侯大慶
(山西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院,山西 太原 030012)
泡沫特性指油品生成泡沫的傾向及泡沫的穩(wěn)定性。潤滑油在實際使用中,由于受到振蕩、攪動等作用,使空氣進入潤滑油中,以至形成氣泡,因此要求評定油品生成泡沫的傾向性和泡沫穩(wěn)定性。中等溫度條件下泡沫特性是指測量潤滑油泡沫特性的測量溫度小于100 ℃時的溫度。本文通過對影響中等溫度下泡沫特性測量不確定度的影響因素進行分析、計算和比較,從而找出影響測量結(jié)果的主要因素,以提高實驗結(jié)果的準確性。
潤滑油泡沫特性試驗機SYP3006-1,上海神開石油儀器有限公司;量筒;溫度計;擴散頭。
環(huán)境溫度,相對濕度。分辨率10 mL測量范圍在0 mL~1 000 mL時的最大允許誤差值為±5 mL。
試樣在24 ℃時,用恒定流速的空氣吹氣5 min,然后靜止10 min。在每個周期結(jié)束時,分別測定試樣中泡沫的體積。取第二份試樣,在93.5 ℃下進行實驗,當泡沫消失后,再在24 ℃下進行重復實驗。
根據(jù)GB/T12579-2002《潤滑油泡沫特性測定法》[1],潤滑油泡沫特性測量數(shù)值直接由測試儀器讀取,屬于直接測量,按照公式(1)計算。
V/V1=I/I1
(1)
式中,V為樣品潤滑油泡沫傾向測定值,mL;V1為樣品潤滑油泡沫穩(wěn)定性測定值,mL;I為潤滑油泡沫特性試驗機泡沫傾向測得值,mL;I1為潤滑油泡沫特性試驗機泡沫穩(wěn)定性測得值,mL。
1) A類不確定度:重復測量引入的不確定度。
2) B類不確定度:
①潤滑油泡沫特性試驗機誤差引入的不確定度;
②溫度測量誤差引入的不確定度;
③油樣中通入空氣流量誤差引入的不確定度;
④油樣中通入空氣體積誤差引入的不確定度;
⑤計時誤差引入的不確定度。
測量重復性影響引入的不確定度用A類不確定度評定。按照測量方法要求,在重復性條件下,本次實驗使用CF 5W-30潤滑油樣品對其中等溫度下泡沫特性進行10次獨立重復性測量,潤滑油在中等溫度下泡沫特性重復性測定結(jié)果見第79頁表1。
單次實驗標準偏差s(V)用貝塞爾公式[見式(2)]計算。
(2)
表1 潤滑油泡沫特性重復性測定結(jié)果
A類標準不確定度u(A)用平均値的標準偏差[計算見式(3)]。
(3)
A類相對標準不確定度urel(A)計算見式(4)。
(4)
根據(jù)公式(2)、(3)、(4)計算得到測量重復性影響A類不確定度,數(shù)據(jù)見表2。
表2 測量的重復性引入的不確定度
4.2.1 潤滑油泡沫特性試驗機誤差引入的不確定度u1(V)
u1(V)=a1/k1[2-3]
(5)
由此引起的相對標準不確定度計算結(jié)果見表3。
表3 潤滑油泡沫特性實驗機誤差引入的不確定度
4.2.2 溫度測量誤差引入的不確定度u2(V)
u2(V)=a2/k2[2-3]
(6)
由此引起的相對標準不確定度計算見式(7)。
[2-3]
(7)
式中T為測量溫度,℃。計算結(jié)果見表4。
表4 溫度測量誤差引入的不確定度
4.2.3 油樣中通入空氣流量誤差引入的不確定度u3(V)
u3(V)=a3/k3[2-3]=2.886 8
(8)
實驗過程中控制空氣流量為94 mL/min,空氣流量引起的相對標準不確定度計算見式(9)。
(9)
4.2.4 油樣中通入空氣體積誤差引入的不確定度u4(V)
u4(V)=a4/k4[2-3]=14.433 8
(10)
實驗過程中通入試樣油的空氣體積為470 mL,則空氣體積引起的相對標準不確定度計算見式(11)。
(11)
4.2.5 計時誤差引入的不確定度u5(V)
u5(V)=a5/k5[2-3]=0.577 4
(12)
實驗過程計時時間為5 min/10 min,則計時誤差引起的相對標準不確定度計算見式(13)。
(13)
對于直接測量,各相對標準不確定度分量通常是互不相關(guān)的,所以合成相對標準不確定度按公式(14)合成。
(14)
潤滑油泡沫特性測量合成標準不確定度計算公式見式(15)。
(15)
通過式(14)、式(15)計算可以得到測量合成不確定度。
1) 前24 ℃實驗條件下
泡沫傾向合成相對標準不確定度為:
泡沫穩(wěn)定性合成相對標準不確定度為:
2) 93.5 ℃試驗條件下
泡沫傾向合成相對標準不確定度為:
泡沫穩(wěn)定性合成相對標準不確定度為:
3) 后24 ℃條件下
泡沫傾向合成相對標準不確定度為:
泡沫穩(wěn)定性合成相對標準不確定度為:
數(shù)據(jù)匯總見表5。
表5 測量合成不確定度
擴展不確定度可由式(16)計算。
U=kuc[2]
(16)
式中:k為包含因子。
置信概率取P=95%,k=2。經(jīng)計算,本次測定結(jié)果的擴展不確定度,數(shù)據(jù)見表6。
表6 測量結(jié)果的擴展不確定度
通過對潤滑油CF 5W-30泡沫特性的測量,當置信概率P=95%,包含因子k=2時,本次測定結(jié)果見表7。
表7 測量結(jié)果的擴展不確定度
根據(jù)標準規(guī)定,測量方法的重復性限為:
r(程序Ⅰ和程序Ⅱ)=10+0.22X[1]
r(程序Ⅲ)=15+0.33X[1]
再現(xiàn)性限為:
r(程序Ⅰ和程序Ⅱ)=15+0.45X[1]
r(程序Ⅲ)=35+1.01X[1]
所以本次結(jié)果滿足標準要求。
潤滑油中等溫度下泡沫特性測定的不確定度評定。
通過對潤滑油中等溫度下泡沫特性不確定度分量的測定得出,影響泡沫傾向性擴展不確定度的主要分量依次為:潤滑油泡沫特性試驗機的誤差、測量的重復性、空氣體積和空氣流量;國家標準規(guī)定泡沫穩(wěn)定性不大于0,所以,對于合格的成品潤滑油其泡沫穩(wěn)定性為0,其泡沫穩(wěn)定性的擴展不確定度就為0。
開展?jié)櫥椭械葴囟认屡菽匦缘臏y定,潤滑油泡沫特性試驗機應檢定合格,實驗結(jié)果要滿足精密度要求,定期校準空氣流量計。