度越低、流動性越差；反之弛豫時間越長，則水分與物料基質結合力越弱，水分自由度越高、越容易排出。

由圖2可見，不同功率干燥條件羅非魚三種狀態(tài)水分有相似的變化規(guī)律。一是不同狀態(tài)水分均向左偏移，說明干燥過程促使水分不斷向低熵、低自由度的方向遷移。二是峰面積是動態(tài)變化的過程，這表明干燥改變羅非魚內部水的含量及狀態(tài)分布。此外發(fā)現(xiàn)羅非魚片的特征水分為不易流動水，隨著干燥的進行，變化最為明顯。因此可將其用于羅非魚干燥效果的預判指標。由圖2還發(fā)現(xiàn)，功率越大，到達干燥終點所需時間越短，這表明微波功率是影響物料干燥速率的重要因素，其值越大越有利于水分的脫除。不同功率干燥條件由起初的3個峰變?yōu)槎鄠€小峰，由此說明不同狀態(tài)水之間并非一成不變，而是動態(tài)的連續(xù)變化過程，它們之間存在著相互滲透與轉化。

2.3 微波功率對羅非魚片不同狀態(tài)水遷移特性的影響

2.3.1 微波功率對自由水遷移特性的影響 不同微波功率條件下羅非魚片干燥過程自由水變化規(guī)律如圖3所示。由圖3A可以看出，不同功率干燥條件的峰面積趨勢相似，在干燥時間0 ~ 63 min范圍內，不同微波功率條件下自由水峰面積均呈現(xiàn)先增加后減小的走勢。先增加的原因是，在微波功率的作用下不易流動水轉化為自由水，并且轉化的自由水分量遠大于同期因微波能作用而造成自由水分遷出量，從而導致自由水分峰面積增大。后減少的原因是，由于物料自身自由水分和前期轉化的自由水在微波能的作用下遷移出去，故峰面積減少。同時發(fā)現(xiàn)在此時間段內，功率越高，極值點出現(xiàn)越早，且峰面積值也越高，這可能是提高微波功率能夠顯著增大不易流動水轉化為自由水的可能性，使得峰面積增加，縮短轉化時間。

此外，對比圖3A與圖1發(fā)現(xiàn)，圖1以整體水分為考察對象，曲線較光滑；圖3A以單一水系自由水為考察對象，期間存在其它狀態(tài)水分的遞補、轉化與滲透狀況，曲線波動較大。

圖3B為自由水峰比例曲線。當干燥時間大于63 min時，隨著干燥的進行，在自由水含量逐漸減少的基礎上，峰面積曲線波動逐漸變小，不斷趨于平緩，且功率越小極值點越多，這是由于低功率相對較長的干燥時間內取樣頻率增加，物料與空氣水分接觸機會增加，返吸機率增多，從而造成低功率條件下出現(xiàn)較多波動的原因。此外，油脂的溶出與變化、設備信噪比大小等也可能是導致這種現(xiàn)象的緣由。卞瑞姣等[17]在研究秋刀魚腌制過程前期水分變化時發(fā)現(xiàn)自由水比例也具有相似的變化情況。

2.3.2 微波功率對不易流動水遷移特性的影響 不同微波功率條件下羅非魚片干燥過程不易流動水變化規(guī)律如圖4所示。

由圖4A可知，不同干燥條件下峰面積整體不斷減少，后趨于穩(wěn)定。徐建國等[18]探究蓮子薄層熱風干燥時發(fā)現(xiàn)類似規(guī)律。結合圖3發(fā)現(xiàn)，該狀態(tài)水分為羅非魚干燥過程的特征水分（占比最大），其值的大小直接影響物料的干燥效果，該規(guī)律的發(fā)現(xiàn)對指導羅非魚等相關領域干燥有重要意義，比如物料干燥終點的推斷、物料含水率預判、模型的選擇等。

圖4B可看出，前期不同微波功率條件下不易流動水峰比例呈先減少后增大趨勢，且微波功率越高，該趨勢越早出現(xiàn)。先減少可能是不易流動水轉化為自由水被遷移出去的緣故。后增加可能是物料基質細胞內容物濃度增加所致，造成自由水轉變?yōu)椴灰琢鲃铀?，另外可能是受酶等營養(yǎng)物質物質分解影響，使得結合水向高熵、高自由度方向遷移，導致不易流動水比例增加。干燥中期不同功率條件下峰比例迅速減少，這可能是自由水大部分已脫除后，不易流動水轉化為自由水被迅速遷移出去的原因。干燥后期沒有明顯的變化規(guī)律，具體原因有待進一步探討。

2.3.3 微波功率對結合水遷移特性的影響 不同微波功率條件下羅非魚片干燥過程結合水變化規(guī)律如圖5所示。

從圖5A可看出，不同功率條件下羅非魚結合水峰面積變化趨勢基本呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢。物料干燥初期自由水動能增加，轉化能力較強，部分自由水與營養(yǎng)物質緊密配合，使得結合水含量增加。干燥后期，酶等大分子物質分解，物料結合水轉化為不易流動水而被轉移出去。由圖5A還可看出，微波功率越大，結合水峰面積極大值點越早出現(xiàn)，這是由于功率越大，極性水分子內能越大，高自由度、低序的水分子脫除、轉化速率越快，使結合水脫除時間提前，極大值點較早出現(xiàn)。

從圖5B可看出，不同功率條件下結合水峰比例變化趨勢較為一致。干燥前期不斷增加，其原因可能是，隨著自由水的逐漸被遷移出去，物料總水量降低，而結合水性質較為穩(wěn)定，脫除較困難，故比例呈上升趨勢。干燥后期出現(xiàn)下降趨勢，這是由于隨著其它狀態(tài)水分子逐漸遷移出去，結合水隨之被脫除；其次因物料分解作用的發(fā)生，部分結合水轉化的不易流動水被脫除，從而導致峰比例降低。需要注意的是，264、330 W干燥末期出現(xiàn)增加現(xiàn)象，這是由于干燥周期較長，其它水分轉移、滲透所致。

2.4 不同微波功率條件羅非魚片水分含量與反演峰面積的相關分析

物料的反演峰面積與其中H+質子數(shù)量呈正相關，故干燥過程每個階段波峰面積可間接表征不同狀態(tài)水分的相對含量，而總的反演峰面積則表示物料總水分相對含量[19]。通過對物料水分含量與總峰面積進行線性擬合標定，可定量獲得物料總水分含量。

從圖6可看出，不同干燥條件下，不同干燥時間兩者具有較強的相關性，由此可見，根據反演峰總面積對物料干燥過程含水率進行快速、有效預測的可行性。這為指導羅非魚片微波真空干燥工藝參數(shù)優(yōu)化、干燥過程控制提供有利參考。

2.5 羅非魚片不同微波功率干燥過程的T1加權成像圖

圖7為不同微波條件下羅非魚片干燥過程1加權成像圖。干燥過程中圖像顏色的深淺代表含水量的高低，其中，紅色方向表示物料水分較多，反之（藍色方向）則較少。通過加權成像圖可直觀獲悉物料干燥不同階段水分子的空間分布信息。從圖7可看出，新鮮羅非魚片含水質量分數(shù)較大，水分分布均勻程度高。對于給定的干燥條件，隨著干燥時間的增加，羅非魚片水分由外向內不斷推進，邊緣部位最先失水，這說明物料內部水分脫除較困難。因此，可將羅非魚片中心部位含水量的大小作為干燥終點的判斷依據。同時發(fā)現(xiàn)羅非魚片在干燥過程中各區(qū)域的信號強度之間有差異，這說明羅非魚片微波真空干燥出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象。解決物料干燥均勻問題，實現(xiàn)恒速脫水成為微波真空干燥領域亟待解決的問題之一。

圖6 羅非魚片不同微波功率條件水分含量與反演峰總面積的線性分析

圖7 羅非魚片不同功率干燥過程的T1加權成像圖

對比不同微波功率條件下1加權成像圖發(fā)現(xiàn)，在微波功率為264 W時，成像圖亮度變化緩慢；隨著微波功率的增加，加權成像圖變?yōu)楸尘吧钑r間越短，功率越高，此現(xiàn)象越早出現(xiàn)。對于同樣的干燥時間，不同功率條件下的加權成像圖有所不同，這表明不同微波功率對羅非魚片水分遷移速率影響差異較明顯。此外，從加權成像圖還發(fā)現(xiàn)，伴隨著干燥的進行，物料不斷收縮卷曲，其原因是，水分子外遷產生的應力效應造成物料組織結構出現(xiàn)收縮現(xiàn)象。

3 結論

（1）羅非魚片存在三種狀態(tài)水分：自由水、不易流動水以及結合水。不易流動水為羅非魚的特征水分，該狀態(tài)水可作為物料干燥效果的判斷指標。橫向弛豫時間2圖譜顯示：干燥過程中水分不斷向結合程度較高的方向遷移，不同狀態(tài)水分之間存在滲透與轉化現(xiàn)象。

（2）對于整個干燥過程而言，不同微波環(huán)境條件下的峰面積2x、峰比例2x變化趨勢較為一致，功率越大，曲線變化愈明顯。此規(guī)律的發(fā)現(xiàn)可為指導相關水產品干燥工藝優(yōu)化與質量控制提供參考依據。

（3）羅非魚片含水量與峰面積之間具有較好的線性關系，這為定量預測干燥羅非魚片任意時刻含水率提供支撐。

（4）1加權成像圖顯示羅非魚片微波干燥是由外而內連續(xù)不斷發(fā)生的過程，干燥到后期，圖像逐漸接近背景色，微波功率越高，圖像變化越明顯。這表明，微波功率對羅非魚片水分遷移影響較為明顯。

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Moisture Change of Tilapia Fillet in Microwave Vacuum Drying Process Based on Low-field Nuclear Magnetic Resonance

XUE Guang1, LI Min2, GUAN Zhi-qiang2, YANG Cai-li1

（1.,////,524088,; 2.,,524088,）

To explore the internal moisture change of tilapia fillet during microwave vacuum drying.With low field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) technology and MRI imaging technology, we research on the different microwave power (264 - 396 W) on the drying time (126 - 210 min) within the scope of tilapia fillets moisture status, content and distribution.The results showed that there are three major states of water in the tilapia fillet (i.e. free water, non-flowing water and bound water). The change of non-flowing water determined the drying effect of the material. During the drying process, the relaxation time2xunder different microwave environments migrates to the direction of poor fluidity. For the entire drying process, the changes in peak area2xand peak ratio2xunder different microwave environment conditions are more consistent. The increase of slope becomes more pronounced as the power increases. There is a good linear relationship between tilapia fillet moisture content and peak area. The longitudinal relaxation time (1) weighted image shows that microwave vacuum drying of tilapia fillets is a recursive process from outside to inside.

tilapia fillet; microwave vacuum drying; low-field nuclear magnetic resonance; moisture

S986

A

1673-9159（2020）06-0123-07

10.3969/j.issn.1673-9159.2020.06.016

薛廣，李敏，關志強，等. 基于低場核磁共振的羅非魚片微波真空干燥過程水分變化規(guī)律[J]. 廣東海洋大學學報，2020，40（6）：123-129.

2020-04-03

廣東省自然科學基金項目（2015A030313613）

薛廣（1989－），男，碩士研究生，研究方向為水產品高值化加工與利用。Email: 2391018803@qq.com

李敏（1967－），女，碩士，教授，研究方向為食品冷凍冷藏及干燥技術。Email: lim@gdou.edu.cn。