張曙香，江偉強(qiáng)，房永強(qiáng)

（1.西安漢唐分析檢測有限公司，陜西 西安 712000；2.上海華力微電子，上海 201203）

β相鈦合金被稱作口香糖合金，由于其高比強(qiáng)度、良好淬透性、良好的疲勞性能、抗裂紋性能，超低彈性模量，超高強(qiáng)度，大彈性、Elinvar和Invar效應(yīng)廣泛應(yīng)用于在航空航天、汽車、醫(yī)療行業(yè)。Ti-35Nb合金通過位錯(cuò)滑移變形，在制備加工過程中都伴隨著微觀組織的變化，同時(shí)材料的性能與微觀組織有著緊密的聯(lián)系。Kim等[1]指出Ti-Nb合金軋制樣品中形成較強(qiáng)的{001}<110>織構(gòu)組織構(gòu)密度隨變形量增加而增大。Singh等[2]研究了β相Ti-10V-4.5Fe-1.5Al合金的冷軋織構(gòu)演變，研究結(jié)果表明合金的冷軋織構(gòu)類型在軋制過程中沒有變化，各個(gè)織構(gòu)的密度有所增加，最終的軋制織構(gòu)與初始軋制織構(gòu)有關(guān)。Nilesh等[3]也研究了相同材料的織構(gòu)，關(guān)注了γ線上織構(gòu)的類型變化，并指出織構(gòu)演變與變形類型之間的關(guān)系。Ti-35Nb合金冷軋變形后織構(gòu)表現(xiàn)為密度較大的α線織構(gòu)和較稀疏的γ線織構(gòu)，且α線織構(gòu)的密度隨變形量增大而增加[4]。以上關(guān)于Ti合金冷軋織構(gòu)的研究只是選取某一或某幾個(gè)變形量，而且關(guān)于織構(gòu)演變機(jī)理需要進(jìn)一步的解釋。

1 實(shí)驗(yàn)

由高純度(純度為99.99%)Ti，Nb，Ta，Zr經(jīng)過三次真空自耗熔煉而成成分均勻的Ti-35Nb-2Ta-3Zr-O(質(zhì)量百分比)合金鑄錠。鑄錠在1123K溫度下熱軋至8mm厚。在真空條件下，1273K溫度固溶處理2.4ks，水淬到室溫。試樣經(jīng)過不同冷軋變形，從不同變形量的冷軋?jiān)嚇影迳锨腥〕叽鐬?0mm×25mm的樣品，將試樣打磨后從合金板上切取尺寸為5mm×10mm的樣品，把樣品的橫截面打磨拋光，用5%氫氟酸+5%硝酸+90%水(體積分?jǐn)?shù))試劑侵蝕后采用電解拋光去除樣品表面的應(yīng)力層，電解拋光液用5%高氯酸+95%酒精溶液。采用Zeiss公司的SUPPA 55型掃描電子顯微鏡觀察冷軋變形Ti-35Nb合金中顯微組織變化。用配備EBSD探頭的ZEISS ULTRA55型掃描電子顯微鏡對(duì)上述樣品進(jìn)行掃描。

2 結(jié)果與討論

2.1 Ti-Nb合金冷軋顯微組織分析

將固溶處理后的Ti-35Nb合金樣品在厚度方向上經(jīng)過不同壓下量的冷軋?zhí)幚怼D1是不同冷軋變形下樣品的掃描電子顯微(SEM)組織照片。當(dāng)變形量為20%，從圖1(a)中可以看出，變形帶的界面不平直，這是因?yàn)榻?jīng)過變形的樣品，晶粒取向變化影響的結(jié)果。隨變形量增加，變形帶交錯(cuò)變化復(fù)雜。當(dāng)變形量為50%，如圖1(b)所示，出現(xiàn)了近似河流狀的顯微組織。當(dāng)變形量為73%，河流狀組織逐漸平行軋制方向。如圖1(c)，當(dāng)變形量為73%，產(chǎn)生了與軋制方向呈一定夾角的剪切帶，表層下的剪切帶變寬、加深，剪切帶幾乎與軋制方向平行，剪切帶延長并圍繞變形拉長晶粒纏繞更加復(fù)雜。

有研究發(fā)現(xiàn)Ti-35Nb合金在較小變形量(<37%)下，由于位錯(cuò)滑移，形成位錯(cuò)纏結(jié)，隨后形成胞塊，胞塊間由幾何界面隔開，這些界面都是小角度晶界，形變量進(jìn)一步增大會(huì)出現(xiàn)變形帶，這些變形帶排列整齊，互相交叉。隨變形量進(jìn)一步增大，出現(xiàn)了較小的剪切帶，隨變形量增大剪切帶逐漸平行于RD方向，并且剪切帶逐漸加深。剪切帶的產(chǎn)生通常跨越數(shù)個(gè)晶粒，需要多個(gè)滑移系作用，剪切帶的形成與附加滑移系的開動(dòng)有關(guān)，因此剪切帶中的剪切方向不僅僅由簡單晶體學(xué)滑移決定，而且由多系滑移共同決定。其中高Taylor因子的γ線取向的晶粒形變時(shí)更易形成剪切帶[5]。剪切帶(SB)由細(xì)小且高取向差的位錯(cuò)胞組織組成，退火時(shí)易成為有利的再結(jié)晶形核位置[6]。

2.2 Ti-35Nb合金織構(gòu)演變

圖1 不同冷軋變形量(a)20%；(b)50%；(c)73%；Ti-35Nb合金的SEM圖

圖2 不同冷軋形變量Ti-35Nb合金的織構(gòu)變化（a）α取向線上的密度分布；（b）γ取向線上的密度分布

圖3 (a)冷軋變形33%狀態(tài)下Ti-35Nb合金的IPF-Z圖(選區(qū)1中{017}<-3-20>lime green；{001}<-210>yellow；{014}<-1-41>orange。選區(qū)2中{223}<-13-1>olivine；{223}<-36-2>bluish green；{223}<-2-23>blue)(b)圖(a)選區(qū)1的{200}極圖；(c)圖(a)選區(qū)2的{200}極圖

研究發(fā)現(xiàn)Ti-35Nb合金隨變形量增大，有較強(qiáng)的α線織構(gòu)和較弱的γ線織構(gòu)。圖2為α線及γ線上織構(gòu)隨變形量的變化情況，能夠更加直觀的看清主要織構(gòu)的變化情況。

對(duì)BCC單晶金屬或合金的冷軋行為已經(jīng)有許多研究，但對(duì)于隨機(jī)取向的多晶材料晶粒取向由于受到周圍晶粒的作用，冷軋過程中晶粒的轉(zhuǎn)動(dòng)行為比較復(fù)雜。圖3(a)是冷軋變形33%狀態(tài)下Ti-35Nb合金的IPF-Z圖，從圖中可以看出選區(qū)1、2是兩個(gè)取向不同的晶粒，并且分別在晶粒的晶界附近有特殊取向亞晶產(chǎn)生。圖3(b)是圖3(a)選區(qū)1的{200}極圖。由圖3(a)選區(qū)1可以看出在晶界附近有{017}<-3-20>、{001}<-210>、{014}<-1-41>織構(gòu)。由于在bccβ相Ti-35Nb合金中隨冷軋變形量逐漸增大，晶粒繞特定軸轉(zhuǎn)動(dòng)，在較大變形量下較穩(wěn)定的是{111}和{001}面織構(gòu)，在圖3(a)選區(qū)1附近觀察到不同織構(gòu)，其中{017}<-3-20>織構(gòu)繞[001]晶向轉(zhuǎn)動(dòng)約25.5°到{001}<-210>織構(gòu)，{001}<-210>織構(gòu)再繞[-2-33]軸轉(zhuǎn)動(dòng)約18.6°逐漸接近{001}面織構(gòu)，從圖3(b)能看出晶粒取向的轉(zhuǎn)變特征。圖3(c)是圖3(a)選區(qū)2的{200}極圖。由圖3(a)選區(qū)2可以看出在晶粒附近有{223}<-13-1>、{223}<-36-2>、{223}<-2-23>織構(gòu)。由于其中{223}<-13-1>織構(gòu)繞[-2-11]晶向轉(zhuǎn)動(dòng)約11.9°到{223}<-36-2>織構(gòu)，{223}<-36-2>織構(gòu)再繞[010]軸轉(zhuǎn)動(dòng)約24°逐漸接近{111}面織構(gòu)。因此，在bccβ相Ti-35Nb合金冷軋變形過程中其他取向晶粒繞特定的轉(zhuǎn)軸逐漸轉(zhuǎn)向較穩(wěn)定的{001}和{111}面織構(gòu)。

3 結(jié)論

（1）不同冷軋變形量下Ti-35Nb合金隨著冷軋變形量的增大，晶粒逐漸向RD方向拉長，并當(dāng)變形量足夠大時(shí)出現(xiàn)了剪切帶幾乎與軋制方向平行，剪切帶延長并圍繞變形拉長晶粒纏繞更加復(fù)雜。

（2）在bccβ相Ti-35Nb合金冷軋變形過程中其他取向晶粒繞特定的轉(zhuǎn)軸逐漸轉(zhuǎn)向較穩(wěn)定的{001}和{111}面織構(gòu)。