中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心為掌握國(guó)產(chǎn)棉花短纖率指標(biāo)的基本狀況,修訂棉花國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)增設(shè)短纖率指標(biāo)和為棉花生產(chǎn)、使用提供基礎(chǔ)性數(shù)據(jù),完善現(xiàn)有的棉花短纖維測(cè)試儀及檢驗(yàn)技術(shù),2020年度部分專(zhuān)業(yè)纖檢機(jī)構(gòu),根據(jù)《中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心關(guān)于開(kāi)展2019年度棉花短纖率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測(cè)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的通知》(中纖質(zhì)監(jiān)發(fā)〔2019〕 33號(hào))(以下簡(jiǎn)稱(chēng)“專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的通知”)文件,開(kāi)展了棉花短纖維率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測(cè)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)。根據(jù)“專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的通知”文件的要求,對(duì)參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測(cè)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的各實(shí)驗(yàn)室,在棉花短纖率檢測(cè)期間定期進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)。
(一)比對(duì)目的。保證各實(shí)驗(yàn)室之間短纖率測(cè)試水平一致,找出可能存在的測(cè)試偏差;提高實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果的一致性;提高不同型號(hào)儀器測(cè)試結(jié)果的一致性。
(二)比對(duì)指標(biāo)。12mm短纖率,即12.7毫米重量短纖率;16mm短纖率,即16.5毫米重量短纖率。
(三)參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室。參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測(cè)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的實(shí)驗(yàn)室
(四)測(cè)試儀器。參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測(cè)專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)試驗(yàn)的各種型號(hào)測(cè)試儀器和棉樣制條器。1.測(cè)試儀器型號(hào):KX111、XJ129PRO、XJ129L。2.制條器型號(hào):XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。
(五)校準(zhǔn)、檢查及測(cè)試方法。1.校準(zhǔn)、檢查按“專(zhuān)項(xiàng)行動(dòng)的通知”文件附件《原棉短纖率校準(zhǔn)與檢查操作操作規(guī)程》執(zhí)行。2.儀器操作測(cè)試方法:按儀器提供的操作說(shuō)明進(jìn)行測(cè)試。3.其他:在“測(cè)試”模塊測(cè)試,每個(gè)樣品測(cè)試4次。
(六)操作人員。參加由中國(guó)纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心在蕪湖棉花短纖率測(cè)試儀檢驗(yàn)技術(shù)培訓(xùn)的結(jié)業(yè)人員。
(七)樣品。河北省纖維質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心準(zhǔn)備了高、中、低值3種樣品,用于比對(duì)試驗(yàn)。比對(duì)樣品從制作標(biāo)樣剩余樣品中篩選,其均勻性符合CANS-GL03:2015《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南》要求。
本次共有28家實(shí)驗(yàn)室參加比對(duì)試驗(yàn)。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室3個(gè)比對(duì)試驗(yàn)樣品。2020年5月15日發(fā)出樣品,截止到2020年5月25日陸續(xù)收到了20個(gè)實(shí)驗(yàn)室的27臺(tái)儀器比對(duì)結(jié)果。按照《棉花短纖率風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)方案》要求,在測(cè)試比對(duì)樣品前對(duì)儀器用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證,通過(guò)后方可進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn),保證所得到的數(shù)據(jù)有效,可以按著CNAS-GL02-2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》進(jìn)行下一步分析。
(一)原始試驗(yàn)比對(duì)數(shù)據(jù)(表1)。
(二)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析分三部分,一是對(duì)單個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析;二是把同實(shí)驗(yàn)室儀器的3個(gè)樣品做平均值,對(duì)儀器間測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析;三是把同實(shí)驗(yàn)室的所有測(cè)試結(jié)果做平均值,對(duì)實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析。
如果單個(gè)樣品實(shí)驗(yàn)室測(cè)試結(jié)果有問(wèn)題或不滿意,而儀器或?qū)嶒?yàn)室間沒(méi)有不滿意或無(wú)問(wèn)題結(jié)果,說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室測(cè)試不穩(wěn)定;如果兩者均有問(wèn)題或不滿意結(jié)果,說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)室或儀器與總體測(cè)試結(jié)果水平有系統(tǒng)性偏差,需要找出原因加以糾正。
1.Z比值分析法
(1)Z分析判定計(jì)算公式
利用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法,按下式計(jì)算Z值:
式中:
x——各參與單位測(cè)試結(jié)果;
X——中位值;
IQR——四分位間距。
(2)本次比對(duì)試驗(yàn)以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果,即:
2.單個(gè)樣品及3個(gè)樣品平均值的儀器測(cè)試結(jié)果分析(表2)
分析結(jié)果:在總計(jì)為81個(gè)測(cè)試結(jié)果中,16mm滿意結(jié)果占92.6%,12mm占96.3%;27臺(tái)儀器測(cè)結(jié)果中16mm、12mm滿意結(jié)果均占98.8%。
表1 20個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)
表2 單個(gè)樣品及3個(gè)樣品平均值的儀器測(cè)試結(jié)果Z值
注:“*”為有問(wèn)題結(jié)果;“**”為不滿意結(jié)果。
表3 實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)比對(duì)結(jié)果Z值
3.實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)比對(duì)分析
為分析每個(gè)實(shí)驗(yàn)室與總體測(cè)試水平是否存在偏差,把一個(gè)實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的所有測(cè)試數(shù)據(jù)平均值作為該實(shí)驗(yàn)室測(cè)試值,用Z比值分析法結(jié)果如表3。
分析結(jié)果:20個(gè)實(shí)驗(yàn)室滿意結(jié)果:16mm為95%,12mm為100%。
4.分析結(jié)果
(1)27臺(tái)儀器之間比對(duì),實(shí)驗(yàn)室13-1、實(shí)驗(yàn)室17-1有一個(gè)指標(biāo)的Z值超過(guò)2.0為有問(wèn)題結(jié)果,其他儀器均為滿意結(jié)果。
(2)20家實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),實(shí)驗(yàn)室13的Z值超2.0,為有問(wèn)題結(jié)果。其他實(shí)驗(yàn)室均為滿意結(jié)果。說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室13與總體測(cè)試水平有系統(tǒng)性偏差。
(3)與2017年風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)比對(duì)試驗(yàn)相比,本次比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果滿意率為95%,滿意率大幅提高 ;測(cè)試數(shù)據(jù)離散度有所下降,16mmCV值由8.1%降到7.1%,12mmCV值由10.1%降到7.2%。
(4)實(shí)驗(yàn)室之間的再現(xiàn)性16mmSR為1.69、12mmSR為1.35。