習(xí)娟

內(nèi)蒙古自治區(qū)食品藥品審評查驗中心 內(nèi)蒙古呼和浩特 010010

化妝品是人們生活中必不可少的物品，安全可靠性一直備受社會關(guān)注。為了充分滿足消費者對美白、保濕、防曬的需求，部分化妝品生產(chǎn)廠家會通過非法添加鉛、汞含量超標(biāo)的原料等手段來獲得短時間的功效，但是重金屬超標(biāo)會對廣大消費者的身體健康造成嚴重的影響。每年在國家藥品監(jiān)督管理局的通報中出現(xiàn)化妝品非法添加的現(xiàn)象。針對化妝品重金屬超標(biāo)問題，需要加強相關(guān)檢測工作，為廣大消費者營造更加健康放心的消費環(huán)境。目前化妝品重金屬檢測主要有化學(xué)顯色法、大型儀器分析法以及電化學(xué)法等多種方式，檢測過程中大多需要針對化妝品樣品進行前處理[1]。

1 樣品前處理

根據(jù)2015 年出版的《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》的要求，對化妝品進行前處理可以運用濕式消解法、浸提法、干法灰化法、微波消解法等方式，其中濕式消解法主要是利用加熱板添加強氧化性酸以及強氧化劑完成對樣品的消解，操作起來比較簡便，但是常常需要在比較低的溫度下進行反應(yīng)，耗時耗電，需要消耗大量的酸。干法灰化法主要是通過高溫灼燒的方式對樣品中的有機物直接進行分解，雖然能夠徹底消解樣品，但是在消解過程中容易出現(xiàn)元素的損失。微波消解法主要是借助微波的電磁輻射高溫對密閉容器中的樣品進行高壓分解，與其他樣品前處理方式相比，不僅需要耗費的時間更短，分解速率更快，也不容易出現(xiàn)樣品污染現(xiàn)象，得到的結(jié)果更加準確[2]。

2 重金屬檢測方法

2.1 常規(guī)檢測方法

化妝品中重金屬檢測方法主要有大型儀器分析法、電化學(xué)法、化學(xué)顯色法等。包括原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、熒光光譜法、 電感耦合等離子體- 質(zhì)譜法等在內(nèi)的大型儀器分析法。方亞敏等人在研究中使用質(zhì)量濃度為1．0mg /L 的Sc、Ge、In、Bi 作為內(nèi)部元素，在對基體效應(yīng)進行校正的基礎(chǔ)上借助ICP-MS 完成了化妝品中包括Be、Ti、Cr、Co、Ni、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Tl 和 Pb 等在內(nèi)的13 種重金屬元素的檢測，并且得到的檢出限低至0．002-0．140mg /kg 之間。吳纖愫等人分析比對了火焰-AAS、石墨爐-AAS 和氫化物 -AAS 三種方法對化妝品汞含量的檢測結(jié)果，發(fā)現(xiàn)石墨爐-AAS 和氫化物 -AAS 檢測效果更好。

電化學(xué)法無論是在檢測的靈敏度還是檢測限、操作、成本等方面都有很明顯的優(yōu)勢，其中陽極溶出伏安法是最常見的電化學(xué)法。孫元喜等人已經(jīng)利用差分脈沖溶出伏安法成功對化妝品中的Pb2+ 和Cd2+ 的含量進行有效檢測。在化學(xué)顯色法中常常使用的是分光光度法。張?zhí)鸬热嗽诮柚⒉ㄏ夥▽悠愤M行前處理后，利用分光光度法對化妝品中Pb2+ 進行了有效檢測。吳瓊等人通過分光光度法測定化妝品中Pb2+ 含量時，分析了Cu2+、Fe3+、Al3+、Co2+ 濃度對 Pb2+ 吸光度的影響。陳志濤等人針對化妝品中Zr含量的檢測建立起偶氮胂 III 分光光度法，在監(jiān)測過程中K + 、Na + 、Ba2+ 、Sb3+ 和 Pb2+ 等物質(zhì)都不會對檢測結(jié)果造成影響。侯法菊等人利用稀硫酸介質(zhì)中痕量 Cr（VI）能夠催化對氯酸鉀氧化甲基綠和甲基紫的褪色反應(yīng)的化學(xué)原理，建立起針對化妝品中痕量 Cr（VI）檢測的雙指示劑雙波長動力學(xué)光度分析法[3]。

2.2 快速檢測技術(shù)

目前針對化妝品中重金屬進行快速檢測主要存在汞分析儀法、X 射線熒光光譜法 以及絲網(wǎng)印刷電極。汞分析儀法使用過程中不需要對樣品進行復(fù)雜的前處理，直接采樣分析就能夠快速檢測 Hg 的含量。趙士權(quán)等已經(jīng)通過碳酸銨超聲完成了化妝品中無機Hg 的提取后直接利用汞分析儀法檢測，研究中得到的檢出限為0．13μg /kg，定量限為0．42μg /kg。郭春梅等人也研究出了如何利用DMA-80 全自動測汞儀對化妝品中的汞含量進行檢測的方法，并且檢出限低到了0．1ng。而梁健宇等人進一步優(yōu)化了測汞儀直接測定汞含量的條件，將檢出限降到了0．01ng。

X R F 分析技術(shù)的使用也很有特點，主要確保樣品的厚度達到一定程度，那么就不需要再進行稱重、溶解等前處理過程，無論是對固態(tài)還是液態(tài)，又或者是半固態(tài)的樣品都能直接進行檢測，并且快速得到準確的檢測結(jié)果。朱俐等人通過研究已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)在3 分鐘內(nèi)借助X R F 完成乳液、霜等化妝品中包括鉛、汞等在內(nèi)的15種重金屬進行快速檢測，并且得到的檢測數(shù)據(jù)與ICP-OES 差異不大。李野等人針對膏狀化妝品中的汞借助X R F 分析技術(shù)實現(xiàn)了100 秒檢測，檢出限保持在5mg /kg。

化妝品的快速發(fā)展是建立在人們對化妝品在美白、淡斑、防曬等功能的期許基礎(chǔ)上的，在這個過程中世界各國都在逐步嚴格化妝品的監(jiān)管，但是化妝品中依然可能存在重金屬，需要建立快速、簡單地檢測方法。雖然已經(jīng)發(fā)現(xiàn)很多不僅能夠同時針對多重金屬離子進行檢測，不需要開展樣品預(yù)處理，并且檢測限比化妝品的標(biāo)準低的檢測方法，但是要意識到，化妝品成分非常復(fù)雜，可以劃分為非常多的類別，如何有效針對化妝品進行重金屬檢測還需要不斷進行分析研究，大膽創(chuàng)新，在安全有效的前提下進行產(chǎn)品生產(chǎn)。