姜芳林 姜芬林
1.青島海灣化學有限公司 山東青島 266409
2.泰和陽明(青島)檢測有限公司 山東青島 266101
社會的進步推動市場經(jīng)濟的不斷發(fā)展,也對化學分析檢驗質(zhì)量控制工作提出了更高要求,其作為基礎(chǔ)檢驗手段在各行各業(yè)有著不可或缺的作用,化學分析檢驗工作能夠?qū)瘜W成分及物質(zhì)含量進行分析與檢測[1]。提升化學分析檢驗質(zhì)量控制工作不但能提高相關(guān)工作質(zhì)量,還能夠推動社會效益的提高,促進科技水平發(fā)展。
化學分析檢驗工作目的為獲取到準確的數(shù)據(jù),為后期各項工作提供理論支持。因此首先應(yīng)保障數(shù)據(jù)的真實性,使實驗結(jié)果更加具有指導價值。要想保障數(shù)據(jù)的真實性,應(yīng)重點做好技術(shù)人員的技術(shù)培訓及實驗室設(shè)備的靈敏性驗證。
代表性是指投入到分析檢驗工作中的樣品能夠代表檢驗?zāi)繕苏w,應(yīng)保證其真實性及質(zhì)量。樣品的代表性容易受到多重因素影響,如樣品采集是否合理、樣品存放是否達標等。如整個環(huán)節(jié)中出現(xiàn)任何細微偏差,均會造成樣品的代表性下降,造成檢驗結(jié)果真實程度降低,嚴重時會影響到整批次的產(chǎn)品面臨無法檢驗的危險,進而產(chǎn)生重大經(jīng)濟損失。
可靠性同樣會受到多種因素影響,可靠性主要借助于檢測設(shè)備加以驗證。如實驗室儀器出現(xiàn)問題,必然會作用于檢驗結(jié)果,從而使可靠性降低。并且可靠性和參與到化學分析檢驗中的操作人員密切相關(guān),檢驗人員自身技術(shù)水平會在很大程度上影響到檢驗的可靠性。
化學分析檢驗是一項要求極為嚴格的工作,必須準確按照規(guī)范進行操作。只有方法得當,才能確?;瘜W分析檢驗過程的安全性及結(jié)果的準確性?;瘜W分析檢驗人員應(yīng)具備相關(guān)專業(yè)知識,并要建立起適合于本次化學檢驗的環(huán)境,準備好檢驗過程中所需的各項儀器。在進入檢驗分析環(huán)節(jié)后,首先應(yīng)確保檢驗方法的準確性,并嚴格按照相應(yīng)的檢驗標準進行操作。要重視各細節(jié)工作,避免因個人疏忽造成檢驗結(jié)果出現(xiàn)偏差。最后還要做好數(shù)據(jù)驗證工作,通過對相關(guān)聯(lián)各因素之間進行分析,得出本次檢驗結(jié)果的準確率[2]。
化學分析檢過程中會經(jīng)常制備各種樣品,樣品的選擇應(yīng)以代表性為基本原則,并要參考樣品數(shù)量及密度是否一致制定取樣標準。同時在制備化學性質(zhì)不穩(wěn)定的樣品時,應(yīng)重點做好以下方面。避免樣品表面帶有油污或者出現(xiàn)氧化現(xiàn)象;不宜選取出現(xiàn)裂縫的樣品;在進行高碳樣品制備時,要避免出現(xiàn)碳晶粒濺落的現(xiàn)象;某些硬度極高的樣品,需先采取措施降低其自身硬度后方可采樣;樣品存放時,要將其放置于整潔干燥的容器內(nèi),并做好相應(yīng)措施,避免出現(xiàn)樣品質(zhì)量下降的情況。在分解樣品時,應(yīng)重點考慮以下方面。樣品是否已得到完全分解;樣品分解所需時長;樣品分解過程中是否收到外界因素影響;樣品分解時較易產(chǎn)生鎢酸,鎢酸會嚴重影響到檢驗結(jié)果或分解速度,針對此種狀況,可采取微波消解技術(shù)應(yīng)對。
在開展樣品實驗時,可將與之相關(guān)的標準體加入其中,通過選取參照物,可更為快捷的實現(xiàn)評估及驗證的正確性。標準物質(zhì)主要包括了參考樣品及工作標準,在應(yīng)用到標準物質(zhì)時,均需配備被測試樣。如將其作為校準樣品,要首先選擇此樣品中組分量值最為接近的標準量值,并采取相同方式進行各項分析。要依據(jù)測定量值進行線性回歸分析,首先計算出方程值,在線性關(guān)系已確定的前提下,將測定量值代入到回歸方程中,進而求出所測組分量值。在對被測樣品進行校準時,不應(yīng)僅采用一個標準樣品,避免因樣品較少造成評估結(jié)果失真。在制作標準線時,不能強制要求標準曲線過原點。在濃度范圍一定的情況下,標準曲線的線性關(guān)系良好,能夠說明濃度與響應(yīng)值之間的關(guān)聯(lián)性,與其他因素間的關(guān)系不明顯,故標準曲線截距會出現(xiàn)不為零的現(xiàn)象[3]。
在開展化學分析檢驗工作時,經(jīng)常會出現(xiàn)產(chǎn)生空白的情況,直接影響到了檢測靈敏性及精度,在進行純度分析及微量元素檢測時尤為顯著。要重視分析產(chǎn)生空白的原因,并采取切實可行的方法予以清除。開展化學分析工作所用水在制備及運輸環(huán)節(jié)均存在問題,故會產(chǎn)生微量元素超標的情況。另外在開展實驗的過程中,往往會在實驗傳遞時造成樣品被污染,或在開展化學分析時,由于空間環(huán)境潔凈度不高,導致試液中進入粉塵,造成實驗結(jié)果不準確。為解決上述問題,要重視各種措施的綜合運用。加強實驗空間的潔凈治理,并檢測實驗用水,做好存放試劑的容器清潔工作。尤其在開展痕量分析時,應(yīng)選取純度值最高的試劑及用水,從而有效降低空白值?;瘜W分析檢驗人員應(yīng)主要做好分析用水及儀器設(shè)備的清潔工作,保證取得最佳效果。在進行樣品分析時,應(yīng)首先做好空白試驗,試樣基體的差異會產(chǎn)生不同的空白測定值,因此應(yīng)重視基體在空白試驗中的影響。
在產(chǎn)品質(zhì)量檢驗、分析工作中,化學分析檢驗方法得到了廣泛地應(yīng)用,為保證檢測結(jié)果準確性得到提升,做好相關(guān)技術(shù)指導是技術(shù)人員的重要使命,健全相關(guān)檢測制度,要求每項檢測不得低于兩次,進一步使檢測結(jié)果的準確性得到保障。在檢測過程中采用不同的手段對不同的項目進行檢測,使其效率得到提升的同時提高化學分析檢驗質(zhì)量控制工作的效果。